柠檬果胶提取工艺研究

柠檬果胶提取工艺研究

这些物质是复杂的自然高分子材料，广泛存在于高等植物的初级细胞中。从本质上讲，它是一种线性结构的多聚糖，主要由d-半乳液d-1和4-糖苷键连接而成。具有其他中性糖支链d-半醇糖、d-山梨糖、l-阿拉伯糖、l-老鼠李糖、d-糖等。果胶的分子结构取决于提取原料的类型、组织的类型和提取方法。这种坚果广泛应用于食品、化妆、医药等行业。果胶是一种完全无害的天然食品添加剂。联合饮食部食品添加剂联合委员会推荐，为了不受食品添加量限制，增加了食品添加量。随着人们健康意识的提高，越来越多的食品越来越受研究和加工行业的喜爱。然而，由于技术相对滞后、提取成本高、生产能力低、产品不稳定、产量低、，我国每年生产约4000吨以上的橡胶产量，尤其是80%以上的新鲜果，每年生产量都在增加。据不完全统计，我国每年生产约4000吨以上的橡胶产量占地面积的80%以上，其中约2000吨的柠果核约。因此，我们必须大力开展果胶研究和开发，探索和提高果胶产量和质量的新方法和方法，这不仅可以为中国食品加工领域应用优质果胶提供理论依据，而且可以促进国内果胶生产的发展。果胶原料的来源非常广泛,但当前真正具有工业提取价值的是苹果渣和柑橘类果皮.国内生产果胶主要是柑桔果胶和苹果果胶,柠檬果胶几乎没有,而柠檬果胶的性能最好,色泽最佳.虽然柠檬皮渣中果胶的含量高达30%,是优质的果胶工业生产原料,但国内从柠檬皮渣中提取果胶的报道甚少.目前柠檬皮渣基本上被废弃,并且皮渣极易发霉变臭,对人畜和农作物都极为有害.我国也是柠檬产销大国,内江及安岳以盛产优质柠檬闻名于全国,国内90%的柠檬都产自这里,以柠檬皮为原料提取果胶,不仅有较高的理论研究价值,而且能提高原料废弃物的综合利用率,增加附加值和经济效益,降低生产成本,减少环境污染,具有积极的经济效益和社会意义.本文采用酸水解-盐析法从柠檬皮中提取食用果胶,首先考察了萃取液pH、萃取温度、萃取时间、液固比4个因素对提取率的影响,在单因素试验的基础上,进一步用正交试验进行工艺参数的优化,确定了最佳工艺条件,为果胶的产业化提取提供实验依据.1实验部分1.1u3000仪器柠檬购自四川安岳,浓盐酸、95%乙醇、硫酸铝、氨水,均为分析纯,活性炭.HK-04A手提式高速粉碎机,DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,PHS—10A数字式pH计,TDL-5-A低速大容量离心机,均为国产仪器.1.2方法1.2.1工艺柠檬皮预处理→酸液萃取→趁热离心分离→脱色→加盐沉析→离心分离→脱盐→过滤→干燥、粉碎→成品.1.2.2果皮的制备取新鲜柠檬若干,洗净后剥下柠檬皮,将剥下的柠檬皮洗净后切成1cm左右的小块置于100℃沸水中煮沸15min,去除果皮中的果胶酶以及还原性可溶糖,用清水漂洗至无色,65℃烘干,粉碎.1.2.3可溶性果胶的制备准确称取一定量经预处理的柠檬皮粉末,加入适量水,用稀盐酸调节pH为1.7～3.0左右,在80～100℃下,萃取40～180min,使原果胶转化为可溶性果胶.趁热将浆状液体置于离心机中离心,收集上清液;用蒸馏水洗涤残渣,其洗液离心,收集上清液,合并上清液.1.2.4果胶萃取液的制备活性炭可除去大部分色素、残留糖及部分重金属离子等杂质.本试验采用活性炭脱色法进行脱色.在果胶萃取液中按1.0%比例加入活性炭,在温度80℃下保温30min,然后离心,取上清液,即得色泽浅淡澄清的果胶萃取液.1.2.5果胶的制备果胶盐析沉淀类似参考文献.果胶萃取液用氨水调节pH至5左右,逐渐加入用Al2(SO4)3制成的饱和溶液,且不断搅拌,再用氨水调节pH至5左右,在45℃下,静置40min,待果胶完全沉淀后离心弃去上层清液,沉淀用酸化乙醇洗涤2～3次,抽滤,再以75%乙醇洗涤2次,于55℃烘干即得果胶成品.1.2.6酸水解果胶的提取效果及研究方法确定其用量不多,其用量及在四因素四水平正分别改变萃取液pH、萃取温度、萃取时间和液固比,考察其对酸水解果胶提取效果的影响并以果胶收率为评价指标,进行四因素四水平正交试验(果胶收率=果胶质量/柠檬皮粉末质量×100).2结果与讨论2.1单因素试验的结果和分析2.1.1盐析沉淀分离果胶同一批次果胶萃取液,等量分为5份,分别加入含有Al2(SO4)31.0,2.0,2.5,3.0,4.0g的饱和水溶液盐析沉淀分离果胶.沉淀剂用量对果胶分离效果的影响见图1.盐用量少,盐浓度低,果胶沉淀不完全;盐用量大于2.5g时,盐浓度过高,反而不利于果胶的沉淀,同时用量大既浪费又增加了脱盐难度.因此本文其它实验沉淀剂用量选择2.5g(Al2(SO4)3质量与原料柠檬皮质量比为0.5).2.1.2萃取ph的选择在萃取温度为90℃,萃取时间为60min,液固比为20∶1,按1%的量加入活性炭脱色,硫酸铝2.5g,其它条件不变的情况下,分别在设定pH为1.7,2.0,2.3,2.5,3.0下进行试验,pH对果胶收率的影响如图2所示,果胶收率随pH增加而迅速降低.这与汪海波等研究结果类似,因酸度增高虽然可提高产品得率,但可能会导致果胶分子的破坏.综合考虑其它因素,萃取pH选择2.0.2.1.3萃取温度对果胶提取率的影响保持2.1.2的实验条件,在80～100℃内改变温度,考察萃取温度对果胶提取率的影响如图3所示,萃取温度对果胶提取率的影响较小,在温度90℃时,果胶提取率最高;低于90℃时,随着温度的升高,果胶收率逐渐提高,说明萃取温度的提高,有利于果胶收率的提高;当萃取温度继续提高,果胶产率反而降低,是高温对果胶结构的破坏作用大于果胶溶出速率的影响.所以,本文其它实验萃取温度定为90℃时.2.1.4萃取时间的影响在2.1.2实验条件下,分别控制萃取时间为60,90,120,150,180min,考察萃取时间对萃取率的影响,结果如图4所示.果胶的质量分别为1.40,1.42,1.41,1.44,1.42g.由图4可知,时间对果胶的提取影响也较小.萃取时间90min左右.2.1.5液固比对果胶收率的影响在2.1.2实验条件下,设置5种不同液固比:10∶1,15∶1,20∶1,25∶1,30∶1,35∶1进行试验.液固比对果胶收率的影响如图5,当液固比小于20∶1时,果胶的收率随液固比的增加而迅速增加;当液固比大于20∶1时,果胶的收率随液固比的增加而缓慢增加,当液固比为30∶1时,果胶的收率最大;液固比继续增大,提取出来的果胶在溶液中的含量太低,沉淀效果不理想,收率降低.因此,综合考虑其成本及后续工序,本试验中选择液固比25∶1为宜.2.2实验设计与结果参照单因素实验的结果,设置萃取液pH、萃取温度、萃取时间和液固比4个试验因素为研究对象,每项因素设置4个水平,选用L16(44)进行正交试验,以果胶收率为评价标准,确定较优工艺.正交试验因素与水平设计见表1,试验结果见表2,方差分析见表3.由表2极差R可知,RA>RB>RC>RD,从产量、经济和成本等考虑最佳工艺为A2B3C4D3.即果胶提取的最佳工艺条件为:萃取液pH为2.0,萃取温度为90℃,萃取时间为100min,液固比为25∶1.由方差分析表3可知,A、B、C、D四个因素都对实验有影响.液固比对果胶提取率的影响较小,萃取时间和萃取温度这两个因素对果胶提取率也有一定影响,但却不如萃取液pH的影响显著.萃取液pH的影响是高度显著的,所以该实验的最佳条件为:萃取液pH为2.0,萃取温度为