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文档简介

镀镍故障及处理方法镀镍常见故障及处理方法Watts1)项目标准作用及要求硫酸镍(NiSO4?6H20)170—450g;L导电盐,供给廉价镍离子氯化镍(NiCl2?6H20)37.5-150g;L12:氯离子,促进阳极溶解。含量太高,阳极溶解太快,并使镀层缺乏柔韧性镍总量43~137g;L太低,因集中慢而影响阴极电流密度上限?太高,带出损失严峻。镍总量与工件简单程度相关硼酸37.5~56:3g;LpH上限pH值3~5(一般4.0~4.8)低pH倾向~增加柔韧性,削减硬度和阴极电流效率高pH倾向~削减柔韧性,增加硬度,略微增加阴极电流效率温度50~70?120~160?低温倾向于~高硬度低柔韧性镀层,生产效率低高温有利于降低电压,强化生产,增加镀层柔韧性阴极电流密度1.08—10.8A/dm2太低,生产效率低,锌、铜杂质易析出太高,镀层易烧焦,铝、硅、磷杂质易析出阳极及其电流密度?3.25A/dm2空气搅拌?1.95A/dm2其它搅拌避开阳极钝化,使电解体系稳定阳极面积要准时调整,使施镀更加趋于全都搅拌需要提高电流密度上限,便于镀液浓度、温度均匀全都,削减针孔麻点。空气搅拌要均匀,否则,二次电流分布不同,浓度凹凸不同,难于施镀均一添加剂适量没有添加剂,镀层显灰暗色添加剂(Carrior,即松软剂、开缸剂等)的浓度范围较宽,对镀层影响较小?)主亮剂浓度范围较窄,要少加勤加,否则,柔韧性、套铬性能和分散力量将受到影响。低浓度)主亮剂产生灰暗、填平性差的镀层,高浓度光亮剂光亮、填平极好,但脆性大,套铬性能差,高内应力,漏镀,对各种杂质容忍度下降镀镍故障电镀的很多故障是经过“量”的积存才“质”的觉察。我们今日所关注的焦点在镍槽中。很多简单的问题往11/7往让我们推断不清铜、锌杂质都在低电流密度区,铝和硅都在高电流密度区均形成无光泽镀层,如何区分?成片的微细针孔被误认为是粗糙面铬杂质的影响,误认为主光剂参加过量,锌杂质的影响被误认为套铬低电流不佳?硼酸缺乏,被认为缺乏潮湿剂等等。故格外有必要3:1针孔针孔是深浅不一的“小针眼”,很多带有朝上的“尾巴”,大针孔如“落泪状”,细小成片的针孑L有时被误认为是细小粗糙,但在放大镜或不同角度光线下易于区分。在电镀初始形成针孑L后,又被镍层掩盖住,易形成“麻点”。针孔由以下方法掌握~搅拌最为有效,其次是使用低泡润湿剂、活性炭处理。油脂被分散后,也形成细致麻点现象,应用活性炭处理。作者于1998年夏,曾遇到严峻麻点现象。镀镍槽被油脂污染后产生针孔,为消退针孔参加大量的低泡润湿剂(20ml/L以上),由于低泡润湿剂的分散作用,使油脂变得更为细致,以致产生很多麻点,遍布整个工件,象粗沙镍一般,屡次炭粉处理效果不抱负(十余天不能生产)。本人到厂时认真争论整个工艺,并做大量比照试验,重炭粉处理并用周密炭2)表2针孔的来源及消退方法杂质来源处理方法油脂类机械加工油脂、泵油、拉拨油、防锈油,研磨剂,抛光膏溶剂带入、空气飘入炭粉处理镍槽衬里不恰当的硫化衬里?衬里中的溶剂与衬里反响的溶剂保险粉+高pH处理六价格(Cr6+)5ppm返镀件,破损挂具滞留、铬雾pH值,低硼酸正确调整3~2粗糙为不连续镀层,大多数由微小颗粒引起,沉积在丁件下部朝上镀面上,有的呈海绵状,实际生产过程中多为毛刺或烧焦状镀层,防止粗糙最有效的方法是过滤。使用去离子水,有效防止钙离子的积累。内陆很多厂家,主盐浓度低、温度低、长时间不处理铁杂质,极易产生烧焦状粗糙镀层,同时大量的针孔使耐蚀性下降,应引起足够3)。3杂质来源处理方法铁(Fe2+、F3+)末准时捞起的工件,不纯的化学原料,从浸蚀液pH+过滤抛光灰尘和研磨剂抛光车间灰尘飘入,滞留在简单件的研磨剂过滤镍粉、氧化镍和硫化镍阳极袋破损,镀镍工件掉入槽中,镀镍烧焦使镍粉入槽过滤硅酸盐(50ppmSi4+)阳极袋破损,清洗剂带入,挂具涂层挂具涂层过热或被溶剂浸蚀落人槽中过滤硫酸钙(50ppmCa2+)硬水,某些抛光材料过滤炭粉破损的阳极袋,腐蚀掉的钢铁件过滤3:3灰暗无光镀层定义为~光雾、雾状、云雾、灰色、黑色等不同程度的灰暗层,俗称~发花、发暗、发黑。在不同电流密度下,其表现程度4)。4低电流密度区?1.1A;dm2杂质来源处理方法铜(10PPm)锌(20PPm)铅(5pPm)掉入槽中的铜件、铜合金件、锌压铸件?前面氰铜槽施镀不良,构造简单的铜件,铜合金件、锌压铸WH-89122/7主光剂浓度偏高添加过多过频,误加过量低电流电解、降低搅拌速度镉(Cd10ppm)向槽中参加镉盐电解净化1.1~6.5A/dm2杂质来源处理方法铁杂质参看粗糙条款高pH处理低浓度光剂添加速率太低调高参加速度有机物研磨材料、清洗外表活性剂、溶剂、衬里,光亮剂分解产物炭粉处理主辅光剂主辅光剂参加过量,或十二烷基硫酸钠溶解不当,高电流密度区?6.5A/dm2杂质来源处理方法六价铬(10ppm)参照针孑L—铬条款保险粉+高PH处理铝(40PPm)锌铝件,铝设备及铝制供水系统高pH处理硅(Si4+50ppmpH磷酸根(PO43-~-5ppm)清洗剂带入参加铁盐高PH处理PH本人认为~这类问题在镀镍中最常见,特别是铁和铬杂质不易被觉察,往往在梅雨季节降临,觉察镀层泛锈发黄时才亡羊补牢。很多厂家一味追求出光速度而舍命参加光亮剂、辅光剂,致使镀层发雾现象屡有发生~3:4镀层与基体、镀层与镀层间结合不牢,易于分别,气泡和脱皮是最为严峻的例子,一般通过冲击、弯曲、烘焙等方法鉴别。有一种状况被很多厂家无视,铜—铜—镍—铬其浸蚀槽中含有大量的铜杂质,直上镍—铬生产线上镀杂件也在此槽中浸蚀,都简洁产生大量5)。5杂质来源处理方法铜杂质参照~灰暗—铜杂质条款电解处理或WH—891除杂剂供电系统或操作不当阴极、阳极、挂具接触不良,双极性现象检查供电系统,正确操作转化膜、外表膜镀镍前被钝化、磷化消退铬污染,防止被磷化油脂除油不净,浸入受污染的浸蚀液提高除油,清洗力度增加活化效果氧化物弱酸浸蚀使用恰当浓度主光剂主光剂参加过多削减用量3:5柔韧性即延展性,柔韧性不够产生脆性,应力较大,要求后加工的工件,如电池壳、工具、摩托车配件等要求柔韧性要好(见表6)。6杂质来源处理方法铜(10ppm)锌(20ppm)参照无光灰暗—铜、锌条款电解处理或WH-891除杂剂有机物(不行预见)参照粗糙—有机物条款炭粉处理PH杂质来源处理方法铵离子100ppm退出硝基涂层挂具使用非硝基涂层挂具4镍槽故障净化方法净化槽液,除去杂质,费时耗料,劳神费力。所以净化处理安排在生产不饱和时进展,以便沉着应对,遵循处理步骤,彻底处理干净。电镀工作者进展预防性维护,净化工作必将大大削减。下面是镍电镀车间很好的治理阅历~(1)选择适当的阳极袋,操作时避开刮伤和撕破?(2)自始至终保持恰当的阳极面积?使用适当的极杠和挂具以承载相应的电流?防止工件掉人镍槽,一经觉察马上捞起,削减铁、铜、锌及镍粉污染?清洁极杠,确保导电系统结实(电路、导电杠和挂具)接触,尽可能削减额外电压降?防止挂具涂料被破坏,准时修理破损挂具,避开溶液滞留引起穿插污染?回收液经过活性炭处理,过滤后进人镍镀液?添加物料及添加剂应定时定量有规律补加?操作条件(温度、pH值及电流等)应处在正常范围。4:14:1:1过滤依精度不同对滤芯要求也不一样,镀镍液要求除去 1—5μm微粒,循环过滤是保持镍槽均一性及防止粗糙镀层最抱负的方法。对空气搅拌而言,镀液应每小时过滤一次,机械搅拌每两小时过滤一次。过滤机的规格、流量、精度及镀液种类应综合考虑,才能发挥最佳生产效率。4:1:2过滤机中参加少量的活性炭对于少量的有机污染的除去行之有效,应常常清洗过滤机,否则降低了净化效果,特别是对油脂、磨料助剂、清洗剂等,更应常常清洗过滤机。过滤机中活性炭量应为每周0:12g;L4—5的是这种方法除去有机物污染是有限度的。过滤机中的活性炭不是直接放人过滤机中的,而是将活性炭搅于水中,经循环过滤至水由黑色变成清水为止,这样活性炭就均匀地附着在滤芯上,活性炭也不会直接进入镀槽中。4:1:3除去少量铜、锌、镉杂质,小电流比大电流更为有效,电流一般选择0:2~0:5A;dm2。我国广泛使用瓦楞极板电解,电解至人瓦楞极板凹沟处灰白色即可。假设不停产电解则必需使用关心循环槽,其流量应保持在每小时1;4~1;3之镍槽容量,流速为1:8m3;min以上。4:2分步处理需要一个有加热和搅拌的预备槽,槽底有肯定的斜度。分步处理常常有大量不溶物产生,泥桨、泥渣应准时处理,过滤机应准时清洗。4:2:1pH二价铁、三价铁、硅、铝、铬(三价)经高pH处理形成沉淀而滤去。碱性物质(如氢氧化钠、苏打)均可使用,但一般推举使用碳酸镍。pH值不能调得太高,一般5:6即可,假设杂质太多可将pH值调5:8-6:0。过滤将是比较困难的,同时镍盐也铺张得多。4:2:2活性炭是外表积很大且吸附力量很强的人造微小粉末,对物质进展选择性吸附,特别是对有机杂质,吸附性强。因颗粒大小不同而吸2:4-9:6g;L。大部份有机物质几分钟就被吸附,低温有利于吸附效果,但温度并不是重要因素。在实际生产中,一般选择60-70?,经几小时甚至过夜,这是阅历并非理论。精细的炭粉在高温吸附速度更快。44/7有时,用双氧水和高锰酸钾氧化并用活性炭处理。但多余的氧化剂不易被吸附而除去,假设有机物污染不严峻,应尽量避开使用氧化处理。4:3在实际生产中,杂质污染是简单的,有机和无机混合污染时难以鉴定,故需试验确定路径,下面是分步试验指南~a、高电流密度故障一般由无机杂质(如铝、硅酸盐、磷酸盐等)沉积引起,此区域扩?散层pH值高于本体pH值。金属杂质易于形成沉淀而沉积成“白灰色”类似pHb、低电流密度区故障一般是由无机杂质(如铜、锌等)沉积而成,用电解及炭粉处理。c、其它故障如针孑L、发雾、发花、柔韧性欠佳等等一般是综合污染。推举使用由简到繁的途径?炭粉处理。?炭粉+高pH处理。?氧pH4:3:1炭粉处理下面的程序用于消退油脂、研磨剂和其它有机杂质。(1)将镍溶液转入一个清洁的预备槽中?(2)调pH3:0-3:5?(365-70??(4)参加4:8-9:6g;L的活性炭,一般参加4.0~6.0g/L,假设9:6g;L保温前提下,搅拌2h,静置溶液,同时清洗镀槽及更换破损的阳极袋?用清洗过的过滤机将镀液过滤回镀槽。此过程中应尽量避开过滤机人口管接触到底部活性炭泥。防止堵塞过滤机?建议使用1:2g;L的助滤剂便于提高过滤速度。当液面渐渐下降后,应用软管将助滤剂渐渐地沿镀槽壁放人槽内?调整pH值至正常范围?(9)调整添加剂至满足要求?(10)恢复电镀生产。pH(1)将镀镍液转入一个清洁的预备槽中?(265-75??将lkg碳酸镍用几水调成泥浆状,参加镀镍用低泡润湿剂7ml,机械搅拌使分散均匀。不宜将碳酸镍固体直接参加镍溶液中?将浆状物渐渐地参加保温的镍溶液中,不停地搅拌。一般而言6g;L保温搅拌1h以上,检查pH值是否下降,最终将pH值调到5:5?静置溶液至少8h,最好过夜。清洗电镀槽及阳极袋,更换破损阳极袋?将溶液过滤回电镀槽,过滤机人口管尽量贴近镀液液面以防过滤机堵塞?当溶液液面接近底部时,建议加1:2g;L的助滤剂,助滤剂用软管轻轻地沿槽壁放人槽内?用H2SO4,将pH值调整至正常范围?(10)调整温度和添加剂恢复生产。炭粉与高pH值联合处理将“炭粉处理”的1—5步后,接“高pH处理”3—10步,将两者联合起来。氧化和炭粉处理(1)在过滤机中参加约2:5g;L的活性炭,循环过滤除去润湿剂,然后打入预备槽?(238~43pH=3:5?(3)在搅拌过程中,渐渐参加30,的双氧水3?6ml;L至镍槽中?(438—432h?(570cC2h(6)在65—70~C之间参加4:8?7:2g;L活性炭,搅拌2h(7)静置溶液过夜,同时清洗镀槽和阳极,更换破损阳极袋?过滤溶液至干净的镀槽?调整pH值、温度及添加剂量,恢复生产。联合处理~pH、氧化和炭粉处理“氧化和炭粉处理”的1~6pH3?10即可。特别留意几个问题~第一步必不行少,除去低泡润湿剂,避开它将油脂等物质分散成微小乳状液;其次步将溶液温度降到38—43cC,pH值调到3:5是很重要的,才能发挥双氧水的最正确氧化效果,避开双氧水快速分解?第5、6两步升温分解剩余双氧水也很重要,一种试验方法可以检测到是否有多余的双氧水~a、100ml水中溶解5g碘化钾参加5g可溶性淀粉,加热使完全溶解?b、滴一滴镀液于滤纸上?c、再滴二滴a指示剂于hd、假设5s内有蓝色消灭,说明双氧水存在。此种检测双氧水方法的前提是无其它氧化剂,否则不成立。高锰酸钾氧化高锰酸钾氧化工艺适合于某些难氧化的有机污染物的去除,联合高pH处理和炭粉处理必需以试验的根底确定是否用此工艺。其用量应随污染程度而慎重参加。高锰酸钾之用量应特别留意~(1)将镀镍溶液转入干净的预备槽?(2pH3:0~3:5之间?(365~75??用温水溶解计算量的高锰酸钾(一般配成

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