实验室管理与特殊理化检测教材

实验室管理与特殊理化检测2012年11月检测中心实验室通用要求1理化区域要求2余氯检测方法43微检区域要求主要内容臭氧检测方法5

碘吸附值检测方法6

环境检测方法7

检测质量控制8实验室需独立设置、有足够空间，合理分区1-1实验室布置要求药品柜（药品分类存放，有清单，定期清理药品并更新清单）

1-2化学试剂与药品管理√╳化学试剂配好后，需贴上试剂标签，注明试剂名称、配置日期、有效期、配置人、复核人等带防泄屉1-3化学试剂与药品管理√╳配制色阶要求：标识清晰，注明名称、配置日期、有效期、配置人化学试剂需有配制记录1-4化学试剂与药品管理√╳1-5化学试剂与药品管理需配备通风柜和安全柜，易挥发试剂，存放在通风柜中，有毒有害药品，存放在安全柜中，双人双锁管理化学品需统一管理，需有化学品清单，并定期更新╳√留样间要求：通风、干燥、清洁、专用。原辅料存放间需装窗帘，避免阳光照射。1-6留样管理要求√╳留样间要求：专人负责，定期清洁1-7留样管理要求╳√1-8留样管理要求留样摆放整齐，有留样记录及样品去向记录实验室通用要求1理化区域要求2余氯检测方法43微检区域要求主要内容臭氧检测方法5

碘吸附值检测方法6

环境检测方法7

检测质量控制8

分区设置样品前处理区域（湿区）仪器检测区域（干区）2-1理化区布置要求实验室需有紧急洗眼器、通风排气装置通风柜等2-2理化区布置要求留样记录整洁规范留样产品防护理化检测废弃物管理理化检测废液或过期药品等废弃物，应用专用容器收集，给有资质的第三方危废公司进行处理。做好废液回收工作，防泄漏，定期清理。2-3理化检测废弃物管理实验室通用要求1理化区域要求2余氯检测方法43微检区域要求主要内容臭氧检测方法5

碘吸附值检测方法6

环境检测方法7

检测质量控制8微检室需安装独立的空调净化系统3-1微检间布置要求√╳微检室不能摆放过多的杂物3-2微检间布置要求√╳微检室缓冲间（进入预进间和检测室的门不能相对开，随手关门，有专用工作服、鞋存放柜并有紫外灭菌设施）3-3微检间布置要求√╳微检室微检区地面需采用无缝隙连接墙壁与墙壁之间、墙壁与地面、天花板之间的连接应有适当弧度3-4微检间布置要求√╳红区：高温区冷热源不区分3-5微检间布置要求√╳留样记录整洁规范留样产品防护3-6微生物检测废弃物管理微检废弃物管理：没有长菌的培养基：固体培养基用塑料袋包扎后放入每天清理的生活垃圾桶中；液体培养基（霉菌及大肠菌群培养基）应收集起来倒厕所冲走；已经长菌的培养基需重新灭菌后才能废弃；实验室通用要求1理化区域要求23微检区域要求主要内容臭氧检测方法5

碘吸附值检测方法6

环境检测方法7

检测质量控制84余氯检测方法4、余氯检测方法余氯的定义余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。

结合氯：NH2Cl、NHCl2及NHCl3

游离氯：Cl2、HOCl、OCl－

总氯=游离氯+结合氯

生活供水中余氯的有关规定我国城市供水水质标准（CJ/T206-2005）规定：集中式供水、自建设施供水及二次供水，使用加氯消毒时：氯与水接触30min后，出厂水中游离氯不低于0.3mg/L；氯与水接触120min后，出水总氯不低于0.5mg/L；自来水的出水余氯指得是游离性余氯我国瓶装饮用纯净水卫生标准（GB17324）中规定，游离氯不高于0.005mg/L。我国生活饮用水标准（CJ25.1-89）中规定，管网末梢游离氯不低于0.2mg/L4、余氯检测方法4、余氯检测方法余氯检测的意义

余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到污染，但如超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生有害的物质。为了保护反渗透膜，防止余氯超标时膜被氧化4、余氯检测方法余氯的检测频率及执行标准来源《YB/SPM/P/HT-WP02》4、余氯检测方法余氯检测方法DPD法（便携式的测试仪）分光光度法碘量法（适用实验室）余氯试纸

比色法（应用水处理常规分析）4、余氯检测方法4、余氯检测方法DPD比色法1.

往1-厘米/10毫升的样品池中倒入样品（空白样）。盖上盖子。2.按POWER（电源）键打开比色计。箭头应当指向合适的档，LR、MR或HR档。3.拆下比色计帽，将空白样插入样品池座中，样品池的菱形标识朝向键盘。用仪器帽罩住样品池。4、余氯检测方法DPD比色法4.按ZERO/SCROLL（较零/滚动）键。屏幕先显示“----”然后显示“0.0”。从样品池座上取下空白样。5.往第二个1-厘米/10-毫升样品池中倒入样品至5毫升刻度线。6.往样品池（准备好的样品）中加入DPD自由氯或总氯粉枕中的药粉。盖上盖并轻轻摇晃20秒。4、余氯检测方法DPD比色法7.轻轻摇晃20秒，放入样品池，用仪器帽罩住样品池进行检测

8.按READ/ENTER（读数/输入）键.屏幕先显示“----”然后显示“0.00”,接下来显示余氯或总氯，以mg/L为单位的读数结果。4、余氯检测方法DPD比色法注意事项：样品必须立即进行分析而不能够保存以后再分析。擦去样品池外壁的残留液体及手印，在样品池座中进入任何的液体都会对仪器造成损害。在自由氯和总氯测试之间，如果样品池没有经过彻底的清洗，不要使用同一样品池来进行自由氯和总氯分析。轻轻摇晃可以消除溶解性气体在样品中形成的气泡。如加入药粉立即呈黄色，需稀释，结果乘以稀释倍数4、余氯检测方法邻联甲苯按比色法（OT法）注意事项配试剂时：称取邻联甲苯胺后，有所需浓盐酸溶解之后，再定容。防止沉淀产生，在棕色试剂瓶中保存，常温下保存半年标准色阶用同一规格比色管配制，保存期更改为三个月取样管与色阶同型具塞管，便于摇匀；取样管保持干净比色时，应在光线均匀的地方或灯光下，不宜在阳光直射下进行

4、余氯检测方法邻联甲苯按比色法（OT法）注意事项

检测温度在15～30℃较适宜，低于此值应适当延长时间，控制在3min内完成检测，10分种为总氯结果由于氯的水溶液很不稳定，水样中的氯含量在日光或其他强光的照射或搅动时，氯含量会迅速减少。所以，无论采用哪种方法，最好在取样后马上测定，水样不得保存

实验室通用要求1理化区域要求2余氯检测方法43微检区域要求主要内容

碘吸附值检测方法6

环境检测方法7

检测质量控制85臭氧检测方法5、臭氧检测方法臭氧检测的意义

臭氧（O3)是一种强氧化剂，常用于食品加工、水处理工艺、医疗卫生领域中。检测其浓度以满足应用需要，浓度太低处理时间长且达不到理想的效果，太高造成不必要的浪费，更重要的是会引起副产物。我国卫生部1991年颁布的“消毒技术规范”中。对臭氧的杀菌作用，使用范围及使用方法都有明确的规定。5、臭氧检测方法臭氧特性臭氧（O3）有色、有味，在常温下浓度达

15%是淡蓝色，草腥味臭氧具有不稳定性。由于臭氧（O3）是由氧分子携带一个氧原子组成，决定了它只是一种暂存形态，携带的氧原子除氧化用掉外，剩余的又组合为氧气（O2）进入稳定状态。所以臭氧是较安全的杀菌剂，这也是臭氧技术应用的最大优越性。5、臭氧检测方法臭氧衰减情况5、臭氧检测方法臭氧的检测频率及执行标准来源《YB/SPM/P/HT-WP02》5、臭氧检测方法臭氧检测方法电位法（在线仪）靛蓝法（便携式的测试仪）分光光度法碘量法（适用实验室）邻联甲苯胺比色法（常规分析）5、臭氧检测方法靛蓝比色法1.按POWER（电源）键打开比色计。选择合造范围LR档或MR档。2.准备样品:样品必须立即进行分析而不能够保存后分析。3.准备空白样：不含臭氧的水做空白对照。5、臭氧检测方法靛蓝比色法4.往一个适当范围的靛蓝臭氧试剂AccuVac安瓿瓶中加样品。，另一个加空白。将安瓿瓶的顶端浸入样品中直到安瓿瓶完全充满。5.轻轻地并快速地将安瓿瓶倒转数次进行混合。擦去任何残留液体及手印。注意：不要摇晃安瓿瓶。样品会倒置臭氧量的损失。如果有臭氧存在的话，部分蓝色会被脱去。6.将空白样插入样品池座上。5、臭氧检测方法靛蓝比色法7.用仪器帽罩住空白样8.按ZERO/SCROLL（较零/滚动）键。屏幕先显示“----”然后显示“0.0”。从样品池座上取下空白样。9.将准备好的样品插入样品池座中。5、臭氧检测方法靛蓝比色法10.用仪器帽罩住样品池

11.按READ/ENTER（读数/输入）键.屏幕先显示“----”然后显示“0.00”,接下来显示mg/L臭氧（O3）为单位的读数结果。5、臭氧检测方法靛蓝比色法注意事项：在收集样品时，应当慢慢地筹集样品并立即分析，防止臭氧从样品中逸出。样品不能保存，必须立即进行分析。搅拌、摇晃样品会导致臭氧量的损失。避免样品从一个容器转移到另一个容器中。5、臭氧检测方法邻联甲苯铵比色法

原理：在MnSO4存在下，水样中的臭氧与邻联甲苯胺反应生成黄色醌式化合物，根据颜色的深浅可以定量地

比色测定臭氧的含量。5、臭氧检测方法邻联甲苯铵比色法1.

吸取2.5mlMnSO4试剂与2.5ml邻联甲苯胺溶液于50ml比色管中。2.加待测液45ml，盖上比色管盖后，翻转几次。3.在白色背景下与标准比色管比对得出相应臭氧含量。5、臭氧检测方法邻联甲苯铵比色法（注意事项）配试剂时：称取邻联甲苯胺后，先加入浓盐酸溶解之后，再定溶；可防止沉淀产生，在棕色试剂瓶中保存，常温下保存半年标准色阶用同一规格比色管配制，需避光保存，保存期更改为三个月取样管与色阶同型具塞管，便于摇匀；取样管保持干净5、臭氧检测方法邻联甲苯铵比色法（注意事项）

检测温度在15～30℃较适宜，低于此值应适当延长时间，但必须控制在3min内完成检测比色时，应在光线均匀的地方或灯光下，不宜在阳光直射下进行,最好衬以白色背景由于臭氧具有不稳定性，一般在水中O3的半衰期在40分种左右。力求真实的检测结果，所以，无论采用哪种方法，最好在取样后马上测定，水样不得保存

实验室通用要求1理化区域要求2余氯检测方法43微检区域要求主要内容臭氧检测方法5

环境检测方法7

检测质量控制86碘吸附值检测方法6、碘吸附值检测方法碘吸附值

碘吸附值是评价活性炭吸附性能的主要评价指标。同碘值的活性炭椰壳的效果最好，常用于水处理工艺优质的活性炭：磺吸附值高亚甲基蓝吸附值高体积大，重量轻脱色能力强气泡多

6、碘吸附值检测方法活性碳制备过程

碳化--去除所含的氧等得到碳活化--关键步骤（造孔作用）

添加化学活化剂（氯化锌、磷酸或氢氧化钾）气体活化剂（水蒸气或二氧化碳）

6、碘吸附值检测方法碘吸附值的检测频率及执行标准来源《YB/SPM/P/HT-WP02》6、碘吸附值检测方法检测原理仪器试剂：0.1mol/L碘标液；0.1mol/L硫代硫酸钠标液；

淀粉指示液；1:9稀释的盐酸。

一定量的样品与碘液经充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量，取剩余碘浓度0.02mol/L（1/2I2）下每克炭吸附的碘量（以毫克计）定为碘值。71μm筛研钵电热干燥箱6、碘吸附值检测方法

操作步骤——研磨、过筛、干燥和称量

研磨样品至71μm过筛150℃干燥称量干燥样品0.5g于100mL碘量瓶中6、碘吸附值检测方法操作步骤——酸化加入10mL1:9盐酸和3-5颗玻璃珠加热至微沸30±2s，注意过程中稍微打开盖子冷却到室温，略微打开盖子6、碘吸附值检测方法操作步骤——碘吸附冷却后加入50mL0.1mol/L的碘液，常温振荡15min6、碘吸附值检测方法操作步骤——过滤振荡结束后，迅速用滤纸过滤到烧杯中，弃去最初5mL滤液取10mL滤液于装有100mL蒸馏水的碘量瓶中6、碘吸附值检测方法操作步骤——滴定用硫代硫酸钠滴定至微黄色后加入淀粉指示剂继续滴定使溶液由深蓝色变为无色（最好半滴半滴地加）6、碘吸附值检测方法结果计算

A=5×(10C1-1.2C2V2)×127×D/G式中：A——样品的碘吸附值，mg/g；C1——碘(1/2I2)标准溶液的浓度，mol/L；C2——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V2——硫代硫酸钠标准溶液耗用量，mL;G——样品质量，g;127——碘（1/2I2）摩尔质量，g/mol；D——校正系数，根据剩余浓度C3查表1得出：

C3=C2×V2/10

注:若剩余浓度超过校正因子表，可减少炭量或增加炭量再行试验计算碘吸附值。6、碘吸附值检测方法碘吸附值校正因子表6、碘吸附值检测方法精确度与误差两个平行试样（同实验室内）碘值在600~1450mg/g时，不得大于5.6%；

两个实验室间碘值在600~1450mg/g时，不得大于10.2%。碘吸附值检测方法要求6、碘吸附值检测方法在GB/T12496.8-1999未限定温度，而温度影响是较大的

制作工艺活化中加入了氯化锌，测定中氯化锌的水解，造成实验数据不稳定，需多次检测，并对结果作进一步的分析，力求得到较准确的结果。碘吸附值检测注意事项实验室通用要求1理化区域要求2余氯检测方法43微检区域要求主要内容臭氧检测方法5

碘吸附值检测方法6

检测质量控制87环境检测要求7、环境检测方法洁净室悬浮粒子检测采用计数浓度法，即通过测定洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某粒径的悬浮粒子数，来评定洁净室是否达到所需洁净度等级要求。GB/T16292-2010医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法7、环境检测方法仪器：悬浮粒子计数器仪器使用要点当入口管被盖住或被堵塞，不要启动计数仪仪器使用前需预热至仪器稳定后方可校正。采样管口置采样点采样时，在确认计数器稳定后方可开始连续读数。采样管必须干净，严禁渗漏，采样管的长度应符合仪器的允许长度。除特殊规定外，长度不得大于1.5m。仪器必须按要求作周期性外校，以保证测试数据的可靠性.采样完毕后，对粒子计数器进行自净。洁净室悬浮粒子检测7、环境检测方法采样条件洁净室的温度应保持在18-26℃，湿度保持在45-65%，静压差必须控制在规定值内。洁净室悬浮粒子检测7、环境检测方法采样人员空态或静态测试时，室内测试人员不得多于2人采样人员在采样时应在粒子计数器采样管口的下风侧，并尽量少活动测试时间测试应在净化系统正常运行不少于30min后开始。刚消毒完不能立即测试环境微生物洁净室悬浮粒子检测7、环境检测方法采样点除受洁净区内设备限制以外，采样点应在整个洁净室内均匀布置，每个选定的采样点至少采样一次采样时应适当避开尘粒较集中的回风口洁净室悬浮粒子检测7、环境检测方法最少采样点数目7、环境检测方法平面采样点布置图采样点的布置应遵循均匀全面的原则，避免采样点在某局部区域过于集中，7、环境检测方法最小采样量7、环境检测方法测试报告要求测试者的名称、测试地址、测试日期、测试的依据被测洁净室的平面布置测试结果应包括所有统计计算资料测试报告中应标明测试时所采用的状态和室内的测试人员数7、环境检测方法洁净室沉降菌检测

本测试方法采用沉降法，即通过自然沉降原理收集在空气中的生物粒子于培养基平皿，经若干时间，在适宜的条件下让其繁殖到可见的菌落进行计数，以平板培养皿中的菌落数来判定洁净环境内的活微生物数，并以此来评定无菌室洁净度。7、环境检测方法准备培养基按培养基使用说明配置培养基，灭菌后备用

将放凉至室温的培养基倒入无菌平皿中，每皿约15ml左右沉降菌检测步骤测试用具需作灭菌处理以确保测试的可靠性、正确性；防止其它因素对样本的污染7、环境检测方法采取一切措施防止样本的被污染采样点离地0.8m-1.5m高度的水平面上沉降菌检测步骤7、环境检测方法采样将制备好的培养皿选择合适位置放置，打开培养皿盖。

培养基表面暴露0.5h后，再将培养皿盖盖上后倒置；沉降菌检测步骤采样点的布置一般离地面0.8m-1.5m的水平，根据空间较均匀分布；另外在无菌操作台放置一对平皿进行验证采样前应仔细检查每个培养皿的质量，如发现变质、破损或污染的应剔除7、环境检测方法按事先确定的采样点位置从里到外放置好培养皿，然后从里到外取下培养皿的盖子，采样结束后，从外到里盖上培养皿的盖子静态测试时，测试人员不得多于两人

每一个培养皿都应作标识,应在有培养基的背面做记号，预防混放。采样要求7、环境检测方法培养全部采样结束后，将培养皿倒置于培养箱中培养。细菌培养36±1℃48h、霉菌培养28±1℃72h。沉降菌检测步骤每批培养基需选定3个培养皿作为对照培养。以检验培养基本身是否被污染7、环境检测方法计数与报告计数：用肉眼直接标记计数，然后用5~10倍放大镜检查是否有遗漏报告：根据检测结果计算平均每个平皿的菌落总数、霉菌数（控制标准均为<3）并填写检验报告沉降菌检测步骤若培养皿上有2个或2个以上菌落重叠，可分辨时仍以2个或2个以上菌落计数实验室通用要求1理化区域要求2余氯检测方法43微检区域要求主要内容臭氧检测方法5

碘吸附值检测方法6

环境检测方法78检测质量控制8、检测质量控制水质取样要求：打开取样阀—水流冲洗10min，除去水管中滞留的液体

理化样用水样冲洗后再装样，并根据检测的要求选择容器装样微检样用酒精棉火焰燃烧出口将阀加热到冒气，并保留至少1min；打开阀使流量适中，液体流出至少1min，使阀冷却后取样注意开阀和关阀时不要将取样瓶放在阀下面；取样和测试样品之间，相隔的时间越短越好，一般而言，不超过30min。8、检测质量控制水处理段臭氧的添加（ccp）：臭氧浓度0.15-0.35ppm（瓶装）0.25-0.45ppm（桶装）预防措