三液气萃取溶液吸收

三液气萃取溶液吸收三液气萃取溶液吸收三液气萃取溶液吸收注意：防止欲测组分丢失；化学反应的收率及是否有副反应；防止污染（作空白实验检查）；”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，培养逻辑思维能力；三液气萃取溶液吸收三液气萃取溶液吸收三液气萃取溶液吸收注意：1注意：防止欲测组分丢失；化学反应的收率及是否有副反应；防止污染（作空白实验检查）；注意：2一溶剂萃取实质：物质从一相（固体、液体或气体）转入到另一相中。(1)液－液萃取：从液相到液相。石油醚萃取水样中的致癌芳烃；(2)液－固萃取：从固相到液相。CS2萃取活性炭中吸附的溶剂；(3)液－气萃取：也叫溶液吸收。从气相到液相传质。水吸收空气中的甲醇.一溶剂萃取31液液萃取常用于样品中被测物质与基质分离。原理：利用样品中各组分在两种不相混溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同，通过选择两种不相容的液体来控制萃取过程的选择性和分离效率。1液液萃取4在一定温度下：分配系数为常数K＝C有机/C水被萃取部分E=C有机V有机/(C有机V有机＋C水V水)＝KV(1+KV)式中：V-相比，V有机/V水在一定温度下：分配系数为常数5包括：常规液－液萃取连续液－液萃取逆流萃取微萃取萃取小柱技术在线萃取自动液－液萃取包括：61.1常规液－液萃取分液漏斗10－100mL液相K>10才能使回收率>99％定量回收需萃取2次或2次以上，每一次都要用新鲜溶剂一般情况下，溶剂体积约为样品溶液的30％－35％.1.1常规液－液萃取71.2连续液－液萃取可以处理低K萃取溶剂用量少效率高高挥发物、热不稳定物会损失1.2连续液－液萃取81.3逆流萃取可以回收分配系数非常小的组分时间长1.3逆流萃取91.4微萃取采用小体积的有机溶剂进行萃取，相比率V为0.001-0.01.回收率差1.4微萃取101.5萃取小柱技术在聚乙烯管中填充经过煅烧助溶的高纯硅藻土就成了萃取小柱（管体积0.3-300mL）;先用样品润湿萃取小柱几分钟，再加入有机萃取剂，当有机溶剂还保存在萃取小柱中时，分别调节pH为4.5和9.0,从而萃取出样品中的酸性或碱性物质;可用于体液萃取.1.5萃取小柱技术111.6在线萃取欲萃取物质连续地被引入含有活性的或者络合剂的水相中在混合反应环中发生化学反应或络合反应，生成被萃取物含有被萃取物的多水蒸气在相沉淀器中沉淀在相分离器中分离优点：样品体积可以很小（<100mL）费用低（溶剂和有机溶剂用量少）萃取在密闭系统中进行缺点：灵敏度低装置复杂1.6在线萃取121.7自动液－液萃取对于液体易于分散和混合的体系，可以用自动液－液萃取，在小样品瓶中进行;可以通过自动进样器的针头交替地抽取或注入溶剂和样品溶液在小样品瓶中进行液－液萃取;有商品化的自动液－液萃取装置，如美国OI分析公司研制的ExCell自动液－液萃取系统.1.7自动液－液萃取131.8破乳的常用方法1.8.1乳化形成的原因有机相水相乳化物外力应根据乳化形成的原因采用相应的措施破乳1.8破乳的常用方法141.8.2破乳的常用方法加盐使用加热－冷却萃取容器用玻璃棉塞过滤乳化液样品用相过滤纸过滤乳化液样品离心加入少量不同的有机溶剂1.8.2破乳的常用方法15因有机相与水相比重接近引起的乳化，可以在水溶液中加NaCl至饱和，提高水相比重使两相分层;酸性乙醇浸取法、三氯乙酸沉淀蛋白法、冷冻除油脂法等可以除掉生物样品中的蛋白质和脂肪等乳化物;两相体积比为1：（5－10）可有效地防止乳化;缓慢振摇可以防止剧烈振摇产生的乳化现象;全部乳化的样品可以离心破乳（2000r/min，2min）;因有机相与水相比重接近引起的乳化，可以在水溶液中加NaCl至16非挥发性物质可以用沸水浴蒸干后再萃取;两相比重相差较大形成的乳化，可以加无水乙醇破乳;轻度乳化，可以用玻璃棒搅动或用细铁丝摩擦内壁破乳.非挥发性物质可以用沸水浴蒸干后再萃取;17固相萃取包括两个过程：固体样品中欲测组分分子溶于溶剂中；欲测组分分子与溶剂分子相互扩散.固相萃取18扩散又包括：(1)分子扩散:固体样品表面与溶剂接触处，影响萃取的因素主要有：温度被萃取物质的分子大小液体介质黏度

扩散又包括：19(2)对流扩散：远离固体样品表面处,

影响萃取的因素主要有：流动液体的速度和状态液体黏度样品表面的性质(2)对流扩散：远离固体样品表面处,20影响液－固萃取的因素：物料的性质萃取时的温度萃取时间溶剂的性质和用量样品中的溶剂保有量萃取液浓度溶剂的穿透速度影响液－固萃取的因素：21三液－气萃取（溶液吸收）1吸收装置

气体吸收管动力装置：抽取气体样品气体流量控制装置三液－气萃取（溶液吸收）222原理当被抽取的气体样品通过吸收溶液时，在气泡和吸收液的界面上，欲测组分的分子由于溶解作用或化学反应很快进入吸收液中；而气泡中的气体分子因存在浓度梯度和运动速度很快，能很快地扩散到气液界面上；整个气泡中欲测组分分子被很快吸收。2原理233吸收液的选择根据吸收样品的物化性质选择和制备吸收液，可以采用水溶液，液可以用有机溶剂。吸收液应对被采集的样品组分具有较大的溶解度或有较快的分压速度；如：5%甲醇溶液采集有机磷农药10％乙醇采集硝基苯被吸收的样品组分在吸收液中有足够的稳定性；应考虑下一步所用分析方法的可行性；价低、易得，能回收。3吸收液的选择24四萃取溶剂的选择1选择标准溶剂的选择性极性：使欲测物质有最大的分配系数K,溶剂的极性由介电常数和偶极矩判断；反向操作的难易程度分析时间长短四萃取溶剂的选择252液液萃取中常用的有机溶剂脂肪烃乙醚或其他的醚二氯甲烷、氯仿乙酸乙酯和其他的酯2液液萃取中常用的有机溶剂263萃取溶剂与水的混合性与水混溶的溶剂甲醇（32.7,2.87）介电常数，乙醇(24.30,1.60)2－丙醇(19.9,1.69)丙酮(20.7,2.69)二噁烷(2.21,0.45)二甲基亚砜(46.7,3.9)乙腈(37.5,3.44)3萃取溶剂与水的混合性27不与水混溶，在上层的溶剂

己烷（1.88,0）苯(2.28,0)乙醚（4.43,1.15）环己烷（2.02,0）异辛烷（1.95,0）乙酸乙酯（6.4,1.8）石油醚不与水混溶，在上层的溶剂28不与水混溶，在下层的溶剂二氯甲烷（8.99,1.4）氯仿(4.81,1.15)四氯化碳（2.24,0）不与水混溶，在下层的溶剂29§2蒸馏原理：根据液体混合物中液体与蒸气之间组分的分配差别进行分离。目的：从混合液体样品中分离出挥发性和半挥发性组分。基础：组分在不同的温度下具有不同的饱和蒸气压。§2蒸馏30决定分离的因素：

液相混合物中该组分的物理特性；蒸馏器的类型、结构、蒸馏方法。决定分离的因素：31一简单蒸馏装置：蒸馏烧瓶温度计冷凝器收集器加热装置一简单蒸馏32加热装置选择:蒸馏液体沸点<80℃－－热水浴；>100℃－－油浴或石棉网上直火；>200℃－－金属浴。注意：加热浴温度比蒸馏瓶中物质沸点高20℃左右，但不能超过30℃。蒸馏沸点>150℃的液体时，可以用空气冷凝器。

加热装置选择:33二分馏实质：多次反复的简单蒸馏。目的：选择适当的分流柱可以使分流柱的顶部出来的蒸气经过冷凝后得到的液体是纯的低沸点成分或者以低沸点组分为主的馏出物。分馏柱的选择：根据被蒸馏的液体混合物中组分的沸点差别、沸点的高低范围选择分馏柱。

二分馏34两组分沸点差>100

℃,无需使用分馏柱；沸点差为25

℃左右，选择普通分馏柱；沸点差10

℃左右，选择精细分馏柱。注意：回流比（回流物/馏出物）应适当，以便不同沸点的液体分馏完全，为此加热温度必须稳定。两组分沸点差>100℃,无需使用分馏柱；35三减压蒸馏装置：蒸馏烧瓶冷凝器收集器抽气装置接口安全保护和测压装置加热装置三减压蒸馏36注意：减压蒸馏前，应检查装置是否密封；蒸馏烧瓶中插入毛细管，可以防止暴沸；低沸点溶剂存在时，会产生泡沫，可以先在低真空度时，先蒸去这些低沸点溶剂，然后提高真空度进行蒸馏；在泵和蒸馏装置之间可以安装冷却阱和干燥管防止挥发性有机溶剂、水或酸的蒸气进入油泵。注意：37四水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物进行蒸馏；是分离和纯化样品有机物的常用方法；也是一种制备和纯化热不稳定样品的技术。四水蒸气蒸馏38对样品的要求不溶或几乎不溶于水；在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应。对样品的要求39五蒸馏技术的应用1中草药中植物油的提取