微专题46常见有机物的制备实验-2024年高考化学考点微专题（原卷版）(全国版)

微专题46微专题46常见有机物的制备实验1．（2023·辽宁·统考高考真题）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯(

)的原因是。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水的作用为。(7)产品的产率为(用计算，精确至0.1%)。1．解答物质制备试题的一般步骤(1)认真阅读题干,提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。观察装置图(或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。2．有机物制备型实验的命题角度一、有机制备实验题的解题思路1．分析制备流程2．熟悉重要仪器二、反应装置1．典型反应装置和蒸馏装置2．找准答题思路根据题给信息,初步判定物质的性质有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条件大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率3．依据有机反应特点作答（1）有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。（2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。（3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。4．注意问题（1）温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。（2）冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。（4）加热方式的选择：①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。（5）防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。1．（2023·全国·统考高考真题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题：(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。a．

b．

c．

d．1．（2023·福建·统考高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下：已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B．“有机层”从分液漏斗上口倒出C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好2．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：下列说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度3．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)A．B．C．D．A．A B．B C．C D．D4．（2023上·河北沧州·高三泊头市第一中学校联考阶段练习）间氯苯甲醛主要用作农药、医药、染料和特种化学品(如间氯肉桂醛)的中间体。实验室制备间氯苯甲醛的主要实验装置如图：已知：反应物和产物的相关数据如表：相对分子质量沸点/℃密度()水中溶解性苯甲醛1061791.04微溶间氯苯甲醛140.5213.51.24微溶制备流程如下：回答下列问题：(1)装置A中a的作用为；A中发生反应的离子方程式为。(2)仪器b的名称是；c处应连接的仪器名称和盛装试剂最好是(填标号)。A．洗气瓶，浓硫酸B．烧杯，NaOH溶液C．球形干燥管，无水D．球形干燥管，碱石灰(3)C装置中的试剂名称为，其作用为。(4)为控制反应温度，仪器D处可采用加热的方法。(5)写出制备间氯苯甲醛的化学方程式；随着反应时间延长，间氯苯甲醛产率下降的原因是。(6)本实验所得间氯苯甲醛的产率为(保留两位有效数字)。5．（2023上·上海松江·高三上海市松江二中校考期中）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一、下面是它的一种实验室合成路线：+H2O+H2SO4+NH4HSO4+Cu(OH)2(苯乙酸铜)+H2O制备苯乙酸的装置示意图(加热和夹持装置等略)如下：已知：苯乙酸()的熔点为，微溶于冷水，溶于乙醇。具体步骤：ⅰ．在三颈烧瓶a中加入的硫酸。ⅱ．将a中的溶液加热至，缓缓滴加苯乙腈()到过量硫酸溶液中，然后升温至继续反应。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。ⅲ．将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。回答下列问题：(1)配制70%硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是：先加，后加。(2)在装置中，仪器b的名称是___________。A．球形分液漏斗 B．梨形分液漏斗 C．恒压滴液漏斗 D．长颈漏斗(3)仪器c的作用是；反应分离苯乙酸粗品时，加适量冷水的目的是。(4)下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品，除漏斗外，还有___________。A．分液漏斗 B．玻璃棒 C．烧杯 D．直形冷凝管(5)写出用和溶液制备沉淀的化学方程式。(6)最终得到苯乙酸晶体，则苯乙酸的产率是。(写出计算过程，结果用百分数表示，保留小数点后两位数字)(7)某实验小组依据甲醇燃烧的反应原理，设计如图所示的电池装置电解溶液，该电池的负极反应式为。1．（2024·广西·校联考模拟预测）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备环己酮缩乙二醇。实验中利用苯—水的共沸体系带出水分，其反应原理：下列有关说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出C．管口A是冷凝水的进水口D．根据带出水的体积可估算反应进度2．（2023上·山东淄博·高三统考期中）苯胺的提纯过程如图所示，已知苯胺微溶于水，易溶于乙醚(密度0.714g·cm3)。下列说法正确的是A．盐析的作用是降低苯胺在水中的溶解度B．萃取分液时从分液漏斗下口放出有机层C．干燥时可选用P2O5作为干燥剂D．蒸馏时用到的仪器有球形冷凝管、温度计等3．（2023上·山东德州·高三统考期中）雷尼镍常做有机物还原反应的催化剂，暴露在空气中极易燃烧。邻硝基苯胺的催化加氢反应()实验装置如图所示(夹持装置和搅拌装置略)。已知：反应前先向装置I中通，反应时打开三通阀由装置I提供。下列说法错误的是A．反应前应先赶走装置中的空气B．当水准瓶液面不下降时反应结束C．若反应中导气管N伸到液面之下则可能发生倒吸D．若充入时三通阀的孔路位置如图所示，则供气时三通阀孔路为4．（2023上·河北保定·高三河北定兴第三中学校联考期中）常温下，二甲基亚砜()为无色无臭且能与水混溶的透明液体，熔点为18.4℃，沸占为189℃。实验室模拟“氧化法”制备二甲基亚砜的装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知：①制备二甲基亚砜的反应原理为NO2+CH3SCH3+NO。②二甲基硫醚(CH3SCH3)和二甲基亚砜的密度分别为和。③遇微热易分解为、和水。实验过程：将仪器中制得的气体通入二甲基硫醚中，控制温度为60~80℃，反应一段时间得到二甲基亚砜粗品，粗品经减压蒸馏后共收集到二甲基亚砜纯品。回答下列问题：(1)的名称为；仪器的进水口为(填“”或“”)口；中盛放的试剂的目的是干燥，则中盛放的试剂可能是(填名称)。(2)通常采用水浴加热来控制温度为60~80℃，该方法的优点是。(3)实验中需过量的原因是。(4)溶液吸收尾气中和的化学方程式为，该反应中m(氧化剂)：m(还原剂)=。(5)本实验的产率是(保留2位小数)%。5．（2023上·重庆渝北·高三重庆市渝北中学校校考阶段练习）青蒿素(分子结构如图)是高效的抗疟药，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，难溶于水，熔点为156~157℃，温度超过60℃完全失去药效(已知：乙醚沸点为35℃)。Ⅰ.从青蒿中提取青蒿素的一种工艺如图：索氏提取装置如图所示，实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至装置a，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与青蒿粉末接触，进行萃取，萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对青蒿粉末的连续萃取，回答下列问题：(1)实验前要对青蒿进行粉碎，其目的是。(2)装置a的名称为。(3)索氏提取装置提取的青蒿素位于(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中；与常规的萃取相比，索氏提取的优点是。(4)蒸馏提取液选用减压蒸馏装置的原因是。Ⅱ.测定产品中青蒿素的纯度：取青蒿素样品8.0g配制成250mL溶液，取25.00mL加入锥形瓶