HGT 4205-2024《工业氧化钙》规范要求

ICS71.060.20HG代替HG/T4205－2011Calciumoxideforindus中华人民共和国工业和信息化部发布IHG/T4205—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件代替HG/T4205－2011《工业氧化钙》，与HG/T4205－2011相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了产品的分类（见第5章，2011年版的第5章b）更改了氧化钙含量为有效氧化钙含量（见6.2，2011年版的6.2c）增加了总钙含量的指标要求及试验方法（见7.5d）增加了EDTA络合滴定测定氧化镁含量（见7.6.2e）删除了原子吸收分光光度测定氧化镁含量（见2011年版的7.5）f）增加了Ⅳ类产品的活性指标及试验方法（见7.15g）增加了X射线荧光法测定总钙、氧化镁、氧化物、硫、磷含量（见附录Ah）增加了负压筛法测定细度（见附录B）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：杭州宏鑫钙业有限公司、江苏精炜新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、杭州稳健钙业有限公司、四川省中科乐美新材料有限公司、新乡市源丰钙业有限公司、建德市健丰钙业有限公司、桂林金山新材料有限公司、杭州正和纳米科技有限公司、建德市宏兴钙业有限责任公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、浙江天石纳米科技股份有限公司、浙江布石新材料有限公司、潍坊大耀新材料有限公司。本文件主要起草人：盛转小、张旭钏、李霞、项建平、袁云、胡永涛、马水友、李世令、汪志伟、周毅、范林童、田伟、陈鑫、王宗耀、夏全红、张剑宇、杨张鹏。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2011年首次发布为HG/T4205—2011；——本次为第一次修订。1HG/T4205—XXXX工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。本文件适用于工业氧化钙。注：该产品主要用作生产钙化合物、电石等化工产品、蒸压加气混凝土砌块（板）的原料，用作水处理剂、土壤2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6003.1—2022试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6003.2—2012试验筛技术要求和检验第2部分：金属穿孔板试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15057.1—1994化工用石灰石采样与样品制备方法GB/T15057.7化工用石灰石中氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质量2HG/T4205—XXXX分子式：CaO相对分子质量：56.08（按2022年国际相对原子质量）5分类工业氧化钙按用途分为4类：a）Ⅰ类，主要用于化工合成及塑料和橡胶行业等；b）Ⅱ类，主要用于电石行业；c）Ⅲ类，主要用于废水处理、污泥固化等环保行业；d）Ⅳ类，主要用于生产蒸压加气混凝土砌块（板）。6要求6.1外观：Ⅰ类、Ⅲ类、Ⅳ类为白色、灰白色粉末；Ⅱ类为白色、黄褐色50mm～120mm的块状固体。6.2工业氧化钙按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。有效氧化钙（CaO）w/%≥————氧化镁（MgO）w/%≤——氧化物（Fe2O3+Al2O3）w/% 铁（Fe）w/%≤——————————————灼烧减量w/% （0.038mm试验筛筛余物）w/%——（0.045mm试验筛筛余物）w/%—（0.075mm试验筛筛余物）w/%粉末（8mm试验筛通过率）w/%≤ —————3HG/T4205—XXXX7试验方法警示：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！挥发性物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。7.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。7.2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。7.3样品的制备7.3.1Ⅱ类工业氧化钙按照GB/T15057.1的规定进行制样，试样应全部通过0.125mm试验筛。用于总钙含量、氧化镁含量、氧化物含量、二氧化硅含量、磷含量以及硫含量的测定。7.3.2将Ⅱ类工业氧化钙进行破碎，20mm试验筛通过率应为100%，并且5mm试验筛的通过率应不大于30%。用于生烧过烧的测定。注：制样应快速，避免在空气中吸收水分及二氧化碳，制备好的试7.4有效氧化钙含量的测定7.4.1原理氧化钙与蔗糖溶液生成蔗糖钙，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴至无色为终点。7.4.2试剂或材料7.4.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)≈0.5mol/L。7.4.2.2蔗糖溶液：300g/L。称取300.0g蔗糖，溶于500mL无二氧化碳的水中，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，加4滴～5滴酚酞指示液。使用前滴加氢氧化钠溶液（4g/L）至溶液刚呈微粉红色。该溶液使用期为2天。7.4.2.3酚酞指示液：10g/L。7.4.2.4无二氧化碳的水。7.4.3仪器设备磁力搅拌器：配有搅拌转子。7.4.4试验步骤4HG/T4205—XXXX称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于干燥的250mL碘量瓶中，加入50mL无二氧化碳的水，塞上塞子，摇动使之混匀，加入50mL蔗糖溶液，置于磁力搅拌器上搅拌15min。加入2滴～3滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色，并保持30s不返色。同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试样同样处理。7.4.5试验数据处理有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数w1计，按公式（1）计算：×100%............................................................式中：V——滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV0——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LM——氧化钙（1/2CaO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=28.04m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7.5总钙含量的测定7.5.1原理试样用盐酸溶解，以三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝和二价锰等离子，在pH大于12时，以钙试剂羧酸钠作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙含量。7.5.2试剂或材料7.5.2.1盐酸溶液：1+1。7.5.2.2氢氧化钠溶液：100g/L。7.5.2.3三乙醇胺溶液：1+3。7.5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L。7.5.2.5钙试剂羧酸钠指示剂。7.5.3试验步骤7.5.3.1试验溶液的制备称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少许水润湿，缓缓加入约5mL盐酸溶液至全部溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时用中速定性滤纸干过滤。此溶液为试验溶液A，用于总钙含量、氧化镁含量的测定。7.5.3.2试验5HG/T4205—XXXX用移液管移取20mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈酒红色，并过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并同样处理。7.5.4试验数据处理总钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数w2计，按公式（2）计算：(2)式中：V——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLV0——滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mLc——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LM——氧化钙（CaO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=56.08m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7.6氧化镁含量的测定7.6.1原理试样用盐酸溶解，以三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝和二价锰等离子，在pH约为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。7.6.2试剂或材料7.6.2.1三乙醇胺溶液：1+3。7.6.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）。7.6.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L。7.6.2.4铬黑T指示剂。7.6.3试验步骤用移液管移取20mL试验溶液A（见7.5.3.1置于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液，10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）、25mL水和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。7.6.4试验数据处理氧化镁含量以氧化镁（MgO）的质量分数w3计，按公式（3）计算：6HG/T4205—XXXX………………式中：V1——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mLV——7.5.3.2中滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mLc——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/LM——氧化镁（MgO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=40.31m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.12%。7.7盐酸不溶物含量测定7.7.1原理试样用盐酸溶解，经过滤、干燥、称量后计算盐酸不溶物含量。7.7.2试剂或材料7.7.2.1盐酸溶液：1+3。7.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。7.7.3仪器设备7.7.3.1玻璃砂坩埚：孔径5μm～15μm。7.7.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。7.7.4试验步骤称取约1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水润湿，加入20mL盐酸溶液溶解试样，加热微沸2min，趁热用预先于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用热水洗涤至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。滤液收集于500mL烧杯中，用于氧化物含量的测定。将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105℃±2℃干燥至质量恒定。7.7.5试验数据处理盐酸不溶物含量以质量分数w4计，按公式（4）计算：(4)………(4)式中：m1——干燥后玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克（gm2——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（g7HG/T4205—XXXXm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。7.8氧化物含量测定7.8.1原理试样用盐酸溶解后过滤，滤液加硝酸煮沸，加氨水生成沉淀，经过滤、灼烧、称量后计算氧化物含量。7.8.2试剂或材料7.8.2.1硝酸溶液：1+1。7.8.2.2氨水溶液：1+1。7.8.2.3硝酸银溶液：17g/L。7.8.2.4甲基红指示液：2g/L。7.8.3仪器设备高温电炉：温度可控制在950℃±25℃。7.8.4试验步骤在测定盐酸不溶物后的滤液（见7.7.4）中加3滴～5滴硝酸溶液，加热微沸至溶液为200mL~250mL，加2滴甲基红指示液，滴加氨水溶液至滤液呈黄色，再过量1mL。煮沸，保温稍许，沉淀下沉后，用快速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸置于预先于950℃±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温干燥、灰化后，置于高温电炉中于950℃±25℃灼烧至质量恒定。7.8.5试验数据处理氧化物（Fe2O3+Al2O3）以质量分数w5计，按公式(5)计算：………(5)式中：m1——灼烧后氧化物和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（gm2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（gm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02％。7.9铁含量的测定7.9.1原理同GB/T3049—2006中的第3章。8HG/T4205—XXXX7.9.2试剂或材料7.9.2.1盐酸溶液：1+1。7.9.2.2其他试剂同GB/T3049—2006中的第4章。7.9.3仪器设备分光光度计：附有光程为1cm的比色皿。7.9.4试验步骤7.9.4.1工作曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用光程为1cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。7.9.4.2试验称取约1g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入少量水润湿，加入约10mL盐酸溶液至试样溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20mL滤液。保留滤液。用移液管移取20mL滤液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4所述“必要时，加水至约60mL……”开始进行操作。同时做空白试验，除不加试料外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。7.9.5试验数据处理铁含量以铁（Fe）的质量分数w6计，按公式（6）计算：(6)式中：m1——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mgm0——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值，单位为毫克（mgm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。7.10二氧化硅含量的测定7.10.1方法提要试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取。在pH约1.1时，钼酸铵与硅酸形成硅钼杂多酸，以乙醇做稳定剂，在草酸-硫酸介质中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝，用分光光度计于波长680nm处测量吸光度。9HG/T4205—XXXX7.10.2试剂或材料7.10.2.195%乙醇。7.10.2.2混合熔剂。2份无水碳酸钠和1份硼酸研细，混匀。7.10.2.3盐酸溶液：1+6。7.10.2.4盐酸溶液：1+29。7.10.2.5钼酸铵溶液：60g/L。称取6.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O]溶于50mL热水中，冷却，用水稀释至100mL，过滤后贮存于聚乙烯瓶中。7.10.2.6草酸-硫酸混合溶液。称取3.0g草酸溶于100mL硫酸溶液（1+9）中。7.10.2.7硫酸亚铁铵溶液：60g/L。称取6.0g硫酸亚铁铵溶于50mL水中，加5滴～6滴硫酸，用水稀释至100mL，过滤后使用。该溶液使用期为7天。7.10.2.8二氧化硅标准贮备溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO2）1mg。称取1.000g二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。7.10.2.9二氧化硅标准溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO2）0.02mg。移取2.00mL二氧化硅标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.10.3仪器设备7.10.3.1铂金坩埚：25mL。7.10.3.2高温炉：温度可控制在950℃±20℃。7.10.3.3分光光度计：附有光程为2cm的比色皿。7.10.4分析步骤7.10.4.1工作曲线的绘制移取0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL二氧化硅标准溶液，分别置于6个预先盛有10.0mL盐酸溶液（7.10.2.4）的100mL容量瓶中，加10.0mL乙醇，加水至约40mL，加5.0mL钼酸铵溶液，摇匀，放置10min。加20.0mL草酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置5min。加5.0mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上用2cm比色皿于波长680nm处，以水做参比，测量吸光度。以二氧化硅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.10.4.2试验称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于预先盛有1g～1.5g混合熔剂的铂坩埚中，混匀，再覆盖0.5g混合熔剂，盖上坩埚盖，并留一缝隙，置于高温炉中于950℃±20℃熔融10min，取出，冷却。将坩埚置于聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL盐酸溶液（7.10.2.3盖上表面皿，低温加热浸出熔融物，用水洗出坩埚及盖，继续加热至溶液清亮，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至HG/T4205—XXXX刻度，摇匀。用移液管移取5mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，以下按7.10.4.1中“加10.0mL乙醇，……测量吸光度”进行操作。从工作曲线上查得相应的二氧化硅的质量。同时做空白试验。除不加试料外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。7.10.5试验数据处理二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数w7计，按公式（7）计算:……………式中：m1——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为毫克（mg）；m0——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为毫克（mg）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。7.11硫含量的测定7.11.1原理试样用硝酸、氯酸钾分解，将硫转化成硫酸盐。过滤，滤液中的硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过滤、灼烧、称量后计算硫含量。7.11.2试剂或材料7.11.2.1氯酸钾。7.11.2.2盐酸。7.11.2.3盐酸溶液：1+1。7.11.2.4盐酸溶液：1+100。7.11.2.5硝酸溶液：1+1。7.11.2.6盐酸羟胺溶液：50g/L。7.11.2.7氯化钡溶液：100g/L。称取l00.0g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于适量水中，过滤后用水稀释至1000mL。7.11.2.8硝酸银溶液：17g/L。7.11.3仪器设备高温电炉：温度能控制在800℃±20℃。7.11.4试验步骤HG/T4205—XXXX称取约3g试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加1g氯酸钾，加少许水润湿，摇散，加入20mL硝酸溶液溶解试样，盖上表面皿并留一缝隙，在电热板上低温蒸发至干。冷却，加入8mL盐酸，蒸发至干。冷却，再加入8mL盐酸，蒸发至干。加4mL盐酸溶液（见7.11.2.3），加水至约30mL，加热至微沸，趁热用中速滤纸过滤，用温水洗涤沉淀8次～10次。滤液收集于400mL烧杯中，加5mL～10mL盐酸羟胺溶液，搅拌，加热使黄色褪去，用热水稀释至约250mL，加热至微沸，边搅拌边滴加10mL氯化钡溶液，盖上表面皿，在80℃~95℃保温2h左右，或于室温静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀用盐酸溶液（见7.11.2.4）洗涤3次～4次，再用温水洗涤至滤液无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸置于预先于800℃±20℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温干燥、灰化后，置于高温电炉中于800℃±20℃灼烧至质量恒定。同时做空白试验。除不加试料外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。7.11.5试验数据处理硫含量以硫（S）的质量分数w8计，按公式（8）计算：(8)式中：m1——试验溶液中生成的硫酸钡沉淀的质量的数值,单位为克（g）；m0——空白试验溶液中生成的硫酸钡沉淀的质量的数值,单位为克（g0.1374——硫酸钡换算为硫的系数；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。7.12磷含量的测定7.12.1原理试样用硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，抗坏血酸将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，用分光光度计于波长680nm处测量吸光度。7.12.2试剂或材料7.12.2.1硝酸。7.12.2.2高氯酸。7.12.2.3氢溴酸。7.12.2.4盐酸：1+2。7.12.2.5氢氧化钠溶液：200g/L。7.12.2.6钼酸铵：20g/L。7.12.2.7抗坏血酸溶液：20g/L。该溶液现用现配。HG/T4205—XXXX7.12.2.8磷标准溶液：1mL溶液含磷（P）0.01mg。移取1.00mL按照HG/T3696.2配制的磷标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.12.2.9对硝基酚指示剂：2g/L乙醇溶液。7.12.3仪器设备分光光度计，附有光程为1cm的比色皿。7.12.4试验步骤7.12.4.1工作曲线的绘制移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL磷标准溶液，分别置于7个50mL烧杯中，加水至约20mL，加1滴对硝基酚指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液由黄色变为无色，加6.0mL盐酸溶液，4.0mL钼酸铵溶液，2.0mL抗坏血酸溶液（每加一种试剂后均需混匀）。置于沸水浴中加热5min，取下，冷却至室温。分别转移至7个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计680nm波长处，使用1cm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。以磷的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7.12.4.2试验称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少许水润湿，缓缓加入8mL硝酸溶解试样，加入5mL高氯酸，1mL氢溴酸（不含砷的试样，可不加氢溴酸）。盖上表面皿并留一缝隙，在电热板上低温加热蒸发至冒白烟，直至溶液剩下1mL左右（不能蒸发至干，以免形成磷酸钙沉淀取下，冷却。加15mL～30mL热水，加热溶解，取下，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸干过滤，弃去初始20mL，保留滤液。用移液管移取20mL滤液，置于50mL烧杯中，以下按7.12.4.1中“加1滴对硝基酚指示液……测量吸光度”进行操作。从工作曲线上查得相应磷的质量。同时做空白试验。除不加试料外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。7.12.5试验数据处理磷含量以磷（P）的质量分数w9计，按公式（9）计算……(9)式中：m1——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的磷的质量的数值，单位为毫克（mgm0——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查得的磷的质量的数值，单位为毫克（mgHG/T4205—XXXXm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。7.13总钙、氧化镁、氧化物、二氧化硅、硫、磷含量的测定X射线荧光光谱法按照附录A的规定进行测定。以7.5、7.6、7.8、7.10、7.11、7.12中规定的方法为仲裁法。7.14灼烧减量的测定7.14.1仪器设备高温电炉：温度能控制在1050℃±50℃。7.14.2试验步骤称取约1g试样，精确至0.0002g，置于预先于1050℃±50℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，置于高温电炉中于1050℃±50℃灼烧至质量恒定。7.14.3试验数据处理灼烧减量以质量分数w10计，按公式（10）计算：w1o=x100%.......................................................................(10)式中：m1——灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（gm2——灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（gm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。7.15细度的测定7.15.1仪器设备7.15.1.1试验筛：Φ200×50—0.038/0.030GB/T6003.1—2022；Φ200×50—0.045/0.032GB/T6003.1—2022；Φ200×50—0.075/0.050GB/T6003.1—2022。7.15.1.2羊毛刷：3号。7.15.2试验步骤称取约10g试样(Ⅰ类、Ⅲ类、Ⅳ类精确至0.01g，移入试验筛内，用羊毛刷轻刷试样，使粉末通过，最后，在筛子下垫一张黑纸，轻刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量，精确至0.0002g。7.15.3试验数据处理细度以筛余物的质量分数w11计，按公式（11）计算：HG/T4205—XXXX………………式中：m1——筛余物的质量的数值，单位为克（gm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。7.16粉末的测定7.16.1仪器设备7.16.1.1自动筛分机：筛面为700mm×500mm，筛孔为8mm圆孔。7.16.1.2台秤：100kg，分度值10g。7.16.2试验步骤称取约30kg试样(Ⅱ类），精确至10g，将试样平铺于自动筛分机筛面上，水平筛分1min，振幅约0.5m，筛毕，称量筛下物的质量，精确至10g。7.16.3试验数据处理粉末以筛下物的质量分数w12计，按公式（12）计算：……………(12)式中：m1——筛下物的质量的数值，单位为克（gm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。7.17生烧过烧的测定7.17.1原理试样加水消化后，经过滤、洗涤、烘干、筛分后称量。7.17.2仪器设备7.17.2.1外桶和筛筒见图1。7.17.2.2试验筛：Φ200×50/3RGB/T6003.2—2012。7.17.2.3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。HG/T4205—XXXXp1p2图1外桶和筛筒7.17.3试验步骤量取2500mL20℃±5℃自来水置于外桶中（筛筒置于外桶内称取1000g±1g的试样（见7.3.2倒入筛筒中，盖上盖，静置消化30min。用圆木棒连续搅动2min，继续静置消化30min。再搅动2min，提起筛筒用清水冲洗筛筒内残渣，至水流不浑浊（冲洗用清水仍倒入外桶内，水总体积控制在3000mL将渣移入搪瓷盘内，置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，再移入试验筛内进行筛分，称量筛余物，精确至0.1g。7.17.4试验数据处理生烧过烧以质量分数w13计，按公式（13）计算：HG/T4205—XXXX……………(13)式中：m1——筛余物的质量的数值，单位为克（gm——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0％。7.18活性的测定7.18.1原理氧化钙与水发生消化反应时放出热量，通过消化过程中体系温度的变化来表征氧化钙活性。7.18.2仪器设备自动石灰活度测定仪：附1000mL绝热反应杯。7.18.3试验步骤称取150.0g±0.1g试样，将600mL20℃±0.5℃的水迅速倒入预先用20℃±0.5℃的水润洗过的反应杯中，打开搅拌，转速为300r/min±50r/min。启动测试键，记录屏幕显示的水的温度，立即将试料倒入反应杯中，盖好杯盖。记录初始温度，每隔1min测量一次温度并记录时间和温度，直到温度达到最高（或不少于15min）。以时间（min）为横坐标，温度(℃)为纵坐标绘制曲线。从第8min开始至第15min，温度达到38℃为通过试验。8检验规则8.1第6章中规定的所有指标项目为出厂检验项目。8.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类型的工业氧化钙为一批。Ⅰ类、Ⅲ类、Ⅳ类每批产品不超过100t，Ⅱ类产品每批产品不超过600t。8.3Ⅰ类、Ⅲ类、Ⅳ类工业氧化钙按照GB/T6678的规定确定采样单元数。采集样品时将采样器自包装袋的中心斜插入料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。Ⅱ类工业氧化钙按照GB/T15057.1的规定进行采样，所采样品不少于70kg。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份为69kg供检验用，另一份为1kg保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。8.4采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本文件。8.5检验结果如有指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果有一项指标不符合本文件要求时，则整批产品为不合格品。HG/T4205—XXXX9标志和随行文件9.1工业氧化钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、净含量、批号或生产日期、保质期、本文件编号及GB/T191—2008中规定的“怕雨”“怕晒”标志。9.2每批出厂的工业