(高清版)GBT 40333-2021 真空计 四极质谱仪的定义与规范

国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I Ⅲ IV 1 12.1部组件 1 4 8 8 9 9 95.3离子检测器类型 9 95.5质量数稳定性 9 95.7线性响应范围 9 95.9最小可检浓度 95.10最大工作压力 5.14检测器技术规范 5.16最高烘烤温度 5.17标称工作环境 5.22更换检测器 ⅡGB/T40333—2021/ISO14295.25尺寸 5.27传感器头和电控单元的质量 5.28电控单元的输入电源 5.31接口关系 6.1质量分辨率 6.2图形系数 6.3灵敏度的温度系数 6.6去气电源 6.8检测记录 6.9放气率 Ⅲ1本标准适用于配备了电子轰击型离子源的四极质谱仪。这样的四极质谱仪通常用于测量质荷比质荷比(m/z)大于300的特定有机物质的四极质谱仪，不在本标准适用范围内。2术语和定义轴向入射的离子进入由四个电极(通常为杆)组成的四极透镜系统，透镜加有成临界比的射频和直规头gaugehead规管gaugehead开放式离子源openionsource2差压式离子源differentialpressureionsource使用一个几乎密封仅保留通道口的容器来电离及分析气体分子、样品气体、高能电子(用于轰击电离)及激发态离子的离子源。分子束离子源molecularbeamionsource交叉束离子源crossedbeamionsource接收指向离子形成区域的中性气体分子的聚焦束，且不受其他离子源组成部分干扰的离子源。四极滤质器quadrupolemassfilter由四个平行导电杆组成的装置，呈方形阵列，相对两杆短接构成一组。离子检测器iondetector离子收集器ioncollector收集已通过滤质器的正离子以测量离子电流的装置。法拉第杯Faradaycup金属板或开放圆柱体或类似物体，用以收集来自滤质器的离子。图1法拉第杯离子检测器二次电子倍增器secondaryelectronmultiplier;SEM来自滤质器的离子撞击入口表面并释放电子的一种检测器。3分离打拿极电子倍增器discretedynodeelectronmultiplier使用分离打拿极使二次电子在其间加速的二次电子倍增器。二次电子倍增器的示意图。说明：1——静电计；图2分离打拿极电子倍增器连续打拿极电子倍增器continuousdynodeelectronmultiplier¹;CEM使用连续打拿极的二次电子倍增器，通常采用号角状通道。注2:从通道的入口到出口施加的电压建立沿通道方向的电位梯度，加速二次电子并使得电子数量从入口到出口不断增加。3——负高压。图3连续打拿极电子倍增器(CEM)微通道板电子倍增器microchannelplateelectronmultiplier;MCPelectronmultiplier二次电子倍增器的一种，由多个短小且平行的连续打拿极通道(通常直径为5μm至25μm)组成，1)有一种原始的二次电子倍增器被称为Channeltron.Channeltron是比勒(Burle)公司产品的商标。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。43122S5质谱峰高度(电流)的变化量(I-I。)与相应气体分压力变化量(p-po)的比值，即 (1)I——分压力p下检测到的离子流；I。——残余压力p。下检测到的离子流。相对灵敏度系数relativesensitivityfactor对给定气体x的灵敏度Sx,除以在相同压力下和相同工作条件下同一设备对氮气的灵敏度SN₂: (3)质量分辨率massresolution两个等高峰之间的峰谷是峰高特定比例时的最小质量差△m。注1:见图6.图6质量分辨率定义为相邻质荷比之间峰谷为峰高10%时的质量差6注2:峰谷10%处定义的质量分辨率技术上接近5%峰高处的峰宽。质量分辨本领massresolvingpower质量m与质量分辨率△m的比值：质量数稳定性massnumberstability规定时间内单个带电离子峰的位置在质量坐标上的稳定程度。最小可检分压力minimumdetectablepartialpressure;MDPP产生的峰高等于三倍于其电流噪声极限σ,除以灵敏度S时特定气体的分压。 (4)物质分数amountofsubstancefraction混合物中给定组分的分子数与混合物中分子总数之比。最小可检浓度minimumdetectableconcentration指定载气中的最小可检分压力。质量范围massrange能检测到的最轻与最重的单荷离子的范围。质量扫描massscan在四极质谱仪全部或部分质量范围内改变扫描参数的行为或过程。质量数massnumber一定质荷比离子的最大离子电流的位置。7从基准线到给定峰顶点的距离。在质量峰值下降到峰高的v%的位置。基准线baseline测量峰高的参考线。图形模式fragmentationpattern裂解模式crackingpattern在一定条件下由给定质谱仪中的既定纯气体产生的离子图形(即种类和相对数量)。图形系数fragmentationfactor裂解系数crackingfactor相对丰度relativeabundancef.由分子裂解产生的碎片m,的离子流I,与主峰m。的离子流I。的比值： (5)非线性non-linearity离子流的变化与分压的响应变化不成比例的范围。线性响应范围linearresponserange非线性度处于指定限度的分压范围。峰高稳定性stabilityofpeakheight峰强稳定性stabilityofpeakintensity在特定时段内恒定分压力下峰高的变化。8规定的最大工作压力，以避免对灯丝、检测器或其他器件的损坏，并确保四极质谱仪的合理使用表1中所列符号和缩略语适用于本文件。说明f图形系数1p压力或分压力残余压力或残余分压力相对灵敏度系数，给定气体x的灵敏度除以对氮气的灵敏度SN₂1IAA最小可检分压力S最小可检分压力四极质谱仪 或棒组成。施加在四级杆上的直流(d.c.)和射频(r.f.)组合电压通过质荷比不同来分离由四极质谱仪检当要分析的气体压力高于四极质谱仪的最大工作压力时，可使用单独的泵抽系统和几个限流小孔来维持四极质谱仪内部足够低的压力。这种方法通常使用差分9r[1]ISO3529-1Vacuumtechnology—Vocabulary—P[2]ISO3529-3:1981Vacuumtechnology-V[5]ISO/IECGuide99:2007Internationalvocabularyofmetrology—B[6]DIN28410:1968Vacuumtechnology;Massspectrometerpartialpressuregauges;Defintions,characteristics,opermetertype.J.Vac.Sci.Technol.1972,9p.1260-1274.[8]AVS.TentativeStandard2.1:CalibratJ.Vac.Sci.Technol.1973,10,p.568-577.[9]IUPAC:ANALYTICALCHEMISTRYDIVISION.Standarddefinitionsoftermsrelatingtomassspectrometry(3rddraft,2006-08).Available(vi[10]Resolutioninmasssat:/R05318.html;Resolvingpowerinmassspectroscopy.In:IUPACgoldbook.Available(viewed2012-05-27)at:/R05321.html.[11]BASFORDJ.A.,BOECKMANNM.D.,ELLEFSONR.E.,FILIPPELLIA.R.,HBOERD.H.,LIESZKOVSZKYL.,STUPAKC.M.Recommendedpracticeforthecalibrationofmassspectrometersforpartialpressureanalysis.J.Vac.Sci.Technol.A.1993,11,p.A22-40.[12]BLESSINGJ.E.,ELLEFSONR.E.,RABYB.A.,BRcommendedpracticeforprocesssamplingfor25,p.167-186.[13]DAWSONP.H.,editor.Quadrupolemassspectrometryand[14]MITCHELLD.J.Measurementandcalibrpressureanalysis.J.Vac.Sci.Technol.A.1984,3,pp.527-532.[15]LIESZKOVSZKYL.,FILIPPELLIA.R.,TILFORagroupofquadrupolepartialpressureanalyzers.J.Vac.Sci.Technol.A.1990,8,pp.3838-3854.[16]LAFFERYJ.M.,edit