YYT 0188.4-1995 药品检验操作规程 第4部分 有机溶剂残留量测定法_第1页
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YYT 0188.4-1995 药品检验操作规程 第4部分 有机溶剂残留量测定法_第3页
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文档简介

本标准是依据《中华人民共和国药典》(1995年版)和参照国外先进药品标准制定的。本标准规定了药物中有机溶剂残留量测定法，对操作要求作了详细的说明与规定，是统一药品检验操作的规范化工作指南。药物中残存的有机溶媒的毒性或致癌作用日益引起国内外药物界的重视并加强了对有毒溶剂残留量的限制，以保证用药安本标准由国家医药管理局提出并归口。中华人民共和国医药行业标准YY/T0188.4—1995本标准规定了药物中有机溶剂残留量测定方法中华人民共和国药典(1995年版)3.1.1仪器具火焰离子化检测器的气相色谱3.1.2色谱柱2mm×1m玻璃色谱柱填充直径为0.25～0.15mm的二乙烯-乙基乙烯苯型高分子3.1.3载气为氮气，流速为15～20mL/min,柱温为140～170℃。进样口及检测器温度为170~3.2系统适用性试验3.2.1用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000。3.2.2以内标法测定，内标物与待测3.2.3以内标法测定，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5%。若以外标法测定，所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10%。精密称取各药品项下规定的有机溶剂和内标物适量，分别加入无有机物的水溶解并配制浓度为10.0μg/mL的标准及内标贮备液。吸取上述标准及内标贮备液各0.10～1.00mL,加无有机物的水稀3.4供试品溶液的制备3.5.1第一法——溶液直接进样法国家医药管理局1995-07-11批准1996-05-01实施YY/T0188.4—1995算待测物峰面积与内标物峰面积之比，供试品溶液所得的峰面积比的平均值不得高于由标准溶液所得3.5.2第二法——顶空进样法精密量取标准溶液和供试品溶液各5mL分别置于容积为7.5～8mL的顶空取样管中，管口带隔膜垫，与顶部空气接触的隔膜垫上应有聚四氟乙烯膜使与橡胶垫隔开，各管在60℃的水浴中加热40~80min,以在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(约1mL)进样，重复3次测定，按第4注意事项4.1本法供测定药物中有毒的有机溶剂及其限度如表1所示：有机溶剂限度，ppm三氯甲烷1,4-二氧六环二氯甲烷吡啶甲苯环氧乙烷4.2本法使用内标法定量时，在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应位置处应4.3内标物选择，二氧六环与吡啶可以互为内标，苯二氯乙烷。4.4温度选择，测定二氧六环、吡啶、苯、甲苯时柱温为170℃,测定三氯甲烷

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