HGT 3415-2024《红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）》

ICS71.100.01；87.060.10CCSG57HG代替HG/T3415-2010RedbaseB(2-Methoxy-4-nitroanXXXX-XX-XX发布IHG/T3415—XXXX本文件按照GB/T1.1－2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替HG/T3415－2010《红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）》，与HG/T3415－2010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了采样量（见第5章，2010年版的第4章）；——更改了质量要求（见第4章，2010年版的第3章——更改了外观评定方法（见6.2，2010年版的5.2）；——增加了熔点测定的仪器法（见6.3.2）；——更改了标志内容（见8.1，2010年版的7.1.1）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本文件起草单位：唐山华熠实业股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、沈化测试技术（南通）有限公司、厦门凯越特科技有限公司。本文件主要起草人：侯亚会、赵志敏、刘宏阳、王明、皮坤林、李婧伊。本文件所代替标准的历次版本发布情况为：——1999年首次发布为化工行业标准HG/T3415－1985，2001年第一次修订，2010年第二次修订；——本次为第三次修订。1HG/T3415—XXXX红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）本文件规定了红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺，C.I.AzoicDiazoComponent5）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于红色基B（2-甲氧基-4-硝基苯胺）的产品质量控制。结构式：NHNHNO2分子式：C7H8N2O3相对分子质量：168.15(按2022年国际相对原子质量)CASNo.：97-52-92规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T2374－2017染料染色测定的一般条件GB/T2381－2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T2384－2021染料中间体熔点范围测定通用方法GB/T2386－2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678－2003化工产品采样总则GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170－2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求质量要求应符合表1的规定。2HG/T3415—XXXX表1质量要求123b456—78-5采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋(或桶)中取样，干品每批采样数应符合GB/T6678－2003中7.6的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分采样，所采样品总量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。6试验方法6.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170－2008中的4.3.3修约值比较法进行。6.2外观的评定在自然北昼光下采用目视评定。6.3在棉纤维上与色酚AS偶合生成的色光和强度的测定6.3.1测定原理将红色基B试样和标样的重氮盐溶液，分别与色酚AS在棉纤维上偶合，对在棉纤维上所生成的色光和强度进行目视比较。6.3.2染色一般条件染色一般条件应符合GB/T2374-2017的有关规定。6.3.3试剂和材料试剂和材料应符合GB/T2374－2017中第3章的规定，染色所需试剂和材料如下：a）色酚AS：工业品；b）乙醇：95%（体积分数）；c）无水碳酸钠；d）盐酸；e）亚硝酸钠溶液：100g/L；f）氢氧化钠溶液：350g/L；g）乙酸钠溶液：200g/L；3HG/T3415—XXXXh）氯化钠溶液：100g/L；i）乙酸溶液：100g/L；j）甲醛溶液：350g/L；k）匀染剂O溶液：10g/L；l）中性皂片：含脂肪酸60%；m）土耳其红油：工业品，40%；n）土耳其红油碱溶液：20mL土耳其红油，加入10mL氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL；o）淀粉-碘化钾试纸；p）皂液：中性皂片5g，无水碳酸钠3g，溶于1000mL水中。6.3.4测定步骤6.3.4.1打底液的配制称取色酚AS试样7.5g（精确至0.001g），置于1000mL烧杯中，加入7.5mL乙醇，用玻璃棒调成浆状后，加入3.5mL氢氧化钠溶液，加入10mL水，充分搅拌加热至透明，冷却至室温后加入3.5mL甲醛溶液，然后用土耳其红油碱溶液稀释至1000mL，搅拌均匀并缓缓加热至40℃,保持此温度备用。6.3.4.2打底操作浴比：1:40。将5个质量各为5g的棉纱（或棉布）编号后浸入打底液中，勤加翻动，保持打底温度38℃~42℃,打底操作30min，将棉纱取出均匀绞干，使含湿率为90%～100%（若为棉布则取出后在预先用色酚AS碱溶液将轧辊冲洗过的轧染机上均匀轧过，并使含湿率为90%～100%），然后迅速显色。6.3.4.3显色液配制准确称取红色基B标准样品和试样各1.0g（潮品试样1.2g精确至0.0001g）分别置于500mL烧杯中，加入2mL匀染剂O溶液，调成浆状，加入100mL水，充分搅拌使其均匀分散，置于冰水浴中冷却，保持5℃~10℃,加入2.0mL盐酸，在不断搅拌下加入5.0mL亚硝酸钠溶液，重氮化30min（期间不时搅拌重氮化后溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应呈微蓝色，加10mL乙酸钠溶液，然后分别移入500mL容量瓶中以冷却至5℃~10℃的水稀释至刻度，摇匀备用。6.3.4.4显色操作于5个300mL染缸中，按表2规定配制显色液。表2显色液的配制12345—————5555555555浴比1:40，显色液pH值为4.6～4.8，保持显色液温度为5℃~10℃,将打底后的棉纱（或棉布）依次浸入显色液中，勤加翻动，显色30min取出，用冷水洗净、绞干。6.3.5后处理将上述显色后的纤维于皂液中煮沸，浴比为1:20，15min后取出，用60℃~70℃热水洗涤两次，再用冷水洗净、绞干，在60℃~70℃烘箱中烘干或晾干。6.3.6色光和强度的评定4HG/T3415—XXXX按GB/T2374－2017中7.1的有关规定进行。6.4红色基B含量的测定6.4.1测定原理采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸盐作用生成重氮盐的原理进行测定。6.4.2试剂和溶液6.4.2.1亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判终点。6.4.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1:1。6.4.2.3溴化钾溶液：100g/L。6.4.2.4淀粉-碘化钾试纸。6.4.3测定步骤称取红色基B干品试样0.5g（潮品试样约0.6g）(精确至0.0001g),置于500mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液、200mL水，必要时可稍微加热以保证样品全溶。加入20mL溴化钾溶液，以冰水稀释至总体积约为300mL。冷却至10℃~15℃,在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下，近终点时，将滴定管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点，用玻璃棒蘸取一滴被滴定溶液，在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色，并保持5min后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。6.4.4结果计算红色基B的含量以质量分数w1计，按式（1）计算：×100%............................................................式中：C——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V1——滴定试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；V0——空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升(mL)；M——红色基B的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)/[M(C7H8N2O3)=168.15]；m——红色基B试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。6.4.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.30%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。6.5红色基B纯度的测定6.5.1方法提要采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四丁基溴化铵与醋酸铵缓冲盐水溶液为流动相，分离红色基B及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化测定红色基B的纯度。6.5.2仪器设备6.5.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。6.5.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C185μm。6.5.2.3色谱工作站或积分仪。6.5.2.4微量注射器或自动进样器。6.5.2.5分析天平：精度为0.1mg。6.5.3试剂和材料5HG/T3415—XXXX6.5.3.1甲醇：色谱纯。6.5.3.2醋酸铵。6.5.3.3四丁基溴化铵。6.5.3.4磷酸。6.5.3.5缓冲盐水溶液：1.0g/L醋酸铵，5.8g/L四丁基溴化铵，磷酸调pH=3~4。6.5.3.6水：经微孔过滤膜（水相）过滤。6.5.3.7微孔过滤膜（水相），孔径为0.45μm。6.5.3.8针式过滤器，孔径为0.45μm。6.5.4色谱操作条件6.5.4.1流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=30:70。6.5.4.2检测波长：254nm。6.5.4.3流速：0.8mL/min。6.5.4.4进样量：5μL。6.5.4.5柱温：35℃。6.5.5试样溶液的制配制称取红色基B试样20mg（潮品试样24mg（精确至0.1mg）），用甲醇溶解后，定容至25mL容量瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，为试样溶液。6.5.6测定可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液进样，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。6.5.7结果计算红色基B的纯度以w2计，按式（2）计算：×100%................................................................................式中：A1——红色基B的峰面积数值；——各组分的峰面积数值的和。计算结果保留到小数点后两位。6.5.8允许差红色基B两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。6.5.9色谱图红色基B色谱示意图见图1。6HG/T3415—XXXX图1红色基B液相色谱示意图6.6干品初熔点的测定6.6.1毛细管液浴法（仲裁法）试样研磨成细粉后于70℃~80℃烘箱中干燥，其他按GB/T2384－2021中4.1的规定进行。6.6.2毛细管熔点仪法试样研磨成细粉后于70℃~80℃烘箱中干燥，其他按GB/T2384－2021中4.2的规定进行。6.7盐酸不溶物含量的测定按GB/T2381－2013中有关“色基”的规定进行。6.8水分含量的测