烟草及烟草制品 淀粉的测定连续流动法技术报告

烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法 3 3 3 5 6 6 6 7 7 8 9 9 9 9 1.概述（YC/T216-2013）。该方法基于比色法制定，操作简单，可批量试样检粉的测定连续流动法》的行业标准制修订项目。由福建中烟福建烟草省公司、湖北中烟工业有限责任公司等烟此，淀粉分子可写成(C6H10O5)n，n为不定数。 粉的测定连续流动法》[2]就是基于该原理制定的。然而郭冬生等对 综上所述，行业现行标准YC/T216-20132烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法直链淀粉标准物质：CAS:9005-82-7支链淀粉标准物质：CAS:9037-22-3；S正十二烷基硫酸钠（SDS)（CAS：151-21-3;AlfaAesar0R1/取样针清洗液：9%二甲基在通风橱中，移取9mL浓盐酸溶液，缓慢加入到50mL水中，用水定容至用300mL90%二甲基亚砜-水溶液溶解后，转入500mL容量瓶中，用二甲基亚超声波发生器（可加热控温，频率：3离心机，适用50mL——取样器；——比例泵；——螺旋管；——数据处理装置。a表示以干基试样计的淀粉含量，数值以c×v×10m×(1−w)×1000）；分析速率：50试样/小时3结果与讨论现行标准采用G3烧结玻璃砂芯漏斗作为萃取固液分离。通过调研，砂芯套管、离心管+抽滤装置也心管中分别加入25mL的80%乙醇-饱和氯化钠溶液，超声萃取30m滤后的滤纸连试样塞回原离心管）。然后，分别在试样中加入15mL的40%高氯酸溶液，超声10min后，取出，再加入15mL水，摇匀后，砂芯分液漏斗、砂芯套管分离出溶液，离心管离心后取上清液。三种方式萃取后溶液按照YC/T12534RSD均小于5%。但在多次使用后发现，G3砂芯因素，不利于标准推广；而采用离心管+抽滤装置清洗方便，不存在烟末残留，烟草中含有色素、醌类等物质，对碘-淀粉显色物的现行标准YC/T216-2013采用80%乙醇-饱和氯化钠溶在实践过程中，发现0.25g试样用25mL80%乙醇-饱和项目随机考察了一批不同试样，分别称取0.25g，在不醇洗及25mL80%乙25mL30mL35mL1234567880%乙醇-饱和氯化钠溶液30mL醇YC/T216-2013标准采用高氯酸作为萃取剂，项目组考察淀粉标样在40%高超声时间min02468淀粉浓度ug/mL78.878.676.976.474.873.171.9烟草试样分析物质淀粉木质素纤维素半纤维素A（烤烟）高氯酸萃取法6.462.546.282.64酶水解法6.342.696.462.71B(香料烟）高氯酸萃取法5.812.486.062.43酶水解法5.732.512.45C（白肋烟）高氯酸萃取法2.355.872.05酶水解法2.466.03项目组首先验证了90%二甲基亚砜水溶液对烟草中淀粉的萃取效果。称取0.25g三种不同烟草试样，分别加入30mL80%乙醇-饱和氯化钠溶液超声萃取30min后，抽滤，在50℃温度下，分别加入50mL的90%二甲基亚砜烟草试样4小时A(烤烟)B(香料烟)C(白肋烟)为了缩短萃取时间，考察采用超声方式萃取烟草淀粉的效果。称取0.25g烟草试样4小时A(烤烟)B(香料烟)C(白肋烟)同温度下，分别用50mL的90%二甲基亚砜水溶液，采用超声方式萃取不同时A0步缩短萃取时间，60℃与70℃温度下，萃取时间都在4小时左右，考虑到70℃温度太高，影响人员实验操作，选用60℃作为萃取温度。超声振荡萃取，仍需要数小时才能萃取完全。在90%二甲基亚砜-水溶液萃取剂项目组考察不同酸度的二甲基亚砜-盐酸溶液的萃取效果。选取不同种类烟样，称取多组0.25g相同的试样，经醇洗后，分别加入50mL不同酸度的90%b.随着酸度提高，萃取时间有所减少，0.25M酸度最早出在45min～75min期间值保持稳定；当酸度过高时，检测含量峰值降低，且随经醇洗后，在萃取温度60℃下，每组分别加入不同（0.25M）溶液萃取剂，对试样超声萃取45min后，离体积合实验管理等要求。通过计算和实验，采用1M的盐酸溶液，在连续流动分析仪别用15%高氯酸溶液和1M的盐酸溶液作为酸体系平衡液，进行连续流动分析，考察替换的可行性，每个液体试样同一体系检测5次，取因此可以采用1M的盐酸溶液替代15%高氯酸溶液。 稀释15倍进行测定，每次测试均以标准品当日制备0127（b1）1结果表明：31天内标准储备溶液稳定性良好。因此，储存条件确定为：在0℃~4℃下避光密闭保存，有效期一月。01236（b1）11）2.57通过采用90%二甲基亚砜-盐酸溶液配制标准溶液，考察标准溶液线性。将配制好的一系列标准溶液采用连续流动分析法，所得1234512345采用加标法测定方法的回收率。准确取相同的试样0.25g于离心管中，加30高三个浓度的混合标液（直链:支链=1:4），加入40mL90%二甲基亚砜-盐酸萃9.0结果表明：试样加标回收率在96.6%～1按照GB/T6379-2009标准要求，组织7家实验室开展共同实验研究。要求1234567型烟烟烟烟烟RSD%应用本修订方法及现行标准（YC/T216-2013）方造烟叶、香料烟、白肋烟、雪茄烟、混合型卷烟、烤烟型试样类别现行标准修订方法方法相对标准偏差烤烟4.043.970.87梗丝0.90再造烟叶0.840.774.35香料烟6.226.522.350.962.54雪茄烟7.020.64混合型卷烟5.990.99烤烟型卷烟3.873.75处理过程的时间效率（仪器分析无差别）。YC/T2批处理时间（min）80批处理数量（个）8批量检测时，修订方法的前处理效率是YC/T2162013标准方法的前处理效（1）在实验操作环节，改进了烟草淀粉测定过程试样萃取装置及操作，采用离心管替代G3砂芯漏斗进行超声萃取，解决了G3砂芯漏斗不好清洗，多次高浓度的高氯酸溶液萃取试样中的淀粉。90%二甲基亚砜-盐酸（0.25mol/L）溶（4）在连续流动分析环节，采用1mol/L盐酸替代高氯酸保持分析过程的[2]YC/T216-2013,烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法[3]余平,石彦忠.淀粉与淀粉制品工艺学:中国[5]董维杰,张忠锋,等.烤烟烟叶淀粉含量影响因素及其与烟叶质量关系研究进展[J].广东农业科学,2015,8:11-16.报,2010,30(2):276-279.[7]许冬青,彭黔荣,杨敏等.烟草中淀粉测定方法研究现状与探讨[J].耕作与[8]陈峰,孙公臣,张洪瑞,等．NITS测定稻米表观直链淀粉含量的[20]蔡宪杰,王信民,尹启生,等.采收成熟度对烤烟淀粉含量影响的[21]戴双,程敦公,李豪圣,等.小麦直、支链淀粉和总淀粉含量的报,2008,28(3):442-447.造,2008,21:85-87.[23]赵冰,庞字辰,梁焕秋,等．淀粉结构研究技术进展[c]/“食品工业广东省食品学会年会论文集．广州:广东省食品学会,2014:4.[26]AJSensabauIghJr,KennethLBush．ColorimReynoldsIndustries,I[27]