汽车用聚合物基复合材料胶接性能评价规范 复合材料-金属 第3部分

CSAE中国汽车工程学会标准T/CSAEXX—201X汽车用聚合物基复合材料胶接性能评价规范复合材料/金属第3部分：试验方法Evaluationspecificationofthemechanicalperformanceofadhesivelybondedjointsforautomotivepolymermatrixcomposites—Composite/metal—Part3:Testmethods（征求意见稿）201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施中国汽车工程学会发布T/CSAEXX-201T/CSAEXX-201X目次前言.................................................................Ⅱ引言.................................................................Ⅲ1范围..............................................................12规范性引用文件....................................................13试样条件........................................................14试验步骤..........................................................24.1拉伸剪切试验.............................................................24.2十字拉伸试验.........................................................24.3I型开裂试验.............................................................34.4II型开裂试验.............................................................54.5剥离试验.............................................................85试验报告..........................................................95.1拉伸剪切试验报告.............................................................95.2十字拉伸试验报告.........................................................95.3I型开裂试验报告.............................................................105.4II型开裂试验报告.............................................................105.5剥离试验报告.............................................................10附录A（规范性附录）十字拉伸试验夹具.........................................12ⅠⅠT/CSAEXX-201X前T/CSAEXX-201XT/CSAEXX-201X《聚合物基复合材料胶接性能评价规范复合材料/金属》分为4个部分：第1部分：总则第2部分：试样第3部分：试验方法第4部分：耐久性试验本部分为T/CSAEXX-201X的第3部分本部分依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本部分的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由中国汽车工程学会汽车轻量化分标委提出。本部分由中国汽车工程学会归口。本部分负责起草单位：国汽（北京）汽车轻量化技术研究院有限公司、北京航空航天大学。本部分参加起草单位：湖北回天新材料股份有限公司、东风汽车公司技术中心、北京航数车辆数据研究所有限公司、上汽泛亚汽车技术中心有限公司、奇瑞汽车股份有限公司、北京汽车研究总院有限公司、重庆长安汽车股份有限公司、中国商用飞机有限责任公司北京民用飞机技术研究中心、康得复合材料有限责任公司、江苏恒神股份有限公司、中国中车集团株洲时代新材料科技股份有限公司、汉腾汽车有限公司、北京中材汽车复合材料有限公司、中航复材（北京）科技有限公司。本部分主要起草人：孙凌玉、杨洁、王利刚、李立军、刘鹏、韩胜利、周旭东、石腾龙、汪霞、李军、杨继萍、张一犇、尚红波、高聪、刘瑞、李东阳、李伟红、周敏、隗云涛、张浩军、赵红涛、张子聪、崔丽、庞孝吾、毛慧文、郭聪兰、郭春杰、高红梅、张旭峰、刘克健、周娟、周滨。Ⅱ本部分为首次发布。Ⅱ引言随着汽车轻量化的发展，各种聚合物基复合材料在汽车中的应用越来越广泛，胶接是这类复合材料的主要连接方式之一，其复合材料与金属胶接接头的性能直接影响汽车的安全性和可靠性。但是，目前国内在车用聚合物基复合材料与金属胶接结构的性能试验评价方法和标准方面几乎空白。因此，需要制定一个适用于汽车行业的聚合物基复合材料与金属胶接结构性能综合评价的标准。本部分提供了聚合物基复合材料与金属材料胶接性能评价试验的方法。ⅢⅢT/CSAEXX-201X树脂基复合材料胶接性能评价规范复合材料/金属第3部分：试验方法1范围本标准规定了汽车用树脂基复合材料与金属胶接性能评价的试验原理、试样、试验装置、试验条件、试验步骤和试验数据处理方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16997—1997胶粘剂主要破坏类型的表示法GB/T7124—2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定（刚性材料对刚性材料）GB/T6329—1996胶粘剂对接接头拉伸强度的测定1HB7402—1996碳纤维复合材料层合板Ⅰ型层间断裂韧性GIC试验方法1HB7403—1996碳纤维复合材料层合板Ⅱ型层间断裂韧性GIIC试验方法GJB3383-1998胶接耐久性试验方法ISO4587-2003胶粘剂—刚性材料对刚性材料粘接拉伸剪切强度测试GB/T7122-1996高强度胶粘剂剥离强度的测定浮辊法ISO19095-3-2015塑料类—塑料/金属组合体界面粘附性能评价标准第3部分试验方法T/CSAEXX-2—201X聚合物基复合材料胶接性能评价规范复合材料/金属第1部分：试样T/CSAEXX-3—201X聚合物基复合材料胶接性能评价规范复合材料/金属第2部分：试验方法T/CSAEXX-4—201X聚合物基复合材料胶接性能评价规范复合材料/金属第4部分：耐久性试验3试样条件试样应无扭曲，并应具有相互垂直的平行表面对。表面和边缘应无划痕，凸起，凹痕和毛刺。通过目视和游标卡尺测量，试样的直边、直角和平面应满足一致性要求。目视或测量结果显示的不满足要求试样应该在试验前被去除或者再次对其形状和尺寸进行加工以满足要求。4试验步骤4.1拉伸剪切试验4.1.1试验设备电子万能试验机，参照T/CSAEXX-1的5.1节规定。4.1.2试样参照T/CSAEXX-2的4.1节规定。4.1.3拉伸剪切试验步骤4.1.3.1试验环境测试前，试样应按GB/T2918中规定的标准调节环境中进行调节，除非有关方面另有商定。试验时，应与试样状态调节相同环境下进行试验。4.1.3.2加载速率和试样安装将试样对称地夹在夹具上，务必使试样的长轴线于试验机的轴线成一条直线。夹持处至距离最近的粘接端的距离为50mm±1mm，夹具中可使用垫片，已保证作用力在粘接面内。拉力试验机以10mm/min的恒定测试速度进行试验。4.1.3.3试验数据处理试验结束后，记录试样剪切破坏的最大负荷作为破坏载荷，同时记录下破坏类型。试验结果以有效试样的破坏载荷（N）或拉伸剪切强度（MPa）算术平均值表示，拉伸剪切强度（MPa）由破坏载荷（N）除以实际剪切面积（mm2）来计算。4.2十字拉伸试验4.2.1试验设备电子万能试验机，参照T/CSAEXX-1的5.1节规定。4.2.2试样参照T/CSAEXX-2的4.2节。4.2.3十字拉伸试验步骤4.2.3.1试验环境在23±2℃的标准环境中放置24h，或者按照标准规定完成老化试验以后，用刀片将固化过程中溢胶清除，不要对垫片产生干扰。试验应在标准环境下测试，除非有方面另有规定，例如在高温或低温下试验。4.2.3.2加载速率和试样安装根据有关材料的相关标准设定试验速度，如果缺少这方面资料，一般拉伸速率控制为10mm/min或破坏时间介于45~85s之间。将试样对称地安装在夹具上，夹具通过插销固定在拉力机上，上下两副夹具分别固定十字样件，夹具的的开孔应和复合材料开孔对齐，通过螺栓螺母轻松的把样品和夹具固定，以恒定的加载速度进行试验，记录试样拉伸过程中最大负荷作为破坏载荷，并记录破坏类型和拉伸距离。24.2.3.3试验数据处理2试验结果以有效试样的破坏载荷（N）或拉伸强度（MPa）算术平均值表示，拉伸强度（MPa）由破坏载荷（N）除以粘接面积（mm2）来计算。4.3I型开裂试验4.3.1试验设备电子万能试验机，参照T/CSAEXX-1的5.1节规定。4.3.2试样参照T/CSAEXX-2的4.3节规定。4.3.3I型开裂试验步骤4.3.3.1试验环境温度：（23±2）℃；相对湿度（50±10）%。4.3.3.2加载速率和试样安装装夹试样，保证铰链受拉时载荷对中。以上下铰链的轴心连线O—O与预制裂纹的交点为裂纹测量起始点。用位移控制方式，1~2mm/min的加载速率对试样加载。裂纹扩展20mm左右后卸载，以后使裂纹每次扩展10mm左右后卸载，直至裂纹长度达到100mm左右，停止试验。记录载荷—加载点位移曲线。加载前测量并记录裂纹长度ai，记录加载后载荷—加载点位移曲线上最高点所对应的裂纹扩展临界载荷Pi、加载点位移δi，取裂纹长度大于45mm小于100mm对应的ai、Pi、δi为有效的数据。δδPPδ1δ2δ3δP5P4P3P2P1Pδ4δ5图1胶接I型开裂载荷-加载点位移曲线示例334.3.3.3试验数据处理4.3.3.3.1I型层间断裂韧性按式（1）计算。（1）式中：GIC——I型层间断裂韧性，J/m2；m——系数，见4.3.3.3.2；P——裂纹扩展临界载荷，N；δ——对应于P的加载点位移，mm；W——试样宽度，mm；a——裂纹长度，mm。4.3.3.3.2单个试样的柔度曲线拟合系数m值按式（2）计算。（2）式中：k——单个试样的测量点数;ai——第i次加载前的裂纹长度，mm；Qi=Pi/δi,N/mmPi——裂纹ai扩展临界载荷，N；δi——对应于Pi的加载点位移，mm；4.3.3.3.3单个试样的算术平均值、标准差和离散系数按式（3）、（4）和（5）计算。（3）（4）（5）式中：——单个试样的GIC算术平均值；s——单个试样的GIC标准差；Cv——单个试样的GIC离散系数；（GIC）i——对应于ai的I型层间断裂韧性，J/m2;k——单个试样的测量点数。4.3.3.3.4n个试样的算术平均值、标准差和离散系数按式（6）、（7）和（8）计算。4（6）4（7）（8）式中：n——试验个数；——n个试样的算术平均值；S——n个试样的标准差；Cv——n个试样的离散系数；xj——第j个试样的GIC算术平均值;sj——第j个试样的GIC标准差;kj——第j个试样的测量点数。4.4II型开裂试验4.4.1试验设备电子万能试验机，参照T/CSAEXX-1的5.1节规定。试验机应该满足试验要求，试验机载荷相对误差不应超过±1%。试验机在整个试验过程中，能够保持恒定的加载速率。当试验速度不大于10mm/min时，误差不应超过20%；当试验速度大于10mm/min时，误差不应超过10%。位移计的测量精度相对误差不应超过±1%。游标卡尺测量精度为0.1mm，千分尺测量精度为0.01mm。显微镜放大倍数为15-25。4.4.2试样参照T/CSAEXX-2的4.4节规定。4.4.2.1试样的几何形状与尺寸应符合T/CSAEXX-2的4.4节图4规定。4.4.2.2胶接试样的制备参照T/CSAEXX-2的第3节规定进行。粘接前先对胶接面进行表面处理，并在试样一端两个试板的非胶接区，全宽度铺放隔离膜（聚四氟乙烯薄膜或等效的隔离膜）。按所使用的胶粘剂及胶接工艺方法，制备胶接试样。胶层固化后得到预制裂纹，裂纹长度约40mm。每批试样的胶层厚度允差为规定厚度的±15%。4.4.2.3试验前，试样需经外观检查，并测量试样的宽度和厚度。如有外观缺陷和不符合尺寸及制备要求的，应予作废，并重新制备合格试样。4.4.2.4每组有效试样数不得少于5个。4.4.2.5试样状态调节试验前，试样在实验室标准环境条件下至少放置24h。若不具备实验室标准环境条件，试验前，试样可在干燥箱内至少放置24h。4.4.3II型开裂试验步骤54.4.3.1试验环境5温度：(23±2)℃；相对湿度：(50±10)%。若不具备实验室标准环境条件时，选择接近试验标准环境条件的实验室环境条件。4.4.3.2加载速率和试样安装注：加载头和支座与试样接触表面应为圆柱面；加载头半径R=5.0±0.1mm；支座半径R=5.0±0.1mm。图2II型开裂试验装置示意图使用试验机和三点弯曲夹具，调整支座跨距2L为70mm，使试验机加载头位于支座中间并与支座平行。按图2装夹试样，试样的长度方向与支座和加载头垂直，有效裂纹长度a≥25mm。用位移控制方式施加载荷，加载速率为1mm/min~2mm/min。当裂纹扩展5mm左右时，停止加载。调整支座跨距2L为100mm，按有效裂纹长度a等于25mm装夹试样，并保证试样的长度方向与支座和加载头垂直。调整加载头和位移计，使载荷值和位移值读数均归零。按1mm/min~2mm/min的加载速率施加载荷，记录试样受载点处的载荷－挠度曲线，见图3。6当载荷下降时，停止试验，并记录裂纹扩展临界载荷。6图3II型开裂试验载荷－加载点挠度曲线示例4.4.3.3试验数据处理II型断裂韧性按式（9）计算：（9）式中：——II型断裂韧性，J/m2；P——裂纹扩展临界载荷，N；δ——对应P的试样加载点挠度，mm；a——有效裂纹长度，mm；W——试样的宽度，mm；2L——跨距，mm。当载荷－挠度曲线无非线性段时，裂纹扩展的临界载荷取最大载荷；当载荷－挠度曲线有非线性段时，裂纹扩展的临界载荷取直线段斜率下降5%时对应的载荷。算术平均值、标准差和离散系数分别按式（10）、（11）和（12）计算：（10）（11）（12）式中：——算术平均值；——标准差；——离散系数；7——单个试样的GIIC值，J/m2；7——相同状态的试样个数。4.5剥离试验4.5.1试验设备电子万能试验机，参照T/CSAEXX-1的5.1节规定。拉伸试验装置具有适宜的负荷范围，夹头能以恒定的速率分离并施加拉伸力。该装置应配备有效的测量系统和指示记录系统，力值精确至±2％。该装置应配置适当的自校准型夹头，夹头应能牢固地夹在被粘结金属外端部25mm处。夹头和剥离试验夹具应能在受力时与试样同时移动校直，以便试样中的金属与通过剥离夹具装置中心线所施加的拉力的方向一致。所有装置应定期校验，推荐用无惯性拉伸试验装置进行此项试验。4.5.2试样参照T/CSAEXX-2的4.5节规定。4.5.2.1试样可单独制备或从试板上切取。试板与单个试样均由两块被粘物经适当处理后胶接在一起组成。4.5.2.2要进行表面处理以获得胶接件最佳强度。表面处理可按胶粘剂制造者的说明书进行，并在试验报告中说明。应按胶粘剂制造者推荐的方法使用胶粘剂，以便获得最佳的胶接效果并且偏差最小。

注：只有当试样的结构，被粘物的材料与尺寸及试验条件都相同时，才能对不同的胶粘剂进行直接对比。4.5.2.3被粘结金属的厚度为1.0mm±0.05mm；被粘结复合材料的厚度为4.0mm±0.1mm。4.5.2.4试样如从胶接试板上切下时应尽可能减少切削热及机械力对试验结果的影响。

试样宽度为：

a)25mm（优选宽度）；

b)试验装置可以采用的其他合适的宽度，并在试验报告中注明。4.5.2.5被粘结金属的未胶接端应能弯曲至垂直于被粘结复合材料，以便试验机的夹头夹牢。4.5.2.6除非另有规定，每组试样的数量不少于5个。4.5.3剥离试验步骤4.5.3.1试验环境试样应在GB2918中规定的标准环境中进行状态调节和试验。试样进行状态调节的时间不少于（0.5h）。4.5.3.2加载速率和试样安装（a）把试样插入剥离夹具中。将被粘结未胶接的端部夹入试验机的下夹头中。除另有规定外，夹头的分离速率为100mm/min±5mm/min。如果试验过程中被粘结复合材料发生弯曲或变形，建议重新设计试样，使刚性被粘物有足够刚度以保证剥离试验顺利进行。（b）剥离试验中，自动记录力与试验机夹头移动距离的关系曲线（力与剥离长度的关系曲线）。不计最初剥开的25mm和末端的20mm的长度，至少要剥开115mm的长度。（c）如果破坏发生在剥离区域外，则结果不计。884.5.3.3试验数据处理从自动记录曲线中，在有效剥离长度至少为115mm（除去首先被剥开的25mm和末端的20mm）的范围内，算出试样单位宽度的平均剥离力，用kN/m表示。

从曲线中测定平均剥离力可采用下列方法中的一种：（a）求积仪；（b）称量法：从记录纸上剪下剥离曲线和基线（横坐标）所围绕的部分并称出质量，用此值除以事先测得的每单位面积记录纸的质量，得出剪下部分的面积。用剪下部分的面积去除以剪下部分的基线长度就可得出曲线的平均高度，以此计算出平均剥离力。（c）用直尺划一条通过剥离曲线的估计的等高线。此外还要记录每个试样的最大和最小剥离力。5试验报告5.1拉伸剪切试验报告试验报告应包括以下内容：5.1.1试验方法引用标准；5.1.2被测胶黏剂的型号、来源、制造商名称、批号、形态等；5.1.3基材的完成表述，包括材料性质和表面处理；5.1.4粘接过程的表述，包括胶黏剂的使用方法、干燥和预处理条件（当需要时），固化温湿度、时间、压力等；5.1.5胶层成形后的平均厚度（实际厚度），以及控制厚度的方法；5.1.6试样的完整表述，不论是单片制备或是平板制备，都应包括粘接部位的尺寸，构造。如果试样为平板制备，应描述平板数量、切片过程、条件以及试样个数；5.1.7试样制备及测试的环境参数；5.1.8载荷加载速度；5.1.9每个试样的破坏载荷或拉伸剪切强度，算术平均值和标准偏差；5.1.10按照GB/T16997中的规定来描述破坏类型，实物以图片形式提供在报告中；5.1.11描述任何与本标准中的差异和任何可能影响结果的事件。5.2十字拉伸试验报告试验报告应包括以下内容：5.2.1本标准编号和试验方法引用标准；5.2.2十字拉伸试验温度；5.2.3复合材料试片厚度及材料牌号；5.2.4试样的表面处理工艺；5.2.5被测试胶粘剂的型号、制造商名称、胶样厚度；5.2.6固化时间和温度和压力等，以及所进行的老化条件；95.2.7平均十字拉伸强度和样件的断裂形式；95.2.8影响测试结果的异常情况；5.2.9试验方法中未提到的其他细节包括影响测试结果的异常现象。5.3I型开裂试验报告试验报告应包括以下内容：5.3.1试验项目名称及执行标准号；5.3.2试样来源及制备情况，材料品种及规格；5.3.3试样编号、形状、尺寸、外观质量及数量；5.3.4试验温度、相对湿度及试样状态调节；5.3.5试验设备及仪器仪表的型号、量程及使用情况等；5.3.6试验结果：给出每个试样的性能值（必要时，给出每个试样的破坏情况）、算术平均值、标准差及离散系数。若要给出平均值的置信度，按照ISO:2602:1980计算；5.3.7试验人员、日期及其他。5