纯化水的制备

三.纯化水的制备1.纯化水的制备工艺2.离子交换法(软化器)制水工艺简介3.反渗透法(电渗析、EDI)制水工艺简介4.纯化水的水质监控5.纯化水制备阶段的常见问题11.纯化水的制备工艺离子交换法（阳离子树脂+阴离子树脂+混床）一级反渗透+混床二级反渗透二级反渗透+EDI

蒸馏法（塔式蒸馏水机、气压式蒸馏水机）

注①：在以上组合前可加装电渗析器或软化器，或在反渗透装置前加装热交换器，或在阳床后加装脱气塔。注②：离子交换、反渗透、蒸馏、EDI及其它们的合理组合，可以认为是制药用水工艺的适当选择。EDI是目前最先进的制药用水工艺。注③：源水必须采用符合生活饮用水卫生标准的饮用水。注④：纯化水制备和贮存的关键是控制离子总量和防止微生物污染。22.离子交换法(软化器)制水工艺简介32.离子交换法(软化器)制水工艺简介优点：投资省、运行费用低、产水量大、回收率高。出水离子浓度低，电导率指标优异。缺点：微生物污染较难控制，特别是阴离子树脂部分中毒老化后，骨架断裂，季铵盐分解给细菌提供了氮源，极易滋生细菌，对日常清洗消毒的要求高。由于阴离子树脂吸附细菌内毒素，如控制不当会解吸附后进入成品水中，特别是活化后会产生内毒素的短暂急剧升高。树脂需定期用酸碱进行活化，有酸碱废水和氯化氢气体产生，对系统的耐腐蚀性能要求高。水质易受原水质量、流量和交换终点控制的影响，不十分稳定。42.离子交换法(软化器)制水工艺简介离子交换法制水的原理

阳离子交换树脂大都含有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)或苯酚基(-C6H5OH)等酸性基团，可与金属离子或其他阳离子进行交换。2R-SO3H＋Ca2＋

＝

(R-SO3)2Ca＋2H+

阴离子交换树脂含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基[-NH(CH3)2OH]或亚胺基[-NH2(CH3)OH]等碱性基团，可与其他阴离子起交换作用。R-N(CH3)3OH＋Cl-

＝R-N(CH3)3Cl＋OH-

52.离子交换法(软化器)制水工艺简介

树脂吸附的选择性

阳离子树脂：Fe3+＞Al3+

＞Ca2+

＞Mg2+

＞K+≈NH4+＞Na+

＞H+

注①：硬度较高的原水可引起阴离子树脂的老化，造成不可逆的损伤，应先用钠型树脂软化。注②：出水用铵盐检测作为阳离子树脂交换性能的指示指标，仍有其局限性，应以电导率在线监测为宜。

阴离子树脂：

SO42-＞NO3-

＞Cl-

＞OH-

＞HCO3-＞HSiO3-注①：阴离子树脂几乎对HCO3-不交换，对碳酸盐含量较高的原水应加装脱气装置。62.离子交换法(软化器)制水工艺简介

树脂的再生和软化由于离子交换作用是可逆的，因此用过的离子交换树脂一般用适当浓度的无机酸或碱进行洗涤，可恢复到原状态而重复使用，这一过程称为再生。阳离子交换树脂可用稀盐酸溶液进行再生后转变为H型树脂，阴离子交换树脂可用氢氧化钠溶液进行再生后转变为OH型树脂。交换饱和后的离子交换树脂也可用NaCl

进行再生转变为钠型树脂，这一过程称为软化。72.离子交换法(软化器)制水工艺简介

运行控制离子交换法制备纯化水时与原水水质、进水流量、流速、树脂种类、型(牌)号、粒度、交换器结构、树脂层高度、交换终点的控制标准、再生方式等因素有关。以上因素宜固定，如改变时应进行再验证。为防止微生物和细菌内毒素污染，经常对树脂柱进行反冲是必需的。再生时的酸碱处理仍是离子交换树脂有效可行的消毒方法之一，在没有制定其他的消毒方法时，再生的周期应根据微生物污染的控制要求制定。防止不合格水（包括反冲洗水）和微小树脂颗粒进入贮罐的措施。后者可在混床出水口安装3μm的过滤器解决。83.反渗透法(电渗析、EDI)制水工艺简介优点：占地面积少、产水量大、水质稳定。如前处理措施得当，膜寿命可达3年以上。在正常情况下，细菌及内毒素均不能透过膜元件进入到产水中。可通过产水和浓水比例动态控制产水水质。无需经常用酸碱进行再生，满足环保要求。缺点：对前处理的要求较高。投资相对较大，回收率比离子交换制水法低，运行费用较高。如使用单级反渗透，出水的电导率往往达不到要求，常采用两级反渗透，制备高纯水时还需再增加EDI装置。产水量易受温度影响，温度每下降1℃，产水量减少3﹪。93.反渗透法(电渗析、EDI)制水工艺简介反渗透制水的原理反渗透是最精密的膜法液体分离技术，它能阻挡所有溶解性盐及分子量大于100的有机物，但允许水分子透过。醋酸纤维素反渗透膜脱盐率一般可大于95%，反渗透复合膜脱盐率一般大于98%。渗透压的定义：溶液在自然渗透的过程中，浓溶液侧液面不断升高，稀溶液侧液面相应降低，直到两侧形成的水柱压力抵销了溶剂分子的迁移，溶液两侧的液面不再变化变化，渗透过程达到平衡点，此时的液柱高差称为该浓溶液的渗透压。反渗透原理：即在进水（浓溶液）侧施加操作压力以克服自然渗透压，当高于自然渗透压的操作压力施加于浓溶液侧时，水分子自然渗透的流动方向就会逆转，进水(浓溶液)中的水分子部分通过膜成为稀溶液侧的净化产水。103.反渗透法(电渗析、EDI)制水工艺简介

几个重要的定义回收率：指膜系统中给水转化成为产水或透过液的百分率。脱盐率：通过反渗透膜从系统进水中除去总可溶性的杂质浓度的百分率。透盐率：与脱盐率相反，它是进水中溶解性的杂质成份透过膜的百分率。流量：流量是指进入膜元件的进水流量。浓水流量：指离开膜元件系统的未透过膜的那部分“进水”流量。通量：单位膜面积透过液的流量。产水：净化后的水溶液，为反渗透系统的成品水。浓水：未透过膜的那部分浓缩水。113.反渗透法(电渗析、EDI)制水工艺简介

影响反渗透和纳滤膜性能的因素膜系统的水通量和脱除率则主要受压力、温度、回收率、进水含盐量影响。压力的影响：进水压力影响R/O膜的产水通量和脱盐率，透过膜的水通量增加与进水压力的增加存在直线关系，增加进水压力也增加了脱盐率，但是两者间的变化关系没有线性关系，而且达到一定程度后脱盐率将不再增加。温度的影响：水温升高，水的粘度下降，扩散能力增加，水通量呈线性增大。但水温升高会导致膜系统脱盐率降低或透盐率增加，产水电导率对进水温度的变化非常敏感，这主要是因为盐分透过膜的扩散速率会因温度的提高而加快所致。123.反渗透法(电渗析、EDI)制水工艺简介

影响反渗透和纳滤膜性能的因素盐浓度的影响：盐浓度增加，渗透压也增加，因此需要逆转自然渗透流动方向的进水压力就越大。但输送水泵的压力是恒定的，所以含盐量越高，通量就越低。回收率的影响：回收率加大，通量增加，但脱盐率下降。设置在浓水管道上的浓水阀可以调节并设定回收率。回收率常常希望最大化以便获得最大的产水量，但是应该以膜系统内不会因盐类等杂质的过饱和发生沉淀为它的极限值。133.反渗透法(电渗析、EDI)制水工艺简介运行控制应根据水温、产水量、进水和产水水质等动态调节系统压力、产水和浓水的比例等参数，并实时记录各运行参数数据备查。一般产水和浓水的比例为70-75：30-25。应实时监测膜前压力(水进入膜时的水压)和浓水压力(最后一支膜出口到浓水调节阀前的压力)，判断反渗透膜的压差情况。一般△p＞0.4Mpa时，说明反渗透膜已堵塞，需进行清洗或更换。应实时监测精滤器进出水压力，判断滤芯的压差情况。一般△p＞0.08-0.1Mpa时，说明滤芯已堵塞，需进行清洗或更换。反渗透法制备纯化水时与原水水质、进水压力、膜的种类和型(牌)号、产水和浓水的比例等因素有关，前处理措施、水泵、膜的种类和型(牌)号、产水和浓水的比例的变化幅度宜固定，如改变时应进行再验证。应关注停运一段时间后防止微生物污染的措施。应关注防止不合格水进入贮罐的措施。144.纯化水的水质监控电导率监测(在线或离线)：反映纯化水的离子总量，配合原水的电导率监测，可反映即时脱盐率。《中国药典》2010年版规定的纯化水电导率应≤2.0μs/cm(电阻率≥0.5MΩ·cm)，现场实际控制时应按制定的警戒限度和纠偏限度执行。总有机碳(TOC)监测(在线或离线)：反映纯化水的有机物、细菌和内毒素污染水平,《中国药典》2010年版规定的纯化水总有机碳含量应≤0.5mg/L，现场实际控制时应按制定的警戒限度和纠偏限度执行。现场质量检测：如无电导率、总有机碳监测手段，一般应至少检查酸碱度、氯化物、氨、易氧化物等指标。检测频次应符合规程要求，一般应至少每隔2小时检测一次。应特别关注检查氨对照管所用的无氨水的制备或来源，现场无氨水的贮存条件是否密闭，是否规定有效期。155.纯化水制备阶段的常见问题用于制备注射用水的纯化水采用离子交换工艺，细菌内毒素污染的风险增加又无相应的控制对策。混床出水口缺防止树脂颗粒冲入贮罐的过滤器。过滤器前后未安装压力表监测压差或采取其他有效管理措施。出水口缺电导率在线监控设施。未制定水质电导率的警戒水平和纠偏水平，或直接将药典标准作为警戒限度或纠偏限度，或实际运行时超出纠偏限度。防止不合格水进入贮罐的措施不可靠，特别是反冲、再生或用消毒剂后处理后的排水时间不明确或未进行验证。从反渗透机组或混床出水口接至贮罐的一段管道材质选用或连接不当，无法将管路（反渗透膜腔）中的积水排空或未纳入循环系统进行定期清洗、消毒。166.纯化水