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文档简介
水质氨氮的测定自动分析纳氏试剂分光光度法
警告:实验中使用的部分试剂有一定的毒性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器
具,避免试剂接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的自动分析纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水和污废水中氨氮的自动测定。
直接进样时,本方法检出限为0.011mg/L,测定范围为0.044mg/L-2.00mg/L。
样品经蒸馏预处理时,本方法检出限为0.025mg/L,测定范围为0.10mg/L-8.00mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标
准。
SL219水环境监测规范
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3方法原理
水样直接导入或经蒸馏处理后导入比色单元,水样中非离子氨或铵离子与纳氏试剂反应
生成红棕色络合物,在波长420nm处测量吸光度,吸光度与氨氮含量成正比。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水应符
合GB/T6682中二级水的相关要求。
4.1针式滤头:水相,直径25mm,孔径0.45μm。
4.2硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
4.3盐酸:ρ(HCl)=1.18g/mL。
4.4氢氧化钠(NaOH)。
1
4.5碘化汞(HgI2)。
4.6碘化钾(KI)。
4.7硼酸(H3BO3)。
4.8酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O)。
4.9氯化铵(NH4Cl):优级纯,在105℃干燥2h,保存于干燥器中备用。
4.10盐酸溶液(1mol/L):量取8.5mL盐酸(4.3)溶于适量水中,用水稀释至100mL。
4.11氢氧化钠溶液(1mol/L):称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中,用水稀释至100mL。
4.12氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中,用水稀释至1000mL。
4.13硼酸溶液:称取5.0g硼酸溶于适量水中,用水稀释至1000mL。
4.14酒石酸钾钠溶液:称取50.0g酒石酸钾钠溶于适量水中(可加热溶解),用水稀释至
100mL。
4.15碘化钾溶液:称取30.0g碘化钾溶于适量水中,用水稀释至500mL,于暗处避光保存。
4.16纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液):称取16.0g氢氧化钠溶于50mL水中,冷
却至室温。称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞溶于20mL水中,在搅拌下,将此溶液缓缓加入
上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至500mL。用聚乙烯瓶密封储存于暗处可保存一年。
4.17氨氮标准贮备液(ρN=1000mg/L):称取3.8190g经105℃干燥2h的氯化铵溶于适量
水中,转移入1000mL容量瓶中,用水定容。此溶液在4℃左右可保存1个月。
4.18氨氮标准使用液Ⅰ(ρN=40.0mg/L):吸取10.00mL氨氮标准贮备液(4.17)于250mL
容量瓶中,用水定容。临用前配制。
4.19氨氮标准使用液Ⅱ(ρN=10.0mg/L):吸取5.00mL氨氮标准贮备液(4.17)于500mL
容量瓶中,用水定容。临用前配制。
5仪器和设备
5.1氨氮自动分析仪(纳氏试剂分光光度法)。
5.2电子天平:精度为0.1mg。
5.3采样器。
5.4采样瓶:500mL,玻璃或聚乙烯材质。
5.5一般实验室常用仪器和设备。
2
6样品采集与保存
6.1样品采集
6.2.1从水龙头采样:打开水龙头放水至水温稳定,然后用采样瓶(5.4)采集样品至充满
样品瓶。
6.2.2从开放水体采样:用采样器(5.3)从有代表性的区域中采样,沿瓶壁小心将水样注
入采样瓶。
6.2.3样品采集其他事项应符合SL219的规定。
6.2样品保存
6.2.1往样品中加入数滴硫酸(4.2),将水样的pH调至2。在4℃左右可保存24h。
7分析步骤
7.1水样预处理
7.1.1直接进样法
a)澄清透明的清洁水样,用氢氧化钠溶液(4.11)将水样pH值调节至7后可直接进样。
b)水样含有悬浮物干扰时,用氢氧化钠溶液(4.11)将水样pH值调节至7,用针式滤
头(4.1)过滤后直接进样。
7.1.2蒸馏法
水样含有色度等其他干扰时,用氢氧化钠溶液(4.11)将水样pH值调节至7,用配有
自动蒸馏装置的氨氮自动测定仪直接进样测定。
7.2仪器条件
按仪器说明书要求设定工作参数并调试仪器。
7.3标准曲线
7.3.1自动配制(适用于蒸馏预处理法)
取不少于100mL氨氮标准使用液Ⅱ(4.19)于标样杯中,设定仪器条件,使自动配制
的氨氮标准系列溶液质量浓度为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L和
8.00mg/L,按仪器条件(7.2)测定标准系列溶液,以仪器信号值为纵坐标,以其对应的氨
氮质量浓度(mg/L)为横坐标,拟合标准曲线。
7.3.2手动配制(适用于蒸馏预处理法)
取8支50mL容量瓶,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、
3
8.00mL、10.0mL氨氮标准使用液Ⅰ(4.18),用水定容,混匀,配制成氨氮的质量浓度为
0.00mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.60mg/L、3.20mg/L、4.80mg/L、6.40mg/L、8.00mg/L的
标准系列溶液。将标准系列溶液倒入相应样品管中,按仪器条件(7.2)测定标准系列溶液,
以仪器信号值为纵坐标,以其对应的氨氮质量浓度(mg/L)为横坐标,拟合标准曲线。
7.3.3手动配制(适用于直接进样法)
取8支50mL容量瓶,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、
8.00mL、10.00mL氨氮标准使用液Ⅱ(4.19),用水定容,混匀,配制成氨氮的质量浓度为
0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L的
标准系列溶液。将标准系列溶液倒入相应样品管中,按仪器条件(7.2)测定标准系列溶液,
以仪器信号值为纵坐标,以其对应的氨氮质量浓度(mg/L)为横坐标,拟合标准曲线。
7.4样品测定
按照水样预处理(7.1)的步骤处理水样,按照仪器条件(7.2)测定。
注:应根据水样实际情况,选择合适的预处理方法;水样浓度超出测定范围时,应经稀释后测定。
8结果计算与表示
8.1结果计算
用外标标准曲线法按照公式(1)计算水样中氨氮的质量浓度:
Nf
(1)
式中:
ρN—水样中氨氮的质量浓度,mg/L;
ρ—根据标准曲线计算的氨氮质量浓度,mg/L;
—水样稀释倍数。
f
8.2结果表示
测定结果大于等于1mg/L时,结果保留三位有效数字;小于1mg/L时,结果保留小数
点后两位。
9质量保证与控制
9.1质量保证
试剂、玻璃器皿和仪器可能存在干扰测定的污染物,应采用实验室空白和全程序空白控
4
制试验过程中的污染。
9.2质量控制
9.2.1实验室空白
样品分析前应分析一个实验室空白,用实验室用水代替水样,按照样品分析步骤进行分
析。实验室空白测定值应低于检出限,若超出检出限,应查明污染源并进行消除。
9.2.2全程序空白
每批水样应分析一个全程序空白,按照样品采集与保存(6)的步骤,采用与水样采集
相同的装置、试剂和步骤,在采样现场,用实验室用水代替水样进行样品采集,然后同水样
一起运回实验室,与水样同步分析。全程序空白测定值应低于检出限,若超出检出限,应查
明污染源并进行消除。
9.2.3标准曲线
标准曲线的相关系数应≥0.999,否则应重新制作标准曲线。每测定20个样品应测定一
个标准曲线中间浓度点溶液,其测定值与实际值的相对平均偏差应≤5%,否则应重新制作
标准曲线。
9.2.4平行样
每20个样品或每批次(少于20个样品时)至少分析一个平行样,平行样测定结果的相
对平均偏差应≤10%。
9.2.5加标样品
每20个样品或每批次(少于20个样品时)至少分析一个加标样品,回收率应在95%~
105%之间。
10检出限、精密度和准确度
10.1检出限
6家验证实验室采用直接进样法验证得出的检出限为0.009mg/L~0.013mg/L,检出限平
均值为0.011mg/L。
6家验证实验室采用蒸馏法验证得出的检出限为0.015mg/L~0.06mg/L,检出限平均值为
0.025mg/L。
10.2精密度
6家验证实验室采用直接进样法分别对氨氮浓度为0.268mg/L、0.904mg/L和1.78mg/L
的样品统一进行了6次平行测定,实验室内相对标准偏差分别为:0.67%~1.41%、0.23%~
5
0.96%、0~0.78%;实验室间相对标准偏差分别为:2.22%、1.40%和2.10%;重复性限分别
为0.009mg/L、0.017mg/L和0.023mg/L,再现性限为0.018mg/L、0.039mg/L和0.107mg/L。
6家验证实验室采用蒸馏法分别对氨氮浓度为0.904mg/L、1.78mg/L和6.75mg/L的样品
统一进行了6次平行测定,实验室内相对标准偏差分别为:1.43%~2.05%、1.32%~2.77%、
0.55%~1.77%;实验室间相对标准偏差分别为:1.37%、0.88%和1.07%;重复性限分别为
0.044mg/L、0.091mg/L和0.229mg/L,再现性限为0.053mg/L、0.094mg/L和0.289mg/L。
10.3准确度
6家验证实验室采用直接进样法分别对氨氮浓度为为(0.268±0.014)mg/L、(0.904±
0.042)mg/L和(1.78±0.07)mg/L的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为:-2.99%~
2.24%,-1.88%~1.88%和-2.24%~2.24%,相对误差最终值分别为:-0.68%±4.48%,-0.13%
±2.78%和0.19%±4.16%。
6家验证实验室采用蒸馏法分别对氨氮浓度为(0.904±0.042)mg/L、(1.78±0.07)
mg/L和(6.75±0.25)mg/L的有证标准物质进行了测定,相对误差分别为:-2.32%~0.88%,
-2.81%~-0.56%和-2.37%~0.30%,相对误差最终值分别为:-1.01%±2.70%,-1.31%±1.70%
和-0.74%±2.06%。
6家验证实验室采用直接进样法分别对地表水、地下水、饮用水和污废水样品进行了加
标测定,加入浓度为0.05mg/L~1.00mg/L,回收率为92.0%~104.5%。
6家验证实验室采用蒸馏法分别对地表水、地下水、饮用水和污废水样品进行了加标测
定,加入浓度为0.10mg/L~3.00mg/L,回收率为89.3%~106.4%。
6
ICS号
中国标准文献分类号
团体标准
T/CHESXXXX—XXXX
水质氨氮的测定自动分析纳氏试
剂分光光度法
Waterquality—Determinationofammonianitrogen
—AutomaticdeterminationbyNessler’sreagentspectrophotometry
(征求意见稿)
(请将你们发现的有关专利的内容和支持性文件随意见一并返回)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国水利学会发布
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水质氨氮的测定自动分析纳氏试剂分光光度法
警告:实验中使用的部分试剂有一定的毒性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器
具,避免试剂接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的自动分析纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水和污废水中氨氮的自动测定。
直接进样时,本方法检出限为0.011mg/L,测定范围为0.044mg/L-2.00mg/L。
样品经蒸馏预处理时,本方法检出限为0.025mg/L,测定范围为0.10mg/L-8.00mg/L。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标
准。
SL219水环境监测规范
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则
GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法
3方法原理
水样直接导入或经蒸馏处理后导入比色单元,水样中非离子氨或铵离子与纳氏试剂反应
生成红棕色络合物,在波长420nm处测量吸光度,吸光度与氨氮含量成正比。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水应符
合GB/T6682中二级水的相关要求。
4.1针式滤头:水相,直径25mm,孔径0.45μm。
4.2硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
4.3盐酸:ρ(HCl)=1.18g/mL。
4.4氢氧化钠(NaOH)。
1
4.5碘化汞(HgI2)。
4.6碘化钾(KI)。
4.7硼酸(H3BO3)。
4.8酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O)。
4.9氯化铵(NH4Cl):优级纯,在105℃干燥2h,保存于干燥器中备用。
4.10盐酸溶液(1mol/L):量取8.5mL盐酸(4.3)溶于适量水中,用水稀释至100mL。
4.11氢氧化钠溶液(1mol/L):称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中,用水稀释至100mL。
4.12氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中,用水稀释至1000mL。
4.13硼
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