橡胶配合剂 差示扫描量热法（DSC）测定加工油玻璃化转变温度 编制说明

2《橡胶配合剂差示扫描量热法（DSC）测定加工油玻璃化转变温度》编制说明起草单位为中石油克拉玛依石化有限责任公司度。玻璃化转变温度（Tg）是分子链能运动的最低温度，其高低与分子链的柔性有直接关系。3transitiontemperaturebyDSC（橡胶配合剂差示扫描量热法（DSC）测定加工油玻璃化转该项目筹备期山西省化工研究所（有限公司）和中石油克底，接到此项标准制定工作的正式计划后，2024年初，全国橡标委化学助关企业发出制定国家标准的调查函，收到8个相关企业回函，包括中石油克任公司、兰州润滑油研究院、宁波汉圣化工有限公司、山东阳谷华泰化工波艾克姆新材料有限公司、河南省开仑化工有限责任公司、营口风光新2024年3月底，在哈尔滨由全国橡标委化学助剂分委会主持召描量热法（DSC）测定加工油玻璃化转变温度就该项国家标准草案结合ISO原版标准进行件，仪器要求等内容，明确了下一步验证工作的具体方案。会议决定由中有限责任公司、兰州润滑油研究院、宁波汉圣化工有限公司、山东司、宁波艾克姆新材料有限公司、河南省开仑化工有限责任公司、营2024年4月中旬前，按照工作方案确定的验证样品安排，相关单位向分委会秘书处邮寄了验证试验用统一样品，秘书处收到各单位试验样品后重新进行编号后邮寄到个试验单位。6月4料向社会公开征集意见。2024年7月中旬，技术委员会将标准的征求意见稿发送41个化学助剂5678样品平行试验加工油A加工油B加工油C加工油D加工油E加工油FA1004A1020N4006N4010VIVATEC200PIONIER第一天1-66.06-36.10-59.74-48.40-60.74-70.092-65.72-36.40-59.07-48.41-61.74-69.40第二天3-65.73-36.08-59.07-48.73-60.75-69.394-66.05-36.41-58.40-48.41-60.09-69.74第三天5-65.39-36.41-58.09-48.10-61.06-69.746-66.08-36.44-59.39-48.08-60.76-69.05第四天7-66.38-36.71-58.41-48.39-61.05-70.048-65.71-37.09-58.45-48.08-60.74-69.06平均值，℃-65.89-36.46-58.83-48.33-60.87-69.56相对标准偏差(RSD)-0.005-0.009-0.010-0.005-0.008-0.006序号加工油牌号加工油类型提供企业9加工油A：A1004芳香基中石油克拉玛依石化有限责任公司2#加工油B：A1020芳香基中石油克拉玛依石化有限责任公司3#加工油C：N4006环烷基中石油克拉玛依石化有限责任公司4#加工油D：N4010环烷基中石油克拉玛依石化有限责任公司5#加工油E：VIVATEC200石蜡基宁波汉圣化工有限公司6#加工油F：PIONIER石蜡基宁波艾克姆新材料有限公司12345678水平实验室P玻璃化转变温度，℃11-66.06-65.72-65.73-66.05-65.39-66.08-66.38-65.712-66.27-65.69-66.38-65.69-66.4-65.87-65.66-66.233-67.70-68.05-67.97-67.94-67.97-68.05-67.70-67.944-66.75-66.75-66.41-66.41-66.41-66.75-66.42-66.415-65.90-66.20-66.70-67.60-67.40-67.00-66.00-67.506-69.40-69.36-69.47-69.58-69.77-69.53-69.92-69.737-69.70-69.80-69.00-70.40-69.30-68.80-67.40-69.508-67.48-67.47-67.49-67.48-67.49-67.49-67.48-67.4821-36.10-36.40-36.08-36.41-36.41-36.44-36.71-37.092-38.29-37.87-38.26-37.99-38.68-37.27-38.03-37.6513-35.69-35.04-37.68-36.06-35.69-36.06-37.68-35.044-36.77-36.77-36.76-36.76-37.09-36.76-36.76-37.425-37.20-35.40-36.30-37.50-37.50-35.10-37.90-36.806-38.81-39.64-38.35-38.42-38.59-39.12-38.56-38.877-37.20-38.40-38.70-38.80-38.20-38.50-38.80-37.908-37.02-37.03-37.01-37.02-37.02-37.03-37.03-37.0231-59.74-59.07-59.07-58.4-58.09-59.39-58.41-58.452-58.98-58.73-59.56-58.89-58.21-58.69-59.75-60.353-60.03-60.03-60.37-60.03-60.37-60.03-60.03-60.034-59.74-59.74-59.76-59.75-59.40-59.75-59.75-59.755-59.80-58.50-58.40-59.40-60.00-59.80-60.60-59.906-62.06-62.34-63.01-63.11-62.89-62.57-63.22-62.387-60.40-61.90-62.90-62.70-62.40-62.60-62.40-61.508-60.15-60.18-60.17-60.16-60.17-60.17-60.15-60.1541-48.40-48.41-48.73-48.41-48.10-48.08-48.39-48.082-48.78-47.96-47.66-48.47-47.89-48.63-47.82-48.033-49.06-49.05-48.72-49.05-48.72-49.05-49.06-49.054-49.41-49.39-49.09-49.41-49.10-48.76-49.08-49.415-49.60-52.50-49.50-51.30-49.30-50.20-50.70-52.806-51.24-51.17-51.08-51.44-51.26-51.86-51.53-52.037-51.80-50.30-51.40-51.40-51.20-50.70-50.70-50.908-50.01-50.00-50.00-50.01-50.02-50.03-50.02-50.0151-60.74-61.74-60.75-60.09-61.06-60.76-61.05-60.742-60.92-61.88-61.21-60.36-60.35-61.88-61.02-60.13-60.70-61.03-61.05-60.33-60.70-60.33-61.05-60.334-61.41-61.40-61.41-61.40-61.41-61.05-61.40-62.075-60.70-63.10-61.20-59.50-63.00-60.50-59.20-59.806-63.11-62.78-61.93-62.08-61.38-61.87-61.23-62.067-62.70-62.40-62.30-62.50-63.70-63.20-63.50-64.308-61.61-61.60-60.61-60.60-60.62-60.63-60.62-60.6161-70.09-69.4-69.39-69.74-69.74-69.05-70.04-69.062-69.89-70.34-70.47-69.28-69.97-70.03-70.15-69.353-69.31-69.31-68.60-68.60-69.31-68.60-69.31-68.604-68.74-68.74-68.76-69.09-68.41-69.08-68.40-68.755-69.70-69.40-69.60-68.70-69.90-68.70-69.40-69.406-70.59-69.53-71.23-71.08-70.26-70.87-71.11-70.317-72.20-71.60-72.00-72.30-71.00-73.50-72.10-71.308-69.61-69.60-69.60-69.59-69.60-69.61-69.61-69.61实验室p水平j12345612345678水平j123456123456783.2.3测试结果的一致性和离群采用曼德尔h和k检验，检验测试结果的一致性。根据GB/T6379.2—2004中1验室p水平j123456hikihikihikihikihikihiki10.700.860.540.390.590.640.280.8920.74-0.750.700.820.710.470.93-0.090.943-0.350.311.71**0.120.290.610.270.810.450.850.8440.640.400.420.400.420.230.430.41-0.100.390.5750.461.56**0.601.69**0.531.42*-0.752.33**0.582.06**0.480.966-0.44-0.70-0.79-0.98-0.850.87-0.747-2.02**-0.90-1.54*-0.990.84-2.09**0.99-2.06*1.67**8-0.030.020.280.010.090.02-0.190.020.600.630.240.02单星号（*）为歧离值；双星号（**）为统计离群值。当n=4，p=8时，显著性水平为5%的曼德尔h和k统计量临界值分别为1.75和实验室5和7、水平6的实验室7均为统计167水平j123546272266C当n=4，p=8根据科克伦检验规则，如果检验统计量小于或等于5%临界值，根据GB/T6379.2—2004中7.3.4进行格拉布斯检验。将单元平均值按从小到水平j1234561234567----G,=(xp-刊)/s (6)G1-(i-xa)/s (7) (8)1水平j61235746根据格拉布斯检验规则，对一个离群观测值的格拉布斯检验，大于1%临界值的为离群值，大于5%临界值的为歧离值。由表10可知，未发现离群值或歧离 1水平j单个高值Gp,p-161235746水平j单个高值Gp,p实验室5和7，水平4的实验室5，水平5的实验室53.2.4总平均值j和方差的计算根据GB/T6379.2—2004中7.4进水平pjsrjsRj16-67.240.2201.42126-37.580.3710.98536-60.110.4131.42747-49.630.3511.37655-60.970.4630.51867-69.540.3920.723水平j重复性限再现性限r（r）R（R） r R(R)=R/m1-67.240.620.94.026.02-37.582.82.797.43-60.114.046.74-49.630.992.03.897.85-60.972.12.46-69.542.042.9样品平均值/