备考2025届高考化学一轮复习强化训练第十章化学实验基础第2讲物质的检验分离和提纯专项训练-创新装置

专项训练-创新装置1.[2024山东日照模拟]环己酮（）是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的试验方法如下：相关数据如表：物质密度/（g·cm－3）沸点/℃与水形成共沸物的沸点/℃部分性质环己醇0.96161.0/101kPa97.8能溶于水，具有还原性，易被氧化环己酮0.95155.0/101kPa98.0/3.4kPa95.0微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应回答下列问题：（1）FeCl3的作用是催化剂；加入食盐的目的是减小环己酮在水中的溶解度，便于下一步分液。（2）环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，缘由是环己酮进一步被氧化发生开环反应。（3）减压蒸馏的装置如图所示，为了便于限制温度，加热方式最好选用油浴（填“水浴”或“油浴”）。进行减压蒸馏时，运用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物匀整受热外，还有防止暴沸。减压蒸馏的操作依次：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作依次是bdca（填标号）。a.关闭真空泵b.关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温c.缓慢打开双通旋塞d.停止通冷凝水（4）本试验中环己酮的产率为83％（保留2位有效数字）。（5）传统制备环己酮的试验用酸性K2Cr2O7溶液作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为3＋4Cr2O72－＋32H＋3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2O解析试验目的制备环己酮试验试剂及相关分析（2）由题表信息可知，环己酮微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应，故当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量将导致环己酮进一步发生开环反应，而导致其产率下降。（5）用酸性K2Cr2O7溶液作氧化剂制备环己酮，更易把环己醇氧化生成己二酸，自身被还原为低价的Cr3＋，配平可得该反应的离子方程式为3＋4Cr2O72－＋32H＋3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2试验装置及操作（3）进行减压蒸馏时，运用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物匀整受热外，还可防止暴沸。减压蒸馏的操作依次为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏，减压蒸馏完成后，先关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温，然后停止通冷凝水，再缓慢打开双通旋塞，最终关闭真空泵试验计算（4）依据碳原子守恒知，n理论（环己酮）＝n（环己醇）＝10mL×0.96g·cm－3100g·mol－2.[浙江高考]某爱好小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁（FeC2O4·2H2O），进一步制备高纯度还原铁粉。已知：FeC2O4·2H2O难溶于水，150℃起先失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度上升而增大。请回答：（1）下列操作或描述正确的是BD。A.步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2＋水解B.步骤③，接受热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③，母液中的溶质主要是（NH4）2SO4和H2C2O4D.步骤③，假如在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃（2）如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作依次补充完整（洗涤操作只需考虑一次）：开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。a.转移固液混合物；b.关活塞A；c.开活塞A；d.确认抽干；e.加洗涤剂洗涤。（3）称取确定量的FeC2O4·2H2O试样，用硫酸溶解，接受KMnO4滴定法测定，折算结果如下：n（Fe2＋）/moln（C2O42试样中FeC2O4·2H2O的质量分数9.80×10－49.80×10－40.980由表中数据推想试样中最主要的杂质是（NH4）2SO4。（4）实现步骤④必需用到的两种仪器是bd（供选仪器：a.烧杯；b.坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶）；该步骤的化学方程式是4FeC2O4·2H2O＋3O2高温2Fe2O3＋8CO2＋8H2O。（5）为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是用炭粉还原Fe2O3会引入杂质。解析（1）A项，步骤①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步骤②时草酸稍过量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋水解，而是保证Fe2＋反应完全，同时防止Fe2＋被氧化，错误；B项，步骤③，接受热水洗涤有利于除去（NH4）2SO4和H2C2O4，提高除杂效果，正确；C项，酸化和加入稍过量的H2C2O4后，发生反应（NH4）2Fe（SO4）2＋H2C2O4＋2H2OFeC2O4·2H2O↓＋（NH4）2SO4＋H2SO4，故母液中的溶质主要有（NH4）2SO4、H2SO4和H2C2O4，错误；D项，依据题给信息，FeC2O4·2H2O在150℃起先失结晶水，故略高于100℃干燥不影响产物的成分，正确。（2）抽滤完成后，须要洗涤晶体，故应当先打开活塞A，使吸滤瓶内的压强回升，然后添加洗涤剂，待洗涤剂缓慢通过晶体后关闭活塞A，再次确认抽干，打开活塞A防止发生倒吸，最终关闭抽气泵，正确依次为开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。（3）依据题表中数据得n（Fe2＋）∶n（C2O42－）＝1∶1，可知试样中最主要的杂质应为（NH4）2SO4。（4）灼烧须要在坩埚中高温加热，故试验必需用到的两种仪器为坩埚和高温炉，即选b、d；FeC2O4·2H2O灼烧的化学方程式为4FeC2O4·2H2O＋3O2高温2Fe2O3＋8CO2＋8H23.[全国Ⅱ高考]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上起先升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1％～5％、单宁酸（Ka约为10－6，易溶于水及乙醇）约3％～10％，还含有色素、纤维素等。试验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图1所示。图1索氏提取装置如图2所示。试验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：图2（1）试验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是增加固液接触面积，提取充分。圆底烧瓶中加入95％乙醇为溶剂，加热前还要加几粒沸石。（2）提取过程不行选用明火干脆加热，缘由是乙醇易挥发，易燃。与常规的萃取相比，接受索氏提取器的优点是运用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有AC（填标号）。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和单宁酸和吸取水。（5）可接受如图3所示的简易装置分别提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝合，该分别提纯方法的名称是升华。图3解析（1）试验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不行用明火干脆加热。本试验中接受索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环运用，能削减溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸取水分。（5）结合分别提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝合在扎有小孔的滤纸上，可知该分别提纯的方法为升华。4.[2024河南许汝平九校联考]乳酸亚铁晶体{[CH3CH（OH）COO]2Fe·3H2O}是一种很好的食品铁强化剂，吸取效果比无机铁好，易溶于水，几乎不溶于乙醇，可由FeCO3与乳酸（结构简式为）反应制得。Ⅰ.制备FeCO3试验步骤如下：ⅰ.检查气密性，按图示添加药品；ⅱ.在装置B中制取硫酸亚铁，并将整个装置内的空气排净；ⅲ.将装置B中溶液导入装置C中产生FeCO3沉淀；ⅳ.将装置C中混合物分别提纯，获得纯净的碳酸亚铁。（1）装置D的作用是液封，隔绝空气，防止空气进入装置C中氧化亚铁离子。（2）装置C中生成FeCO3的离子方程式是Fe2＋＋2HCO3－CO2↑＋FeCO3↓＋H（3）步骤ⅱ和步骤ⅲ中应处于打开状态的开关分别是K1、K3、K1、K2。Ⅱ.制备乳酸亚铁晶体将制得的FeCO3加入乳酸中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，再加入适量乳酸。冷却，加入乙醇，过滤，再洗涤和干燥，得到产品。（4）加入乙醇的目的是降低乳酸亚铁的溶解度，有利于晶体析出。Ⅲ.测定乳酸亚铁晶体中铁元素的质量分数乙同学称取W1g样品溶于水，用c1mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定，当溶液恰好显浅红色，且30s内浅红色不褪去时，停止滴定，测得消耗酸性KMnO4标准溶液V1mL。（5）乙同学方案是否正确？否（填“是”或“否”），如填“是”，计算铁元素的质量分数（用含有W1、c1、V1的代数式表示）；如填“否”，说明偏高还是偏低，并写出理由：偏高；乳酸根离子也能被高锰酸钾氧化。解析（1）装置C中制备的碳酸亚铁易被氧化而变质，故装置D的作用是隔绝空气，防止空气进入装置C中氧化亚铁离子。（2）