对氨基水杨酸钠稳定性实验

药物化学实验1

实验一.对氨基水杨酸钠（SodiumP-Aminosalicylate）稳定性实验2一、目的要求通过本实验，加强对实验中防止药物氧化重要性的认识。二、实验原理对氨基水杨酸钠（PAS-Na）用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。对氨基水杨酸钠化学结构式为：3对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性粉末，mp.142~145℃，难溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易被氧化，遇光热颜色渐变深。在铜离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或金属络合剂存在，可有效地防止氧化。用光电比色计测定透光率（T）可看出其变化程度。45三、实验方法1.取试管5支，编号，各加入0.025%PAS-Na溶液10ml。2.各试管（1号除外），分别加入双氧水（10ml→50ml）12滴。3.3号试管加入Na2S2O5试液（10g→30ml）20滴。4.4、5号试管分别加入Cu2+试液（2mg→10ml）6滴。5.5号试管加入EDTA试液（10mg→10ml）20滴。6.各试管用蒸馏水稀释至一致刻度。将所有试管同时置入80~90℃水浴中，记录置入时间，维持此温度，间隔30min取样，放置至室温，用722型分光光度计在440nm处测定各样品的透光率。6思考题：1.药物被氧化着色与哪些因素有关，如何采取措施防止药物氧化？7实验二芦丁的提取及鉴定8（一）概述芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophorajaponica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。

9芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。10实验目的和要求①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。11实验方法1、芦丁的提取、精制

槐米粗粉（40g）置1000ml烧杯中，加水600ml，搅拌下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微沸，保持30分钟，趁热抽滤。残渣滤液在60—70℃下用浓盐酸调pH4—5，静置1小时，抽滤沉淀（粗品芦丁）滤液12粗品芦丁将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15min，趁热抽滤残渣滤液在60—70℃下用浓盐酸调pH4—5，静置1小时，抽滤芦丁精品注：①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9；③pH过低会使芦丁形成盐而降低产率；④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，按芦丁在热水中1：200溶解度加蒸馏水进行重结晶。132、芦丁的鉴定芦丁的定性反应：取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。

①取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察颜色变化情况。

②取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。

③取上述溶液1~2ml，

加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液，摇匀，沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化14实验三大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定15实验目的1．掌握PH梯度萃取的原理及操作技术；2．掌握蒽醌类化合物鉴定方法；3.了解液液萃取法分离混合物的实验方法；16实验原理利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。17实验方法1、大黄中总蒽醌成分的提取分离大黄粗粉100g置1000ml圆底烧瓶中，加入95%乙醇250ml，回流提取2hr，趁热抽滤醇液药渣加入95%乙醇200ml，回流提取1.5hr，趁热抽滤醇液药渣18乙醇提取液静置冷却，抽滤滤液

减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至250ml三角瓶中

乙醇总提物放冷，加入乙醚60ml冷浸，振摇20′将乙醚液倾入500ml三角瓶中

乙醚层浸膏40ml乙醚+16ml丙酮冷浸三次（每次15′）

乙醚层浸膏乙醚总提液192、游离蒽醌的分离乙醚总提液5%NaHCO3水溶液萃取3次，每次40、30、30ml，至水层颜色变浅

乙醚层碱水层5%Na2CO3水溶液萃取3次，每次40、35、35ml碱水层乙醚层2%NaOH水溶液萃取3次，每次30ml，乙醚层碱水层滴加HCl酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥

沉淀I，大黄酸

酸化，抽滤水洗，干燥

沉淀Ⅱ大黄素

酸化，抽滤水洗，干燥

沉淀Ⅲ大黄素甲醚、大黄酚

203、蒽醌类化合物的检识（1）薄层鉴别吸附剂：硅胶展开剂：石油醚-正己烷-苯-甲酸乙酯-甲醇-水（25：75：5：35：6：25）显色：紫外灯下观察，斑点为黄色（2）呈色反应

①滴加2%NaOH水溶液，观察颜色变化