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DB43DB43/T2957—2024水质高氯酸盐的测定离子色谱法Waterquality—Determinationofperchlorate—Ionchromatography湖南省生态环境厅I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 3 4 4 5 5 5 6 7监测中心、国检测试控股集团湖南华科科技有限公司、湖南省环境保护科学研究1水质高氯酸盐的测定离子色谱法警告：实验室中使用的高氯酸盐、甲醇等化学试剂对人体健康有害，操作时应按规本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中高氯酸盐HJ91.2地表水环境质量监测技4.1若发生色谱峰重叠，可通过降低淋4.2水样中较高浓度的金属离子、氯离子、硫酸根离子、疏水性有机物等会影响柱效，缩短色谱柱使25.8.2氢氧根淋洗液：c（KOH）=40m6.2.1阴离子色谱柱I：填料为聚苯乙烯/二乙烯基苯等高聚物基质，具有烷基/烷醇基季铵盐离子交6.2.2阴离子色谱柱II：填料为聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯，具有季铵盐离子交换基团，配相应阴离子保护柱，或其他等效阴离子色谱柱，适用于氢3 样品经水系针式微孔滤膜过滤器（6.5）过滤后可直若样品中存在较高浓度金属离子、氯离子或硫酸根离子，可使用离子净化柱（6.6）净缓慢注入净化柱，弃去初始滤液，收集流出液，经水系针式微孔滤膜过滤器（6.5）过滤后若样品中疏水性有机物含量较高，可用有机物净化柱（6.7）处理。先用注射器（6.4）抽取5ml射器抽取适量样品缓慢注入净化柱，弃去初始滤液，收集流出液，经水系针式微孔滤膜4样品中高氯酸盐的质量浓度按照公式（1）进行计算:P=P1×f····················································（式中:P——样品中高氯酸盐的质量浓度，mg/L；Pf——样品的稀释倍数。6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围为0.52.9重复性限为0.16mg/L，再现性限为0.23mg/L。7个实验室分别对地下水样品、地表水样品、生活污水样品，以及工业废水样品用碳酸盐淋洗体系进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围分别为0.23.606.81.8%~行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差范围为0.43.60.82.91.32.20.7%~6次重复测定：相对误差分别为-0.253.6相对误差最终值分别为1.4%±3.3％。7个实验室分5 重复测定，加标回收率范围分别为90.010595.012091.016次的重复测定，相对误差分别为-3.83.3相对误差最终值分别为0.23%±0.5％。6个实验室分别用氢氧根淋洗体系对高氯酸盐加标浓度分别6次重复测定，加标回收率范围分别为85.095.098.012092.010089.0111％。准曲线该点浓度之间的相对误差应在±10％以内，否则应重新建立校收率应控制在80120％之间，有证标准物质实验过程中产生的废物应分类收集，集中保管，6

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