GBZT 334-2024 尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法

ICS13.100CCSC52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T334—2024WS/T63—1996尿中亚硫基二乙酸测定标准离子色谱法Determinationstandardofthiodiglycolicacidinurine—Ionchromatographicmethod2024-05-09发布 2024-11-01实施GBZ/TGBZ/T334—2024II前  言本标准为推荐性标准。本标准代替WS/T63—1996《尿中亚硫基二乙酸的气相色谱测定方法》，与WS/T63—1996相比，主要技术变化如下：——删除了尿中亚硫基二乙酸的气相色谱法（见1996年版）；——增加了尿中亚硫基二乙酸离子色谱法（见第4章）。（北京市职业病防治研究院本标准及其所代替标准的历次版本发布情况为：——1996年首次发布为WS/T63—1996；——本次为第一次修订。GBZ/TGBZ/T334—2024PAGEPAGE1尿中亚硫基二乙酸测定标准离子色谱法范围本标准规定了尿中亚硫基二乙酸的离子色谱测定法。本标准适用于职业接触氯乙烯人员尿中亚硫基二乙酸浓度的测定。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本标准。GBZ/T210.5 5部分：生物材料中化学物质测定方法GBZ/T224 职业卫生名词术语GBZ/T295 职业人群生物监测方法总则术语和定义GBZ/T224及GBZ/T295界定的术语和定义适用于本标准。原理仪器纯水机。离心机。涡旋振荡器。尼龙滤膜过滤头：0.22μm。0.01mg。尿比重折射仪。ODS-C18（200mg，3mL），或等效萃取柱。离心管：50mL、15mL。 离子色谱仪：配备电导检测器和阴离子抑制器。仪器操作参考条件：色谱柱：IonPacAS19阴离子交换色谱柱（250mm×4mm），；淋洗液：氢氧化钾溶液；0i～10mn20.0molL10mn～20mn200mo/L30.0mmoL；20min～30min，30.0mmol/L～60.0mmol/L；30min～36min，60.0mmol/L。淋洗液流速：1.0mL/min；抑制器：抑制电流150mA；进样体积：25μL。试剂亚硫基二乙酸：纯度≥99.5%。甲醇：色谱纯。去离子水：电阻率≥18.2MΩ•cm。50.0mg50mL容量瓶中，用去离子1000μg/mL47d。临用时用去离100.0μg/mL的标准应用液。样品的采集、运输和保存GBZ/T2952h～10h20mL。必要时采集双份样品，一份作为备份样品。3样品采集后，2h内用尿比重折射仪测尿样比重。样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中4℃冷链运输。4℃5d；样品在-20℃14d。分析步骤标准系列的配制和测定0.00μg/mL0.05μg/mL0.10μg/mL0.50μg/mL、2.50μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL的标准系列溶液。按照仪器操作参考条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，取25μL进样，测定标准系列，以保留时间定性，峰面积或峰高值对亚硫基二乙酸浓度（μg/mL）计算线性回归方程。活化小柱2mL2mL样品处理10mL15mL离心管中，3000r/min10min2.5mL10mL1min2.0mL稀释后的尿样1.0mL1min0.22μm尼龙滤膜过滤头过滤后转移到进样小瓶待测。或使用自动固相萃取装置处理。样品测定（μg/mL）质量控制检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。计算按式（1）计算尿样中亚硫基二乙酸的浓度：�=�0×6×�………………（1）式中：ρ——μmL；0——（μmL；6——稀释系数；k——尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数。GBZ/T295说明GBZ/T210.5本方法检出限为0.1μmL0.3μmL0.3μmL～3000μmL；0.7%～5.0%0.5%～8.8%80.1%～104.2%。1.010g/mL1.030g/mL的尿样。2 2 3 3 232 FCHO-lHlO、NO）（NO）（O）（O+三氯乙酸（ClO（O2 2 3 3 232 色谱分离图见图1。注：1——氟离子（F-）；2——氯乙酸根离子（C2H2ClO2-）；3——氯离子（Cl-）；4——二氯乙酸根离子（C2HCl2O2-）；5——亚硝酸根离子（NO2-）；（NO