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文档简介
中华人民共和国轻工行业标准工业氢化油1主题内容与适用范围本标准规定了工业氢化油的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存条件。本标准适用于由植物油、动物油经不同程度的氢化反应制成的工业氢化油。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB9104.1工业硬脂酸试验方法碘值的测定3产品分类产品依氢化程度和用途分为三类。3.1极度氢化油,适用于硬脂酸生产等。依油源分为普通油极度氢化油和猪油极度氢化油,各分为特级品和一级品。3.2普通氢化油,适用于肥皂生产等,依油源分为普通油、普通氢化油和猪油普通氢化油。3.3软质氢化油,经处理后可用于食品等。4技术要求各类氢化油的理化性能必须符合表1规定。CmgKOH/g%极度氢化油普通油特级品一级品特级品—-)…-L)普通氢化油普通油)软质氢化油36~44注:1)用户如对酸值有要求可与生产厂具体协商。中国轻工总会1995-10-24批准QB/T2152-955试验方法试验中所用试剂除另有说明者外应为分析纯试剂,所用水应为蒸馏水或纯度相当的水。5.1样品制备样品须熔融混匀后,方可取样试验。5.2色泽的测定将试样与碘-碘化钾标准溶液目视比色,以100mL碘-碘化钾标准溶液所含游离碘的毫克数作为碘色度,表示试样的色泽。b.碘化钾(GB1272);d.可溶性淀粉,10g/L水溶液;e.二次蒸馏水。5.2.3仪器a.比色管,25mL,12支,具磨砂玻璃塞,每套玻璃颜色应匹配一致;b.比色管架,托板为乳白玻璃,下面以日光灯照明;c.容量瓶,50mE,100mL(棕色);d.移液管,25mL,50mL;e.棕色具塞滴定管,50mL。5.2.4碘标准溶液的配制5.2.4.1碘标准溶液的配制将碘置于硫酸干燥器内干燥48h。在100mL烧杯中,称取10g干燥后的碘(称准至0.1g)和11g碘化钾。用少量二次蒸馏水溶解,并逐步转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。此为溶液A。标定:用移液管准确移取25.0mL硫代硫酸钠标准溶液(5.2.2c)至250mL锥形瓶中,加2ml.淀粉溶液,迅速用溶液A滴定至蓝色出现为止。按式(1)计算溶液A的浓度(ca)。式中:cA…-碘溶液A的浓度,mgI₂/100mL;c…-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;VA--—滴定用碘溶液A的体积,mL;126.9……碘原子的毫摩尔质量,mg/mmol。根据碘溶液A的浓度,用滴定管准确转移计算体积的碘溶液A至500mL容量瓶中,用一次蒸馏水稀释至刻度,配制100mgl₂/100mL碘溶液,此为溶液B。配制500mL碘溶液B所需碘溶液A的体积VA按式(2)计算。 式中:Vʌ-—所需碘溶液A的体积,mL;cA-----碘溶液A的准确浓度,mgl₂/100mL。5.2.4.2系列碘标准色度溶液的配制在10个50mL容最瓶中,用滴定管分别转移至表2所示体积的碘溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,混匀。分别装人比色管至刻度线。配制好的系列碘标准色度溶液,置于暗处待用。碘标准色度溶液每隔30天更换一次,碘标准溶液A每隔6个月更换一次。碘色度,mgl₂/100mL溶液B体积,mL碘色度,mgl₂/100mL溶液B体积,mL40.045.05.2.5试验程序将熔融成透明液体(不超过70℃)的试样倒入能相匹配的比色管中,与安置在比色管架上的系列碘标准色度管相比较。比色时正对着以日光或日光灯照射的白色背影,从上向下观测,选取最接近试样颜色的碘标准色度溶液,以其浓度(mgI₂/100mL)所表示的碘色度表示试样的色泽。如果试样色泽介于两个碘标准色度溶液之间,则以色泽较深的碘标准色度溶液的碘色度表示。5.3熔点的测定5.3.1原理在开口毛细管中试样受热熔融后,因浮力而上升的初始温度,即作为上升熔点。5.3.2仪器a.磁力加热搅拌器;b.高型烧杯:600mL;c.熔点用温度计(GB514),30℃~100℃,最小分度值0.2℃;d.毛细管:用中性硬质玻璃制成,两端开口,内径约1mm,管壁厚度约0.15mm,长约80mm;e.熔点测定装置见图1。图1熔点测定装置5.3.3安装在高型烧杯中,加入其容积约四分之三的蒸馏水,温度计用夹子固定插入蒸馏水的二分之一处,烧杯底部放电磁搅拌棒,烧杯置于磁力加热搅拌器上(见图1)5.3.4试验程序在尽可能低的温度下,将试样熔融后吸入两端开口的毛细管中,使吸入高度达10mm,置冰上冷却1h以上(软质氢化油冷却2h以上),凝固后将装有试样的毛细管缚于温度计上,温度计浸入蒸馏水,试样上端应在液面下约30mm处。在以不产生涡流的速度搅拌下,加热到温度上升至熔点前10℃时调节热源,使温度每分钟上升0.5℃左右,直至试样在毛细管中熔融,开始上升的温度即为该试样的熔点。以平行测定的两个结果的算术平均值作为试样的熔点,以摄氏度(℃)表示。5.3.5精密度平行试验结果与其算术平均值之差应不超过0.2℃。5.4碘值的测定工业氢化油的碘值按照GB9104.1的规定进行测定。5.5水分的测定105C烘箱干燥失重法。5.5.2仪器a.分析天平,感量0.1mg;b.电热干燥箱,能控温于105±1℃;c.称量瓶,D60mm,低型。QB/T2152955.5.3试验程序于干燥恒重过的D60mm低型称量瓶中,称取5g试样,准确至0.2mg.然后置于105±1℃的电热下5.5.4分析结果的计算水分质量百分数(X)按式(3)计算。 以两次平行试验结果的算术平均值作为试样的水分。5.5.5精密度平行试验结果与其算术平均值之差应不超过0.01%。5.6酸值的测定5.6.1原理a.氢氧化钾(GB2306),0.1mol/L标准溶液,按照GB601中的规定配制和标定;b.95%乙醇(GB679);c.酚酞(GB10729),10g/L95%乙醇溶液。5.6.3仪器5.6.4试验程序于锥形烧瓶中。准确称取3g试样,准确至0.2mg。加入95%乙醇50mL,加热使试样溶解,加入2~3滴酚酞指示剂溶液,趁热用0.1mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红色,保持至少30s不褪色即为终5.6.5试验结果计算试样的酸值(AV)以毫克氢氧化钾每克(mgKOH/g)表示,按式(4)计算。V----滴定试样所耗用氢氧化钾标准溶液的体积,mL;56.11---氢氧化钾的毫摩尔质量,mg/mmol。以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的酸值。5.6.6精密度平行试验结果与其算术平均值之差应不超过0.05mgKOH/g。6检验规则6.1产品须由生产厂的质量检验部门按本标准规定的试验方法,对技术要求的各项指标检验合格,并出具合格证方可出厂。6.2产品按批交付验收,以一次交付的同条件生产的同类产品为一批。受货单位根据质量合格证,按本标准抽样验收。6.3取样6.3.1槽车或罐装产品,每车(罐)均为样本单位;桶装产品根据批量(桶数)按表3确定样本大小,从批中随机抽出桶样本。批量,桶数91~150501~1200样本大小,桶数23586.3.2将槽车(罐)装产品和桶样本内的产品加热熔融后,用敞口取样管插入容器底部,封闭上口取出全程样品;或用取样钻(见图2)从桶样本桶口旋转钻至桶底,取出全程固体样本。如此从每个样本容器内取出等量样品,总量不少于1kg,在烧杯内熔融,混匀,分装于三个样品瓶内,签封。交收双方各取一份进行检验,第三份由交货方保管,备仲裁检验用,保存期为一个月。6.4产品检验结果按修约值比较法判定。如检验结果有一项不合格,可自双倍量样本中重新取样,对不合格项进行复验,复验结果仍不合格,则判该批产品不合格。如交收双方对检验结果有争议不能协商解决时,可商请仲裁检验,仲裁检验结果为最终结果。7.1每件氢化油包装所附的质量合格证上应有如下标志。a.产品名称、牌号及类型;QB/T2152-95b.净重;c.生产批号和生产日期;d.生产厂名称。7.2产品包装一般采用200L的铁桶。收货单位有特殊包装要求由供需双方协商。包装物要求不漏、清洁,内外无影响产品质量的杂质。包装时要求桶盖拧紧密封,每桶净重允许误差不大于1kg。7.3氢化油运输时必须有遮盖物,避免雨淋、水渗,并隔离火种,装卸时严禁抛掷。7.4氢化油应贮存于仓库,露天
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