工业循环冷却水中铝离子测定方法

第第页工业循环冷却水中铝离子测定方法工业循环冷却水中铝离子测定方法本方法适用于含有聚磷酸盐和有机膦酸盐及含氟的水样中铝的测定，测定范围1毫克/升，含量较高时可少取水时。1方法提要本方法系采纳强氧化剂过硫酸铵在酸性溶液中，加热煮解聚磷酸盐和有机膦酸盐为正磷酸盐，除去其对铝的络合干扰，使铝与8—羟基喹啉反应生成黄绿色的8—羟基喹啉铝。然后调整PH5～9使其显色*大。此搭配物经氯仿萃取，用分光光度计测定。小于10mg/l的氟离子干扰约10%；铜的干扰可在同一条件下绘制干扰曲线较正之。2仪器和试剂2.1仪器2.1.1分光光度计：420nm；2.1.2比色皿，1cm；2.1.3分液漏斗：125c2.1.4具塞比色管：25ml，2.2试剂2.2.18—羟基喹啉；2克8—羟基喹啉（C9H7NO）溶于5ml冰醋酸中，然后用水稀释至200ml；2.2.2醋酸钠：3M溶液。40克醋酸钠（CH3COONa3H2O）溶于水中，然后稀释至100ml；2.2.3硫酸：1N溶液2.2.4盐酸羟氨：10%溶液2.2.5二氮杂菲：0.12%溶液；2.2.6过硫酸铵硫酸钠分解剂：0.8g过硫酸铵与4.2g无水硫酸钠研磨均匀，贮于干燥器中或使用市售的过硫酸铵硫酸钠片剂；2.2.7氯仿；2.2.8无水硫酸钠。3准备工作3.1铝储备液：3.1.1精准称取1.7600g硫酸铝钾[KAl（SO4）212H2O]或[Al2（SO4）3K2SO424H2O]于烧瓶中。3.1.2加0.5ml浓硫酸并加水溶解后，转移至1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此液含铝离子每毫升0.1mg.3.2铝标准溶液：吸取上述铝储备液10毫升于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此液含铝离子1ml=0.01mg。3.3标准曲线的绘制；3.3.1精准吸取铝标准溶液0,1,2,3,4,5ml于六只100毫升三角瓶中，加水至25ml。3.3.2分别加入1ml1N硫酸，1ml10%盐酸羟氨。缓缓加热煮沸10分钟，取下稍冷，趁热加入2ml0.12%二氮杂菲，冷却后加3ml8—羟基喹啉，摇匀，加入2ml3M醋酸钠，摇匀，移入125ml分液漏斗中，精准加入10ml氯仿，振荡萃取2分钟，静置分层。将氯仿层放入予先装有约1g无水硫酸钠晶体的25ml干燥比色管中，摇动以脱掉氯仿层中微量水。3.3.3在420nm波优点用1cm比色皿，以试剂空白为对比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铝毫克数为横坐标绘制标准曲线。4试验步骤4.1一般水样（如天然水，予处理等）；4.1.1吸取24ml已酸化（如取500ml水样予先于取样桶中加入1ml浓盐酸）的水样（铝大于2mg/L可少取水样）以下步骤按3.3.2试验步骤进行。4.2循环水样（即含磷系水稳剂的水样等）4.2.1吸取25ml已酸化的水样（铝大于1mg/L，少取水样）于100亳升三角瓶中。4.2.2加1ml1N硫酸，50mg左右过硫酸铵硫酸钠分解剂，在可调电炉中煮解至溶解恰好干枯并刚冒三氧化硫深厚白烟。立刻取下，稍冷，加10ml水，10滴甲醇，再在电炉上微沸1分钟。4.2.3加入1ml10%盐酸羟氨，再煮沸之。趁热加入2ml0.12%二氮杂菲，冷却后，加入3ml8—羟基喹啉，2ml3M醋酸钠。以上每加一种试剂均须摇匀，经下步骤按3.3试验步骤进行萃取和测定。注：水样予处理煮解的程度和掌控：以冒三氧化硫白烟起至30秒钟止。5计算水样中铝离子含量X（毫克/升），按下式计算：式中：a标准曲线上查得的铝量，毫克；V所取水样体积，