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文档简介

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原子吸收光谱分析

AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)

AnalyticalTestingTechniquesRepository分析检验技术资源库AnalyticalTestingTechniquesRepository光学分析法辐射的吸收:AAS、IR、UV-VIS、NMR、AFS辐射的发射:AES辐射的散射:浊度法、拉曼光谱法辐射的衍射:X射线衍射、电子衍射法仪器分析方法分类1、原子吸收光谱分析过程、特点和应用2、原子吸收光谱分析基本原理3、火焰原子吸收光谱仪的主要部件、结构、使用和维护保养4、石墨炉等其他原子化新技术5、原子吸收光谱分析实验技术(试样的制备、标样溶液的配制、测定条件的选择、干扰及其消除、定量方法、方法评价)主要学习内容提纲

原子吸收光谱分析

AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)

第一节原子吸收光谱分析概述及基本理论一、原子吸收光谱分析概述阅读教材“第一节概述”内容(P160-161),完成以下思考题(5min):1.AAS是根据

光的

,测定试样中待测

含量的分析方法。2.AAS不仅可测

元素,还可测

元素(如

)和一些有机化合物(如

)。3.请画出AAS分析过程示意图,并请小组内一位同学向其他组员讲解(2min)。一、原子吸收光谱分析概述阅读教材“第一节概述”内容(P160-161),完成以下思考题:1.AAS是根据

蒸气状态的基态原子

特征波长光的

吸收

,测定试样中待测

元素含量的分析方法。2.AAS不仅可测

金属元素,还可测

非金属

元素(如

卤素

硫、

)和一些有机化合物(如

维生素B12、

葡萄糖

核糖核酸酶

)。1、原子吸收光谱仪是用来测量溶液中金属浓度的一种仪器。2、大约可测70多种金属,浓度范围从ppb级到ppm级。测量精度可达到1%RSD。3、样品的前处理相对较简单,通常只需用适当的酸对样品进行消解即可。4、仪器的调整及操作也较为简单。二、AAS分析的特点和应用MnTcReFeRuOsCoRhIrZnPdPtCuAgAuZnCdHgBAlGaInTlCSiGeSnPbNPAsSbBiOSSeTePoFClBrIAtHeNeArKrXeRnHLiNaKRbCsFrBeMgCaSrBaRaScYLaAcTiZrHfVNbTaCrMow火焰石墨炉和火焰周期表CePrNdPmSmEuGdTbDyHoErTmYbLuThPaUNpPuAmCmBkCfEsFmMdNoLrTm灵敏度高(火焰法:1ng/ml;石墨炉:100-0.01pg)准确度好(火焰法:RSD<1%,石墨炉:3-5%)选择性高(可测元素达70个,相互干扰很小)缺点:不能多元素同时分析二、AAS分析的特点和应用2024/4/512太阳光暗线1、原子吸收光谱的产生1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱,对那些暗线作了粗略的测量,并列成谱图,暗线条数超过700条,后来这些线称为Fraunhofer线。这些线是由于太阳外层的大气层中的钠原子选择性吸收了太阳发射的光线所致三、AAS分析的基本理论Kirchhoff和Bunsen的实验(1)2024/4/513灯源燃烧器棱镜白色卡片将盐放在金属丝上并放入火焰中透镜透镜暗线三、AAS分析的基本理论1、原子吸收光谱的产生2024/4/514燃烧头棱镜白卡将盐放在金属丝上并放入火焰中透镜因此发现了Rb和Cs发射线三、AAS分析的基本理论Kirchhoff和Bunsen的实验(2)1、原子吸收光谱的产生2024/4/515三、AAS分析的基本理论1、原子吸收光谱的产生2024/4/516三、AAS分析的基本理论1、原子吸收光谱的产生基态原子2024/4/517中子质子电子Orbitals(1)吸收和发射2024/4/518

BaNaKFraunhofer吸收线发射线元素定性分析190nm900nmCu(2)原子能量的吸收和发射2024/4/519基态激发态h吸收能量外层电子h放出能量2024/4/520EC

E=h=h基态第一激发态热能(2)原子能量的吸收和发射(3)原子吸收过程基态原子吸收共振线2024/4/521能量跃迁EoE2E3E1太阳外层大气压阳光12341234Pb的能级跃迁图2024/4/522电子能量跃迁EoE2E3E1202.2E4217.0261.4283.3波长/nm吸收能量图(每个元素的吸收线较少)2024/4/523abcdEo

基态激发态激发能量

b

a

c}E3E2E1E

离子化发射能量图(每个元素有较多的发射线)2024/4/524abcdEo

基态激发态发射能量

b

a

c}E3E2E1E

离子化2024/4/525原子的能级与跃迁基态第一激发态共振吸收线共振发射线吸收光谱发射光谱(4)共振线2024/4/5261.原子的能级与跃迁基态

第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线(简称共振线)吸收光谱第一激发态

基态,发射出一定频率的辐射。产生共振发射线(也简称共振线)发射光谱(4)共振线2024/4/5272.元素的特征谱线

1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同,基态

第一激发态:

跃迁吸收能量不同——具有特征性。

2)各种元素的基态

第一激发态

最易发生,吸收最强,最灵敏线。特征谱线。

3)利用特征谱线可以进行定量分析。因此,共振线又称为分析线。(4)共振线4.谱线轮廓与谱线变宽(略)4.1谱线轮廓吸收曲线轮廓吸收系数Kv随频率v的变化曲线。表征参数:1)中心频率v02)半宽度∆v4.谱线轮廓与谱线变宽(略)4.2谱线变宽2024/4/5291、原子本身性质决定了谱线的自然宽度2、外界因素引起谱线变宽。主要影响因素:多普勒变宽和压力变宽。3.谱线变宽原因:1)自然宽度:原子的激发态寿命引起谱线变宽。2)多普勒变宽(热变宽):由于原子在空间作无规则热运动引起的谱线变宽。3)压力(碰撞)变宽:辐射原子与其他粒子相互作用而产生的谱线变宽。劳伦兹变宽:被测元素原子与其他共存元素原子相互碰撞。赫尔兹马克变宽:被测元素激发态原子与基态原子相互碰撞。4.谱线轮廓与谱线变宽(略)3.谱线变宽原因:4.谱线轮廓与谱线变宽(略)4)场致变宽:在外电场或磁场作用下,能引起能级的分裂,从而导致谱线变宽。塞曼变宽:由于磁场的影响使谱线变宽。主要影响因素:多普勒变宽和压力变宽。5)自吸变宽:由自吸现象(共振线被灯内同种基态原子所吸收)而引起的谱线变宽。5.原子吸收分光光度法基本原理1)积分吸收

在吸收曲线的轮廓内,对吸收系数的积分。2)峰值吸收

吸收线中心频率处的峰值吸收系数。原子吸收光谱的测量峰值吸收代替积分吸收的必要条件:1)发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。2)发射

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