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文档简介
辣椒面中苏丹红的检测-1一、案例引入2二、问题提出3三、研究意义和目的4四、解决思路5五、实验器材6六、实验原理7七、实验方案8八、预期结果9九、注意事项辣椒面中苏丹红的检测一、案例引入据悉辣椒面是由干辣椒碾碎加工而成的,正常情况下,一斤干辣椒最多出八两辣椒面,所以,一斤辣椒面的价格一般要比一斤干辣椒高出两三块钱。而有记者在陕西西安某农贸市场发现,这里的一些摊位卖的辣椒面价格要比干辣椒价格低不少。据调查发现,西安市多家辣椒面加工厂用低等级染色后的辣椒粉与碾好了的染色玉米皮搅拌,经过倒进搅拌机里混合均匀的一番特殊加工,成品辣椒面就这样加工好了辣椒面中苏丹红的检测该工厂不仅用苏丹红给辣椒染色,同时还用苏丹红染色的玉米皮掺假,调查中发现,虽然几家厂规模都不大,但是每家工厂的日加工量都在一两千公斤以上并且这些含有苏丹红染料的辣椒面主要销往西北地区,以及四川、山东、北京等省市而当记者把从当地辣椒面加工厂收集的"油红"染料、染色玉米皮和染色辣椒面的样品,送到中国检验检疫科学研究院作最终的检测分析检测结果出来了,送检的三个样品中都检测出了工业染料苏丹红Ⅳ号辣椒面中苏丹红的检测二、问题提出1、苏丹红是什么,为什么不能用于食品添加?2、如果我们要用实验的办法检测苏丹红,该采用何种分析方法进行测定呢?3、虽然我国《食品添加剂使用卫生标准》已明确规定禁止将苏丹红作为食品添加剂使用,但是我们还是很难确保自己一定不会买到含苏丹红的辣椒面,所以我们应该如何辨别辣椒中是否添加了苏丹红呢?辣椒面中苏丹红的检测三、研究意义和目的据了解,苏丹红学名苏丹,是一种人工合成的红色染料,共分为苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ,不溶于水,易溶于脂溶性物质,常作为工业染料,被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色以及鞋、地板等增光方面而进入体内的苏丹红主要通过胃肠道微生物还原酶、肝和肝外组织微粒体和细胞质的还原酶进行代谢,在体内代谢成相应的胺类物质。在多项体外致突变试验和动物致癌试验中发现苏丹红的致突变性和致癌性与代谢生成的胺类物质有关。其四种苏丹红及其初级代谢产物均为二类或三类致癌物。所以国家明确规定,苏丹红禁止用于作为食品添加剂中国是世界辣椒生产和消费大国,据统计,中国每人每年平均要吃掉22公斤的辣椒。其中,有绝大部分的辣椒都是制成辣椒面进行食用。而通过对市场上所出售辣椒面的随机抽样调查,可以了解市售辣椒面的苏丹红添加情况,协助相关部门进行销毁,并对出售添加苏丹红辣椒面的商铺进行处罚,保证市售辣椒面的公共食品安全,为食品添加剂的安全使用和监管提供技术支持辣椒面中苏丹红的检测四、解决思路对所在地的辣椒市场所售辣椒进行大范围取样,并对不同辣椒面中是否含苏丹红,及所含苏丹红的含量进行定性和定量分析,精准定位哪些商铺所售辣椒面含有苏丹红辣椒面中苏丹红的检测五、实验器材主要仪器:高效液相色谱仪、旋转蒸发器、离心机、分析天平主要材料:苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的标准品、乙腈、氯仿、固体萃取柱辣椒面中苏丹红的检测六、实验原理根据苏丹红为高沸点,高分子量的不稳定化合物的特性,可将辣椒面先溶于乙腈当中,再利用高效液相色谱将辣椒面中各组分分离开来,而分离后所得到的辣椒面各组分图样再与苏丹红I~IV号标准样品进行对照比较,以此达到定性和定量分析的目的而高效液相色谱法以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析辣椒面中苏丹红的检测七、实验方案分别配制一定浓度的苏丹红I~IV号标准储备液和一定浓度的
I~IV号混合标准储备液,置于冰箱中保存取一定质量的均质后的辣椒粉样品,于烧瓶中,加入一定量正己烷振摇一定时间,差速离心,取上清液;将残渣用正己烷重新处理3~5次,使最后处理的上清液近无色,合并上清液,用真空旋转蒸发器蒸干,残渣用正己烷溶解并定容,将此溶液保存以备纯化。取固体萃取柱的小柱,用正己烷淋洗并抽干。然后取样品液一定量,再用一定量氯仿进行冲洗,收集洗脱液,洗脱液用氮气吹干,再用一定量氯仿溶解后经滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析辣椒面中苏丹红的检测分别取苏丹红I~IV号标准贮备液,用乙腈稀释到合适的浓度,在以含5%水的乙腈溶液为流动相,以二极管阵列检测器,柱温为25℃,流速为1ml/min,进样量10μl的色谱条件下进行HPLC分离,测定苏丹红I~IV号的保留时间。根据它们各自的保留时间,用二极管阵列检测器测定混合标准溶液中各个成分的紫外光谱图4、绘制苏丹红I~IV号的工作曲线、测定苏丹红I~IV号保留时间的测定将苏丹红I~IV号混合标准储备液用乙腈配成一系列标准浓度的溶液,按上述色谱条件进行测定5、重复性实验在上述相同的色谱条件下将同一浓度的苏丹红I~IV号混合标准溶液按上述方法重复进样(n=5),分别检查苏丹红I~IV号的重复情况辣椒面中苏丹红的检测八、预期结果1、实验会得到多组苏丹红I~IV号的的标准图和辣椒面的色谱图,通过将其进行比对,可以通过色谱峰的位置进行定量分析,通过色谱峰的峰高或是峰面积进行定量分析由此来确定辣椒面中是否含有苏丹红,以及含量2、还可根据苏丹红易溶于脂溶性物质,而不溶于水的特性,而在生活中可以将买来的辣椒面取少量放入油当中,混合均匀,静置,若静置后油层明显变红,这也可以粗略说明辣椒面中含有苏丹红辣椒面中苏丹红的检测九、注意事项1、本实验用乙腈作为苏丹红色素的提取剂,因为苏丹红易溶于有机溶剂特别是乙腈。但乙腈有剧毒,所以如果实验过程中一定要小心。
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