GB/T 42425-2023 化妆品中功效组分辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的测定 高效液相色谱法（正式版）

ICS71.100.70化妆品中功效组分辛酰水杨酸、高效液相色谱法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T42425—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、上海香料研究所有限公司、温州市质量技术检测科学研究院、如薇化妆品有限公司、谱尼1GB/T42425—2023化妆品中功效组分辛酰水杨酸、高效液相色谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本文件描述了化妆品中辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸检测的高效液相色谱测定方法，包括本文件中辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的方法检出限和定量限分别为3.3mg/kg、2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。5试剂和材料5.2乙腈(色谱纯)。5.4辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸：含量均不小于95%,英文名称、INCI名称(国际化妆品原料2GB/T42425—20237测定步骤b)流动相：5mmol/L癸烷磺酸钠溶液(含0.1%磷酸)(A):乙腈(B),梯度洗脱程序见表1;3GB/T42425—2023表1梯度洗脱程序时间/minA/%7.3标准工作曲线绘制辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸中间液：准确吸取辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的标准储备液(5.8)10.0mL于100mL的容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀释至刻度，即得质量浓度为100μg/mL的中间液。0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，再用甲醇(5.3)稀释至刻度，形成质量浓度为0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的系列标准工作溶液，现用现配。移取系列标准工作溶液，按照色谱条件(7.2)进行高效液相色谱分析，以系列标准工作溶液质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。移取7.1步骤中待测液按色谱条件(7.2)进行高效液相色谱分析，根据保留时间及二极管阵列的光谱图定性，外标法定量。试样溶液中辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进行分析。辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的高效液相色谱图和DAD光谱图见附录B中图B.1。8结果计算试样中目标物的含量按公式(1)计算：……(1)式中：w——试样中目标物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p——从标准曲线计算出的目标物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g);k——稀释倍数。计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。4GB/T42425—2023在添加浓度(质量分数)为10mg/kg～100mg/kg的范围内，回收率在89.4%～106.4%之间。10精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。5GB/T42425—2023(资料性)学结构式见表A.1。中文名称辛酰水杨酸苯乙基间苯二酚阿魏酸英文名称4-(alpha-Methylbenzyl)4-Hydroxy-3-methoxycinnamicacidINCI名称CAS号分子式C₄HO₂C₁₀H₁₀O相对分子质量化学结构式6(资料性)辛酰水杨酸、苯乙基间苯二酚、阿魏酸的高效液相色谱图见图B.1,DAD光谱图见图B.2。苯乙基间苯二酚时间/mn322.8322.8236.10200阿魏酸400204.3265.6281,1303.7200