有机肥料分析

第第页有机肥料分析有机肥料分析7.1有机肥料样品的采集与处理7.1.1聚积类肥料样品的采集与处理聚积类肥料包括堆肥、厩肥、沤肥、沼气渣肥和城镇农用垃圾等，此类肥料很不均匀，必需注意多点采集。一般应首先划分好采集区，然后在采集区内选择有代表性的肥堆，在翻堆、混匀后采样。要兼顾各个部位，注意腐熟与未腐熟，大块与碎块的比例。所采样品置于塑料薄膜上，把大块肥料或长的植物纤维弄碎切细，充分混匀用四分法缩分至2kg，风干、粉碎后过1mm筛备用。在样品制备过程中必需注意以下两点：（1）所采样品若有较多石块、玻璃、塑料等杂物，应捡出称重，并计算占所采样品质量的百分率；（2）样品风干过程中，有些成分如铵态氮、硝态氮等会起较大变化，若要分析这些成分，必需用新鲜样品。7.1.2粪尿和沼气肥样品的采集与处理此类肥料是液体和固体的混合物，其液固比例差异很大。采样时应充分搅拌、捣碎、混合均匀，在固液分层前快速用粪勺取500mL左右，放人密闭的容器中备用（注意不能放满，以防因发酵产生气体而爆裂）。称样时用粗玻璃棒将固体再捣碎，充分摇匀。7.1.3秸杆和绿肥类样品的采集与处理新鲜绿肥和秸杆类应采集当地中等水平的代表性样品（不含地下部分）。野生绿肥可依据当地施用习惯，在施用期按品种采集。田间绿肥在盛花期或施用期按种类采集地上部分完整的植株。作为还田的秸秆样品应在翻耕前采集，采集样品时首先应划分采样区，在采样区内选择有代表性的地块，视地块大小及生长均匀程度按对角线或S形设置5～10个采样点，每个点采集5～10株，株型小或含水量较多的植株可适当多采些，株型大的植株如玉米等可适当少于些，但至少要设置5个以上的点。所采样品带回室内用剪刀剪短后，先在70℃鼓风干燥箱中烘干，粉碎，过1mm筛备用。7.2有机肥料中水分的测定水分是有机肥料的紧要参数，各种状态下有机肥料（鲜基、风干基和烘于基）的水分含量都影响着养分浓度。以烘干基为基础计算的养分浓度，可在各品种之间进行比较，是评价有机肥品质的紧要依据。此外，水分也是影响有机肥料积制质量的紧要因子。例如，水分过多或过少都直接影响着堆肥的腐熟程度。依据水分测定数据，随时调整有机肥的水分含量是积制上等肥料的紧要措施。测定有机肥料中的水分应依据样品的特性选择适合的测定方法。常压干燥法（105℃）适合不易热解和不含挥发成分的堆肥、沤肥、厩肥、土杂肥、垃圾肥、秸秆和绿肥等，它是*基本、*常用的水分测定方法。减压干燥法（60℃真空干燥法）适合于含易热解、易焦化成分、但不含挥发性油的某些鸟粪肥的水分测定。蒸馏法适合于含挥发性油或干性油的某些饼肥的水分测定（参见植物和化肥水分的测定）。常压干燥法测定水分方法原理有机肥料样品经100～105℃烘干至恒量，所失质量即为水分。操作步骤1.将铝盒及盖放入已预先加热至100～105℃的电热鼓风箱中，烘30min取出，盖好盒盖，移入干燥器中冷却、称量。再烘30min，同上步骤称量，直至两次质量之差不超过1mg即为恒量（m0）。2.称取已通1mm筛的风干样品约5.xxxg，平铺于已知恒量的铝盒中（样量+盒量，m1），将盖斜放，放入已预热至105℃的电热鼓风箱中，于105℃烘8h，盖好盒盖，取出，放入干燥器中冷却、称量（m2）。结果计算水分含量（%）=（m1—m2）/（m1—m0）*100测定结果用平行测定值的算术平均值表示，保留1位小数，两次平行测定结果的**差值，应小于0.2％。7.3有机肥料中有机物总量和粗灰分的测定有机物是有机肥料特有的物质，是形成土壤有机质、腐殖质的紧要物质基础，对改善土壤结构，提高土壤肥力有着不可替代的作用。有机肥料的粗灰分是样品经灼烧除去有机物后的残渣，含有多种能为植物汲取利用的矿质元素，是植物紧要的养分供应源之一、因而有机物总量和粗灰分是评价有机肥料品质的紧要参数。测定有机肥料中有机物总量的方法常用湿烧法（K2Cr2O7）法）和干烧法（灼烧减重法）。由于有机肥料有机物含量较高，用湿烧法测定结果不理想。而干烧法操作简便易行，测定结果较为充足，并可同时测定粗灰分。灰分经用酸溶解后，用水定容至肯定体积，即为可供测定磷、钾、钙、镁、铜、锌等元素的待测液。灼烧法测定有机物总量和粗灰分方法原理有机肥料样品先经低温碳化后，在高温电炉中（525ºC）灼烧氧化，有机物以二氧化碳和水的形式而消失，其烧失量即为有机物总量，剩下的残渣为粗灰分。操作步骤1.将瓷坩埚放入高温电炉中（盖斜放在坩埚上），在525±10ºC灼烧30min，取出稍冷，移入干燥器内冷却，取出称量。再放入高温电炉灼烧30min灼烧10min，取出，移入干燥器内冷却，称量，直至两次质量之差小于0.5mg即为恒量（m0）。2.称取过1mm筛的风干样品2～3g（**至0.001g，m）平铺于已知质量的瓷坩埚中，在105ºC的电热恒温干燥箱中烘8h，取出放入干燥器中冷却，取出称量（m1）。将其放在电炉上（坩埚盖斜放）缓慢碳化，渐渐提升温度，直至不再显现黑烟，样品呈灰白色为止（注意碳化时温度不能过高，防止样品着火。将坩埚移入高温电炉（盖斜放）于525ºC灼烧6h，取出稍冷，移入干燥器内冷却，取出称量（m2）。结果计算有机物总量（％）（烘干基）=（m1—m2）/（m1—m0）*100有机物总量（％）（风干基）=（m1—m2）/m*100粗灰分％（烘干基）=（m2—m0）/（m1—m0）*100粗灰分％（风干基）=（m2—m0）/m*100注意事项1.在样品中加几滴乙醇可使样品在灰化时疏松；2.碳化开始温度不宜过高，否则可能使部分样品颗粒逸出或使样品明火燃烧而造成损失，只有在样品不冒黑烟后才能上升温度。7.4有机肥料中全氮、磷、钾的测定有机肥料中的氮、磷、钾是供给植物生长发育所需的紧要来源，有机肥料氮、磷、钾的含量决议了有机肥料的品质；了解有机肥料在积制过程中养分的变化和损失情况，以便有针对性地实行措施积制上等有机肥；在平衡施肥中计算有机肥施用量,都需要测定有机肥料中的氮、磷、钾含量。测定有机肥料中的氮过去沿用开氏法，分析结果精准牢靠，但消煮费时。用硫酸—高氯酸法可大大缩短消煮时间，消煮液可同时供测定氮、磷、钾，但温度掌控不好简单造成氮的损失。用硫酸—过氧化氢法可避开上述缺点，所制成的待测液，氮用蒸馏法测定，磷用钒钼黄比色法，钾用火焰光度法或原子汲取法直接测定。方法原理有机肥料中的氮、磷大多以有机态存在，钾以离子态存在，用硫酸和过氧化氢消煮样品，使之转化为铵盐、磷酸盐和钾盐，同一消煮液可供氮、磷、钾的测定（参见植物分析）。§8肥料中污染元素的分析肥料在提高作物产量的同时，因其可能含有某些微量污染元素，如砷、镉、铅等，因此也要分析这些元素。一般采纳强酸消煮，使其成为溶液后，用比色法、AAS或ICP等仪器分析。方法原理用盐酸—硝酸（王水）溶解肥料样品，制备供分析用的试样溶液，然后用比色法、AAS或ICP等仪器分析测定。8.1试样溶液的制备称取5克试验室样品，**到0.001克，置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸和10ml硝酸，盖上表面皿，在电热板上煮沸约30min后，移开表面皿连续加热，使酸全部蒸发至干，以赶尽硝酸。冷却后，加50ml盐酸溶液，加热溶解，用水完全洗入200ml容量瓶中，冷却后加水至刻度，混匀。干过滤，弃去*初数毫升滤液，保留滤液（此为试样溶液）供砷、镉、铅等含量的测定用。8.2砷的测