TCAQ 29008-2023 品质中药材 青蒿

ICS11.120.10CCSC23团 体 标 准T/CAQ29008—2023品中药材 青蒿QualityChinesemedicinalmaterials—Artemisiaeannuaeherba2023-12-14发布 2024-01-01实施中国质量协会  发布T/CAQ29008T/CAQ29008—2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII目 次前 言 III引 言 Ⅳ范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1要求 2来源 2性状 2鉴别指标 2检查指标 2浸出物 2指标性（有效）成分含量 2重金属及有害元素残留限量 2农药残留限量 2真菌毒素限量 检测方法 5.1来源 5.2性状 鉴别指标 检查指标 浸出物 指标性（有效）成分含量 重金属及有害元素残留限量 农药残留限量 12真菌毒素限量 12检验规则 126.1批次 12抽样方法 12检验项目 12判定规则 12标签和包装 128.1标签 128.2包装 129储藏 12储藏条件 12储藏管理 13附录A（规范性）青蒿药材中农药标准物质信息 14附录B（资料性）青蒿药材中青蒿素含量的测定液相色谱法 23附录C（资料性）青蒿药材中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法 25参考文献 29前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国质量协会中医药分会提出。本文件由中国质量协会归口。本文件起草单位：中国质量协会中医药分会、中国中医科学院青蒿素研究中心、中国中医科学院中药研究所、广西仙草堂制药有限责任公司、中国医学科学院药用植物研究所、天津中医药大学、湖北中医药大学、广州中医药大学第二临床医学院、张家港威胜生物医药有限公司、湖南威嘉生物科技有限公司、重庆科瑞南海制药有限公司、中质协质量保证中心。本文件主要起草人：陈士林、向丽、邬兰、尹青岗、师玉华、高冉冉、王梦月、徐江、覃华兴、黄宗延、黄林芳、马婷玉、沈晓凤、王丽芝、胡志刚、廖保生、张梅、王立军、邹世红、董林林、姚琴。T/CAQ29008T/CAQ29008—2023IVIV引 言目前，中药材青蒿主要用于提取抗疟一线药物青蒿素，只有少量药材作为中药材入药。青蒿素作为抗疟一线药物，每年拯救百万疟疾病人，是我国中医药产业走向世界的一张名片。而《中华人民共（（2020年版，一部）规定对青蒿药材进行“性状”“鉴别指标”“检查指标”“浸出物”的检测，未对青蒿素含量及有害元素进行要求。广西省《广西壮药质量标准（第二卷）/（2020年版）的要求相同。香港《香港中药材标准第的中成药、日化产品、兽用产品等也呈现多元化趋势。因此，现有标准无法满足青蒿药材市场分级交易需求，高品质青蒿药材质量标准及分级管理的制定迫在眉睫。为了满足市场需求，品质青蒿药材的质量标准将增加主要成分青蒿素的含量检测、外源性污染物（农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素等）的限量，提高浸出物的限量标准等，包括来源、性状、鉴别指标、检查指标、浸出物、指标性（有效）成分含量、农药残留、重金属、真菌毒素等。该标（202年版青蒿药材基础之上，增加了主要成分青蒿素的含量、233种农药残留种类及最大残留限量、重金属及有害元素、真菌毒素等质量检测指标，提升了浸出物限量指标，使其质量优于合格青蒿药材的质量。本文件针对青蒿药材质量参差不齐、分级质量管理标准匮乏的问题，依据青蒿药材品种特点，对青蒿指标性（有效）成分含量、外源性污染物、浸出物等多维度质量指标进行提升及完善。本文件的制定将能够更好地满足青蒿多元化的市场需求，支撑青蒿药材的品质提升。T/CAQ29008T/CAQ29008—2023PAGEPAGE10品质中药材 青蒿范围本文件规定了品质青蒿药材的要求、检验规则、判定规则、标签、包装和储藏，并描述了相应的检测方法。本文件适用于品质青蒿药材的判定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4892硬质直方体运输包装尺寸系列SB/T10977仓储作业规范SB/T11039中药材追溯通用标识规范SB/T11094中药材仓储管理规范SB/T11095中药材仓库技术规范中华人民共和国药典（2020年版中国药典中药材DNA条形码标准序列中药材生产质量管理规范（GAP）中国药材产地生态适宜性区划（第二版）药用植物种植和采集规范（GACP）术语和定义下列术语和定义适用于本文件。青蒿药材Artemisiaeannuaeherba菊科蒿属植物黄花蒿（ArtemisiaannuaL.）干燥地上部分。品质中药材qualityChinesemedicinalmaterials质量指标高于《中国药典》现行质量标准，外源性污染物及内源毒性物质等限量指标低于《中国药典》现行质量标准，并根据具体品种增加专属性的技术方法制定能反映内在质量的质量控制标准的优质药材。最大残留限量maximumresiduelimit；MRL在中药材内部或表面法定允许的外源性或内源性毒性有害物质的最高量。要求来源品质青蒿药材来源于广西、湖南、重庆等道地产区及主产区，其生产过程严格按照《中药材生产质量管理规范》（GAP）、《药用植物种植和采集规范》（GACP）等管理规定的优质青蒿药材。秋季花盛开时采割，除去老茎，阴干。性状品质青蒿药材的性状应符合《中国药典》（2020年版）的规定。鉴别指标品质青蒿药材的薄层色谱鉴别指标应符合《中国药典》（2020年版）的规定，其DNA序列应与《中国药典中药材DNA条形码标准序列》中青蒿项下标准序列一致。检查指标品质青蒿药材的水分不应大于14.0%，总灰分不应大于12.0%。浸出物品质青蒿药材的醇溶性浸出物不应低于4.0%。指标性（有效）成分含量用于提取青蒿素的品质青蒿药材中青蒿素（C15H22O5）的含量按干燥品计不应低于1.5%。重金属及有害元素残留限量品质青蒿药材中重金属及有害元素，即铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）和铜（Cu）的残留限量应不超过表1中的最大残留限量。表1 品质青蒿药材中重金属及有害元素残留限量序号重金属及有害元素最大残留限量/(mg/kg)1铅（以Pb计）4.02镉（以Cd计）1.03汞（以Hg计）0.14砷（以As计）2.05铜（以Cu计）20.0农药残留限量品质青蒿药材中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、艾试剂、联苯菊酯等233种农药残留限量不应超过表2中的最大残留限量。表2 品质青蒿药材农药残留限量序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)1阿维菌素Abamectin0.022乙酰甲胺磷Acephate不应检出a3啶虫脒Acetamiprid0.014氟丙菊酯Acrinathrin0.015甲草胺Alachlor0.016涕灭威Aldicarb不应检出7涕灭威砜Aldicarb-sulfone8涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxide9艾氏剂Aldrin不应检出10杀螨特Aramite0.0111莠去津Atrazine0.0112保棉磷Azinphos-methyl不应检出13嘧菌酯Azoxystrobin0.2014灭草松Bentazone0.0115α-六六六α-BHC不应检出16β-六六六β-BHC17γ-六六六γ-BHC18δ-六六六δ-BHC19联苯菊酯Bifenthrin0.1020乙基溴硫磷Bromophos-ethyl不应检出21溴硫磷Bromophos-methyl不应检出22溴螨酯Bromopropylate0.0123噻嗪酮Buprofezin0.0124丁草胺Butachlor0.0125硫线磷Cadusafos不应检出26甲萘威Carbaryl0.0127多菌灵Carbendazim0.5028克百威Carbofuran不应检出293-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)30杀螨醚/氯杀螨Chlorbenside0.0131顺式氯丹cis-Chlordane不应检出32反式氯丹trans-Chlordane33氧化氯丹oxy-Chlordane34杀虫脒Chlordimeform不应检出35溴虫腈Chlorfenapyr0.0136杀螨酯Chlorfenson0.0137乙酯杀螨醇Chlorobenzilate0.0138百菌清Chlorothalonil0.1039枯草隆Chloroxuron不应检出40毒死蜱Chlorpyrifos0.2041甲基毒死蜱Chlorpyrifos-methyl0.0142氯磺隆Chlorsulfuron不应检出43环虫酰肼Chromafenozide0.0144氯甲酰草胺Clomeprop0.0145噻虫胺Clothianidin0.0146蝇毒磷Coumaphos不应检出47杀鼠迷Coumatetralyl不应检出48杀螟腈Cyanophos不应检出49氰霜唑Cyazofamid0.0150氟氯氰菊酯1Cyfluthrin10.0551氟氯氰菊酯2Cyfluthrin252氟氯氰菊酯3Cyfluthrin353氯氟氰菊酯Cyhalothrin0.3554氯氰菊酯Cypermethrin0.2555嘧菌环胺Cyprodinil0.1056杀草隆Daimuron0.01表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)57o,p'-滴滴滴o,p'-DDD不应检出58p,p'-滴滴滴p,p'-DDD59o,p'-滴滴伊o,p'-DDE60p,p'-滴滴伊p,p'-DDE61o,p'-滴滴涕o,p'-DDT62p,p'-滴滴涕p,p'-DDT63溴氰菊酯Deltamethrin不应检出64内吸磷（O-异构体与S-异构体之和）Demeton不应检出65甲基内吸磷Demeton-S-methyl不应检出66砜吸磷Demeton-S-methyl-sulfoxide不应检出67磺吸磷Demeton-S-methylsulphon不应检出68二嗪磷Diazinon0.0269除线磷Dichlofenthion不应检出70苯氟磺胺Dichlofluanid0.0171敌敌畏Dichlorvos不应检出722,4’-三氯杀螨醇o,p'-Dicofol不应检出734,4’-三氯杀螨醇p,p'-Dicofol74狄氏剂Dieldrin不应检出75乙霉威Diethofencarb0.0376苯醚甲环唑Difenoconazole0.0177吡氟酰草胺Diflufenican0.0178异戊乙净Dimethametryn不应检出79乐果Dimethoate不应检出80烯酰吗啉Dimethomorph0.5081呋虫胺Dinotefuran0.0182二苯胺Diphenylamine不应检出83乙拌磷Disulfoton不应检出表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)84α-硫丹α-Endosulfan不应检出85β-硫丹β-Endosulfan86硫丹硫酸盐Endosulfansulfate87敌瘟磷Edifenphos不应检出88异狄氏剂Endrin不应检出89苯硫磷EPN不应检出90戊草丹Esprocarb不应检出91胺苯磺隆Ethametsulfuron-methyl不应检出92乙硫磷Ethion不应检出93乙虫腈Ethiprole0.0194醚菊酯Ethofenprox0.0195灭线磷Ethoprophos不应检出96促长抑唑Ethychlozate0.0197乙螨唑Etoxazole0.0198苯线磷Fenamiphos不应检出99苯线磷砜Fenamiphos-sulfone100苯线磷亚砜Fenamiphos-sulfoxide101腈苯唑Fenbuconazole0.01102皮蝇磷Fenchlorphos不应检出103杀螟硫磷Fenitrothion不应检出104甲氰菊酯Fenpropathrin0.30105唑螨酯Fenpyroximate0.01106倍硫磷Fenthion不应检出107氟虫腈Fipronil不应检出108氟甲腈Fipronil-desulfinyl109氟虫腈砜Fipronil-sulfone110氟虫腈亚砜Fipronil-sulfoxide111氟啶虫酰胺Flonicamid0.01112吡氟禾草灵Fluazifop-butyl不应检出表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)113氟啶胺Fluazinam不应检出114氟氰戊菊酯Flucythrinate不应检出115咯菌腈Fludioxonil0.01116氟虫脲Flufenoxuron0.01117氟硅唑Flusilazole0.01118氟酰胺Flutolanil0.01119地虫硫磷Fonofos不应检出120福拉比Furametpyr0.01121氟吡甲禾灵Haloxyfop-methyl不应检出122七氯Heptachlor不应检出123顺式环氧七氯cis-Heptachlorepoxide124反式环氧七氯trans-Heptachlorepoxide125六氯苯Hexachlorobenzene0.01126硫丹硫酸酯HjidosulianSuliate不应检出127唑吡嘧磺隆Imazosulfuron0.01128抑霉唑/烯菌灵Imazalil不应检出129亚胺唑Imibenconazole0.01130吡虫啉Imidacloprid0.60131茚草酮Indanofan0.01132茚虫威Indoxacarb0.01133碘苯腈Ioxynil不应检出134种菌唑Ipconazole0.01135异菌脲Iprodione0.30136氯唑磷Isazafos不应检出137水胺硫磷Isocarbophos不应检出138异柳磷Isofenphos不应检出139甲基异柳磷Isofenphos-methyl不应检出140噁唑磷Isoxathion0.01141醚菌酯Kresoxim-methyl0.01表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)142利谷隆Linuron0.01143虱螨脲Lufenuron0.01144马拉硫磷Malathion不应检出1452甲4氯MCPA不应检出1462甲4氯乙酯MCPA-ethyl不应检出1472甲4氯硫代乙酯MCPA-thioethyl不应检出148苯噻酰草胺Mefenacet不应检出149甲霜灵Metalaxyl0.05150甲胺磷Methamidophos不应检出151杀扑磷Methidathion不应检出152灭多威Methomyl不应检出153甲氧虫酰肼Methoxyfenozide0.01154异丙甲草胺Metolachlor不应检出155甲磺隆Metsulfuron-methyl不应检出156久效磷Monocrotophos不应检出157腈菌唑Myclobutanil0.01158烟嘧磺隆Nicosulfuron不应检出159除草醚Nitrofen不应检出160氧乐果Omethoate不应检出161噁霜灵Oxadixyl0.10162杀线威Oxamyl不应检出163噁嗪草酮Oxaziclomefone不应检出164多效唑Paclobutrazol0.01165对硫磷Parathion不应检出166甲基对硫磷Parathion-methyl不应检出167戊菌唑Penconazole0.10168戊菌隆Pencycuron0.01169二甲戊灵Pendimethalin0.01170五氯苯胺Pentachloroaniline0.02表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)171甲基五氯苯硫醚Pentachlorothioanisole0.01172环戊噁草酮Pentoxazone不应检出173顺氏氯菊酯cis-Permethrin0.01174反氏氯菊酯trans-Permethrin0.01175苯醚菊酯Phenothrin0.01176稻丰散Phenthoate0.01177甲拌磷Phorate不应检出178氧甲拌磷砜Phorateoxonsulfone179甲拌磷砜Phoratesulfone180甲拌磷亚砜Phoratesulfoxide181伏杀硫磷Phosalone不应检出182硫环磷Phosfolan不应检出183甲基硫环磷Phosfolan-methyl不应检出184亚胺硫磷Phosmet不应检出185磷胺Phosphamidon不应检出186辛硫磷Phoxim0.01187苯酞Phthalide不应检出188增效醚Piperonylbutoxide0.01189抗蚜威Pirimicarb0.01190甲基嘧啶磷Pirimiphos-methyl0.01191咪鲜胺Prochloraz0.05192腐霉利Procymidone0.50193丙溴磷Profenofos0.01194扑草净Prometryn0.01195霜霉威Propamocarb0.10196敌稗Propanil0.01197炔螨特Propargite0.01198丙环唑Propiconazole0.30199吡唑醚菌酯Pyraclostrobin0.01表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)200哒螨灵Pyridaben0.01201嘧霉胺Pyrimethanil0.15202嘧螨醚Pyrimidifen0.01203五氯硝基苯Quintozene0.02204氟硅菊酯Silafluofen0.01205硅氟唑Simeconazole0.01206多杀菌素Spinosad0.01207治螟磷Sulfotep不应检出208虫酰肼Tebufenozide0.01209戊唑醇Tebuconazole0.30210四氯硝基苯Tecnazene0.01211七氟菊酯Terbufos不应检出212特丁硫磷Terbufos不应检出213特丁硫磷砜Terbufossulfone214特丁硫磷亚砜Terbufossulfoxide215三氯杀螨砜Tetradifon0.01216噻菌灵Thiabendazole0.01217噻虫啉Thiacloprid0.01218噻虫嗪Thiamethoxam0.01219噻吩磺隆Thifensulfuron-methyl0.01220禾草丹Thiobencarb不应检出221硫双威Thiodicarb0.01222硫菌灵Thiophanate0.01223甲基硫菌灵Thiophanatemethyl0.40224甲基立枯磷Tolclofos-methyl0.10225唑虫酰胺Tolfenpyrad0.01226三唑酮Triadimefon0.10227三唑醇Triadimenol0.10228三唑磷Triazophos不应检出表2 品质青蒿药材农药残留限量（续）序号农药中文名农药英文名最大残留限量/（mg/kg)229敌百虫Trichlorphon不应检出230氟菌唑Triflumizole0.01231氟乐灵Trifluralin0.01232蚜灭磷Vamidothion不应检出233乙烯菌核利Vinclozolin0.01a不应检出即检测值低于附录A所示标准物质的定量限。真菌毒素限量B15μg/kgB1G2G1、B210μg/kg。检测方法来源品质青蒿药材产地按照《中国药材产地生态适宜性区划》（第二版）最大适宜产区的规定进行检测。性状品质青蒿药材性状按照《中国药典》（2020年版）青蒿项下规定的方法进行检测。鉴别指标品质青蒿药材薄层色谱鉴别指标按照《中国药典》（2020年版）青蒿项下规定的方法进行检测；其DNA基原鉴定按照《中国药典中药材DNA条形码标准序列》中青蒿项下所规定的方法进行检测。检查指标品质青蒿药材中水分和总灰分分别按照《中国药典》（2020年版）四部通则0832第二法水分测定法、通则2302总灰分测定法进行检测。浸出物品质青蒿药材中浸出物按照《中国药典》（2020年版）四部通则2201醇溶性浸出物项下冷浸法进行检测。指标性（有效）成分用于提取青蒿素的品质青蒿药材中指标性（有效）成分含量，采用高效液相色谱法测定（见附录。重金属及有害元素残留限量（2020年）2321铅、镉、铜、砷、汞测定法规定的方法进行检测。农药残留限量品质青蒿药材中233种农药残留限量的测定采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法（见附录C）。真菌毒素限量品质青蒿药材中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量按照《中国药典》（2020年版）四部通则2351真菌毒素测定法进行检测。检验规则产地环境基本一致、生产周期相同、生产管理措施一致、采收和产地初加工基本一致、质量基本均一的青蒿药材为一批。抽样方法试样的抽样方法按照《中国药典》（2020年版）四部通则0211药材取样法的规定执行。检验项目品质青蒿药材检测应包括来源、性状、鉴别指标、检查指标、浸出物、指标性（有效）成分含量、重金属及有害元素残留限量、农药残留限量、真菌毒素限量。判定规则品质青蒿药材的判定，应按照本文件要求的抽样方法进行抽样检测。样品应符合第4章下青蒿来源、性状、鉴别、检查、浸出物、指标性（有效）成分含量、重金属及有害元素残留限量、农药残留限量、黄曲霉毒素残留限量的要求。符合第4章要求的样品判定为品质青蒿药材，其中任何一项指标达不到第4章要求的样品，按照6.24章要求的药材，判定为品质青蒿药材，4章的要求，不应判定为品质青蒿药材。标签和包装标签品质青蒿药材应在包装上贴有追溯标签或挂有追溯吊牌及品质青蒿药材标签，追溯标签与吊SB/T11039的要求。品质青蒿药材标签应符合认证机构标识规范要求。标签内容应包括产品名称、批号、产地、采收日期、包装日期、生产单位等。包装品质青蒿药材的包装材料应无毒、无害、清洁、干燥、无污染、无异味、无破损，并满足环保要求。GB/T4892的要求。储藏储藏条件品质青蒿药材的储藏条件应符合SB/T11095的要求。储藏管理品质青蒿药材储藏时应分批次存放，整齐、便于通风，仓储作业和仓储管理应符合SB/T11094和SB/T10977的要求。附录 A（规范性）青蒿药材中农药标准物质信息LC-MSLC-MS/MS方法中农药标准物质信息见表A.1。表A.1LC-MS/MS方法中农药标准物质信息序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)1阿维菌素Abamectin乙腈0.012乙酰甲胺磷Acephate乙腈0.013啶虫脒Acetamiprid乙腈0.014涕灭威Aldicarb乙腈0.015涕灭威砜Aldicarb-sulfone乙腈0.016涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxide乙腈0.017杀螨特Aramite乙腈0.018莠去津Atrazine乙腈0.019保棉磷Azinphos-methyl乙腈0.0110嘧菌酯Azoxystrobin乙腈0.0111灭草松Bentazone乙腈0.0112联苯菊酯Bifenthrin乙腈0.0113乙基溴硫磷Bromophos-ethyl乙腈0.0114噻嗪酮Buprofezin乙腈0.0115硫线磷Cadusafos乙腈0.0116甲萘威Carbaryl乙腈0.0117多菌灵Carbendazim乙腈0.0118克百威Carbofuran乙腈0.01193-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy乙腈0.0120杀螨醚/氯杀螨Chlorbenside乙腈0.0121溴虫腈Chlorfenapyr乙腈0.0122杀螨酯Chlorfenson乙腈0.0123枯草隆Chloroxuron乙腈0.0124氯磺隆Chlorsulfuron乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)25环虫酰肼Chromafenozide乙腈0.0126氯甲酰草胺Clomeprop乙腈0.0127噻虫胺Clothianidin乙腈0.0128蝇毒磷Coumaphos乙腈0.0129杀鼠迷Coumatetralyl乙腈0.0130氰霜唑Cyazofamid乙腈0.0131氯氟氰菊酯Cyhalothrin乙腈0.0132嘧菌环胺Cyprodinil乙腈0.0133杀草隆Daimuron乙腈0.0134内吸磷（O-异构体与S-异构体之和）Demeton乙腈0.0135甲基内吸磷Demeton-S-methyl乙腈0.0136砜吸磷Demeton-S-methyl-sulfoxide乙腈0.0137磺吸磷Demeton-S-methylsulphon乙腈0.0138除线磷Dichlofenthion乙腈0.0139敌敌畏Dichlorvos乙腈0.0140乙霉威Diethofencarb乙腈0.0141苯醚甲环唑Difenoconazole乙腈0.0142吡氟酰草胺Diflufenican乙腈0.0143异戊乙净Dimethametryn乙腈0.0144乐果Dimethoate乙腈0.0145烯酰吗啉Dimethomorph乙腈0.0146呋虫胺Dinotefuran乙腈0.0147乙拌磷Disulfoton乙腈0.0148敌瘟磷Edifenphos乙腈0.0149戊草丹Esprocarb乙腈0.0150胺苯磺隆Ethametsulfuron-methyl乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)51乙虫腈Ethiprole乙腈0.0152醚菊酯Ethofenprox乙腈0.0153灭线磷Ethoprophos乙腈0.0154促长抑唑Ethychlozate乙腈0.0155乙螨唑Etoxazole乙腈0.0156苯线磷Fenamiphos乙腈0.0157苯线磷砜Fenamiphos-sulfone乙腈0.0158苯线磷亚砜Fenamiphos-sulfoxide乙腈0.0159腈苯唑Fenbuconazole乙腈0.0160皮蝇磷Fenchlorphos乙腈0.0161甲氰菊酯Fenpropathrin乙腈0.0162唑螨酯Fenpyroximate乙腈0.0163氟虫腈Fipronil乙腈0.0164氟甲腈Fipronil-desulfinyl乙腈0.0165氟虫腈砜Fipronil-sulfone乙腈0.0166氟虫腈亚砜Fipronil-sulfoxide乙腈0.0167氟啶虫酰胺Flonicamid乙腈0.0168吡氟禾草灵Fluazifop-butyl乙腈0.0169氟啶胺Fluazinam乙腈0.0170咯菌腈Fludioxonil乙腈0.0171氟虫脲Flufenoxuron乙腈0.0172氟硅唑Flusilazole乙腈0.0173福拉比Furametpyr乙腈0.0174氟吡甲禾灵Haloxyfop-methyl乙腈0.0175抑霉唑/烯菌灵Imazalil乙腈0.0176唑吡嘧磺隆Imazosulfuron乙腈0.0177亚胺唑Imibenconazole乙腈0.0178吡虫啉Imidacloprid乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)79茚草酮Indanofan乙腈0.0180茚虫威Indoxacarb乙腈0.0181碘苯腈Ioxynil乙腈0.0182种菌唑Ipconazole乙腈0.0183异菌脲Iprodione乙腈0.0184水胺硫磷Isocarbophos乙腈0.0185异柳磷Isofenphos乙腈0.0186噁唑磷Isoxathion乙腈0.0187醚菌酯Kresoxim-methyl乙腈0.0188利谷隆Linuron乙腈0.0189虱螨脲Lufenuron乙腈0.01902甲4氯MCPA乙腈0.0191苯噻酰草胺Mefenacet乙腈0.0192甲霜灵Metalaxyl乙腈0.0193甲胺磷Methamidophos乙腈0.0194杀扑磷Methidathion乙腈0.0195灭多威Methomyl乙腈0.0196甲氧虫酰肼Methoxyfenozide乙腈0.0197异丙甲草胺Metolachlor乙腈0.0198甲磺隆Metsulfuron-methyl乙腈0.0199久效磷Monocrotophos乙腈0.01100腈菌唑Myclobutanil乙腈0.01101烟嘧磺隆Nicosulfuron乙腈0.01102氧乐果Omethoate乙腈0.01103噁霜灵Oxadixyl乙腈0.01104杀线威Oxamyl乙腈0.01105噁嗪草酮Oxaziclomefone乙腈0.01106多效唑Paclobutrazol乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)107戊菌唑Penconazole乙腈0.01108戊菌隆Pencycuron乙腈0.01109环戊噁草酮Pentoxazone乙腈0.01110硫环磷Phosfolan乙腈0.01111甲基硫环磷Phosfolan-methyl乙腈0.01112亚胺硫磷Phosmet乙腈0.01113磷胺Phosphamidon乙腈0.01114辛硫磷Phoxim乙腈0.01115增效醚Piperonylbutoxide乙腈0.01116抗蚜威Pirimicarb乙腈0.01117咪鲜胺Prochloraz乙腈0.01118丙溴磷Profenofos乙腈0.01119霜霉威Propamocarb乙腈0.01120敌稗Propanil乙腈0.01121丙环唑Propiconazole乙腈0.01122吡唑醚菌酯Pyraclostrobin乙腈0.01123哒螨灵Pyridaben乙腈0.01124嘧霉胺Pyrimethanil乙腈0.01125嘧螨醚Pyrimidifen乙腈0.01126硅氟唑Simeconazole乙腈0.01127多杀菌素Spinosad乙腈0.01128治螟磷Sulfotep乙腈0.01129戊唑醇Tebuconazole乙腈0.01130虫酰肼Tebufenozide乙腈0.01131四氯硝基苯Tecnazene乙腈0.01132三氯杀螨砜Tetradifon乙腈0.01133噻菌灵Thiabendazole乙腈0.01134噻虫啉Thiacloprid乙腈0.01135噻虫嗪Thiamethoxam乙腈0.01表A.1LC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)136噻吩磺隆Thifensulfuron-methyl乙腈0.01137禾草丹Thiobencarb乙腈0.01138硫双威Thiodicarb乙腈0.01139硫菌灵Thiophanate乙腈0.01140甲基硫菌灵Thiophanatemethyl乙腈0.01141唑虫酰胺Tolfenpyrad乙腈0.01142三唑磷Triazophos乙腈0.01143敌百虫Trichlorphon乙腈0.01144氟菌唑Triflumizole乙腈0.01145蚜灭磷Vamidothion乙腈0.01GC-MSGC-MS/MS方法中农药标准物质信息见表A.2。表A.2GC-MS/MS方法中农药标准物质信息序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)1氟丙菊酯Acrinathrin丙酮0.012甲草胺Alachlor丙酮0.013艾氏剂Aldrin丙酮0.014α-六六六α-BHC丙酮0.015β-六六六β-BHC丙酮0.016γ-六六六γ-BHC丙酮0.017δ-六六六δ-BHC丙酮0.018溴硫磷Bromophos-methyl丙酮0.019溴螨酯Bromopropylate丙酮0.0110丁草胺Butachlor丙酮0.0111氧化氯丹oxy-Chlordane丙酮0.0112反式氯丹trans-Chlordane丙酮0.0113杀虫脒Chlordimeform丙酮0.0114乙酯杀螨醇Chlorobenzilate丙酮0.01表A.2GC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)15百菌清Chlorothalonil丙酮0.0116毒死蜱Chlorpyrifos丙酮0.0117甲基毒死蜱Chlorpyrifos-methyl丙酮0.0118顺式氯丹cis-Chlordane丙酮0.0119顺式环氧七氯cis-Heptachlorepoxide丙酮0.0120顺氏氯菊酯cis-Permethrin丙酮0.0121杀螟腈Cyanophos丙酮0.0122氟氯氰菊酯1Cyfluthrin1丙酮0.0123氟氯氰菊酯2Cyfluthrin2丙酮0.0124氟氯氰菊酯3Cyfluthrin3丙酮0.0125氯氰菊酯Cypermethrin丙酮0.0126o,p'-滴滴滴o,p'-DDD丙酮0.0127p,p'-滴滴滴p,p'-DDD丙酮0.0128o,p'-滴滴伊o,p'-DDE丙酮0.0129p,p'-滴滴伊p,p'-DDE丙酮0.0130o,p'-滴滴涕o,p'-DDT丙酮0.0131p,p'-滴滴涕p,p'-DDT丙酮0.0132溴氰菊酯Deltamethrin丙酮0.0133二嗪磷Diazinon丙酮0.0134苯氟磺胺Dichlofluanid丙酮0.01352,4’-三氯杀螨醇o,p'-Dicofol丙酮0.01364,4’-三氯杀螨醇p,p'-Dicofol丙酮0.0137狄氏剂Dieldrin丙酮0.0138二苯胺Diphenylamine丙酮0.0139α-硫丹α-Endosulfan丙酮0.0140β-硫丹β-Endosulfan丙酮0.0141硫丹硫酸盐Endosulfansulfate丙酮0.0142异狄氏剂Endrin丙酮0.0143苯硫磷EPN丙酮0.01表A.2GC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)44乙硫磷Ethion丙酮0.0145杀螟硫磷Fenitrothion丙酮0.0146倍硫磷Fenthion丙酮0.0147氟氰戊菊酯Flucythrinate丙酮0.0148氟酰胺Flutolanil丙酮0.0149地虫硫磷Fonofos丙酮0.0150七氯Heptachlor丙酮0.0151六氯苯Hexachlorobenzene丙酮0.0152硫丹硫酸酯HjidosulianSuliate丙酮0.0153氯唑磷Isazafos丙酮0.0154甲基异柳磷Isofenphos-methyl丙酮0.0155马拉硫磷Malathion丙酮0.01562甲4氯乙酯MCPA-ethyl丙酮0.01572甲4氯硫代乙酯MCPA-thioethyl丙酮0.0158除草醚Nitrofen丙酮0.0159对硫磷Parathion丙酮0.0160甲基对硫磷Parathion-methyl丙酮0.0161二甲戊灵Pendimethalin丙酮0.0162五氯苯胺Pentachloroaniline丙酮0.0163甲基五氯苯硫醚Pentachlorothioanisole丙酮0.0164苯醚菊酯Phenothrin丙酮0.0165稻丰散Phenthoate丙酮0.0166甲拌磷Phorate丙酮0.0167氧甲拌磷砜Phorateoxonsulfone丙酮0.0168甲拌磷砜Phoratesulfone丙酮0.0169甲拌磷亚砜Phoratesulfoxide丙酮0.0170伏杀硫磷Phosalone丙酮0.0171苯酞Phthalide丙酮0.0172甲基嘧啶磷Pirimiphos-methyl丙酮0.01表A.2GC-MS/MS方法中农药标准物质信息（续）序号农药中文名农药英文名溶剂名称定量限/（mg/kg)73腐霉利Procymidone丙酮0.0174扑草净Prometryn丙酮0.0175炔螨特Propargite丙酮0.0176五氯硝基苯Quintozene丙酮0.0177氟硅菊酯Silafluofen丙酮0.0178七氟菊酯Terbufos丙酮0.0179特丁硫磷Terbufos丙酮0.0180特丁硫磷砜Terbufossulfone丙酮0.0181特丁硫磷亚砜Terbufossulfoxide丙酮0.0182甲基立枯磷Tolclofos-methyl丙酮0.0183反式环氧七氯trans-Heptachlorepoxide丙酮0.0184反氏氯菊酯trans-Permethrin丙酮0.0185三唑酮Triadimefon丙酮0.0186三唑醇Triadimenol丙酮0.0187氟乐灵Trifluralin丙酮0.0188乙烯菌核利Vinclozolin丙酮0.01附录 B（资料性）青蒿药材中青蒿素含量的测定 液相色谱法标准溶液的制备50mg50mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容，配制成1.0mg/mL的溶液0.22μm微孔滤膜二次过滤，取续滤液，供分析。供试品溶液的制备提取4g250mL100mL石油醚。将平底烧瓶682h80mL石油1h2次提取液。2h以上。净化将上述滤液倒入已经安装好的层析柱过柱（100目～200目，柱子装填3g～5g），用洗脱液洗脱（3%～8%），去5-8mL/min。20mL6810mL容量瓶，2min1h0.22μm微孔滤膜二次过滤，取续滤液，供分析。上机检测分别精密吸取上述标准溶液和供试品溶液20μL，注入液相色谱仪进行检测。高效液相色谱参数B.1

表B.1高效液相色谱参数项目高效液相色谱参数分析色谱柱C18，250×4.6mm，5μm柱温30℃进样量20μL流速/（mL/min)0.7波长210nm流动相及洗脱比例时间/min水/%乙腈/%0.0564435.05644样品检测（.1。（B.1）式中：X——样品中青蒿素的含量；S样——样品的峰面积；S对——对照品的峰面积；c对——m/m；V1——（L；V2——（L；V3——（L；m样——（。附录 C（资料性）青蒿药材中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法LC-MS标准溶液的制备标准储备溶液的制备分别准确称取相关化学品标准物质适量于10mL容量瓶中，根据标准物质的溶解度选乙腈溶解并定容至刻度，标准溶液−18oC±4oC避光保存，有效期12个月（可根据具体农药的灵敏度适当调整储备液配制的浓度）。混合标准品溶液的制备0.5mL20mLLC-MS/MS测定法混合标准品溶液。混合标准品溶液在−18℃±4℃12个月。基质混合标准溶液的制备3g，同供试品溶液的制备方法处理至“40℃水浴中氮吹至近干”（6份）10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL1.0mL，涡旋混匀，用微孔滤膜滤过（0.22µm），取续滤液，即得基质混合标准溶液。供试品溶液的制备提取采用QuECHERS提取法：将青蒿样品放入粉碎机中粉碎成粉末，过三号筛（50目），取均匀样品3g，精密称定，于50mL离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，充分涡旋混匀，塞盖，放置30min，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡(500次/min)5min，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/min）3min，于冰浴中冷却10min，冷却后，离心（4000r/min）5min。净化取上清液约12mL加到净化管（内含无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺（PSA）400mg，十八烷基硅烷键合硅胶400mg，硅胶400mg，石墨化炭黑120mg）中，涡旋混匀1min，置振荡器上剧烈振荡(500次/min)5min，离心（4200r/min）5min。准确吸取2.5mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮吹至近干，加入1.0mL乙腈复溶，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，供分析。上机检测分别精密吸取上述基质混合标准溶液和供试品溶液各1μL~5μL，注入液相色谱-质谱联用仪进行检测。标准物质信息应符合表A.1的规定。仪器参数高效液相色谱参数高效液相色谱参数见表C.1。表C.1高效液相色谱参数项目高效液相色谱参数分析色谱柱C18，2.1×50mm，2.6μm柱温40℃进样量2μL流速/（mL/min)0.3流动相及洗脱梯度时间/min0.1%甲酸溶液/%乙腈/%0.09010190103307041090610907901089010质谱参数质谱参数见表C.2。表C.2质谱参数项目质谱参数仪器三重四极杆液质联用系统离子源电喷雾离子源（ESI）扫描方式正离子扫描模式，负离子扫描模式，检测方式多反应离子监测（MRM）样品检测定性分析符合以下两条，则初步判定样品中存在该被测物：——样品中所选择的两对离子对（母离子大于子离子）在同一保留时间都存在；——样品中分析物的定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液中的定性离子的相对丰度的偏差不超过±40%。定量分析经初步定性分析为阳性的农药，再通过外标法进行定量分析。（.1

�=�×� （C.1）�式中：X——（/kg；c——μ/mL；v——mL；m——（g。GC-MS标准溶液的制备标准储备溶液的制备分别准确称取相关化学品标准物质适量于10