《工业氢溴酸》规范

1HG/TXXXXX—XXXX工业氢溴酸警告：按照GB12268—2012第8章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，操作时应小心谨慎。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了工业氢溴酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及以及包装、运输、贮存。本文件适用于工业氢溴酸。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190－2009危险货物包装标志GB/T191－2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB12268－2012危险货物品名表GB12463－2009危险货物运输包装通用技术条件GB15603常用危险化学品贮存通则HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备2HG/TXXXXX—XXXXHG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备JT/T617（所有部分）危险货物道路运输规则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质量分子式：HBr相对分子质量：80.91（按2022年国际相对原子质量）5分类工业氢溴酸分为Ⅰ型和Ⅱ型。6要求6.1外观：本品为无色或淡黄色透明液体。6.2工业氢溴酸按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。游离溴w/%≤47试验方法7.1一般规定3HG/TXXXXX—XXXX本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。7.2外观检验在自然光下用目视法进行判定。7.3主含量的测定7.3.1电位滴定法（仲裁法）按照HG/T3811-20XX中4.2.1规定的试验方法测定并计算（M=80.91，K=2.282)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7.3.2沉淀滴定法按照HG/T3811-20XX中4.2.2规定试验方法测定并计算（M=80.91，K=2.282)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7.3.3酸碱滴定法7.3.3.1原理以甲基红为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定样品，根据标准滴定溶液的消耗量，确定主含量。7.3.3.2试剂或材料7.3.3.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈1mol/L。7.3.3.4甲基红指示液：1g/L。7.3.3.5试验步骤在100mL具塞锥形瓶中，注入20mL水，盖好瓶塞，称量。加3mL样品，立即盖好瓶塞，放置30min，再次称量，两次称量均应精确至0.0002g。取下瓶塞，加入2滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色。7.3.3.6试验数据处理主含量以氢溴酸（HBr）的质量分数w1计，按公式（1）计算：w1=100%-Kw2………（1）式中：V——滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；4HG/TXXXXX—XXXXM——氢溴酸（HBr）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moLM=80.91m——样品的质量的数值，单位为克（g）；K——氯化物换算为氢溴酸的系数，无量纲（K=2.282）；w2——氯化物含量的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7.4灼烧残渣的测定7.4.1原理样品经加热挥发后，在高温下灼烧至质量恒定。7.4.2试剂或材料硫酸。7.4.3仪器设备高温炉：温度能控制在650℃±50℃。7.4.4试验步骤称取约20g样品，精确至0.01g。置于已于650℃±50℃下灼烧至恒量的石英皿中，加入0.25mL硫酸，在沸水浴或电炉上加热（勿使溶液沸腾），直至样品完全挥发或炭化。在电炉上继续加热至硫酸酸雾逸尽。于650℃±50℃的高温炉中灼烧至质量恒定。7.4.5试验数据处理灼烧残渣含量的质量分数w2计，按公式（2）计算：w2=根100%………（2）式中：m1——灼烧至质量恒定的残渣和石英皿的质量的数值，单位为克（g）；m0——灼烧至质量恒定的石英皿的质量的数值，单位为克（g）；m——样品的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。7.5氯化物含量的测定7.5.1电位滴定法（仲裁法）按照HG/T3811-20XX中4.3.1规定的试验方法测定并计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。7.5.2佛尔哈德法按照HG/T3811-20XX中4.3.2规定的试验方法测定并计算。5HG/TXXXXX—XXXX取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。7.5.3目视比浊法7.5.3.1原理在硝酸介质中，样品中的氯离子与硝酸银形成悬浊物，根据生成的浊度判定氯化物含量。7.5.3.2试剂或材料7.5.3.2.1硝酸溶液：25%。7.5.3.2.2硝酸银溶液：17g/L。7.5.3.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.01mg。移取1mL按照HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。7.5.3.3试验步骤7.5.3.3.1试验溶液的制备称取0.5g±0.01g样品，置于蒸发皿中，加25mL硝酸溶液，在水浴上加热至溶液无色，用少量水冲洗皿壁，再继续加热15min，冷却后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3.3.2试验移取10mL试验溶液，置于25mL比色管中，加水至约20mL，加1mL硝酸溶液酸化，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至25mL，摇匀，放置10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是移取含0.05mg的氯化物标准溶液，加水至约20mL，与试验溶液同时同样处理。7.6游离溴含量的测定7.6.1原理样品中加入碘化钾，用正已烷萃取，根据有机相的颜色判断样品中是否存在游离溴。7.6.2试剂或材料7.6.2.1正已烷。7.6.2.2碘化钾溶液：20g/L。7.6.2.3无氧的水。7.6.3试验步骤7.6.3.1试验溶液的制备称取约14g样品，精确至0.1g。置于100mL容量瓶中，用无氧的水稀释至刻度，摇匀。7.6.3.2试验移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，无氧的水稀释至刻度，加0.1mL碘化钾溶液及16HG/TXXXXX—XXXXmL正已烷，激烈振摇10s后，放置30s。有机相不应呈红色。7.7硫酸盐及亚硫酸盐7.7.1原理用饱和溴水将样品中亚硫酸根转化为硫酸根，加入钡离子使样品中硫酸根及转化的硫酸根，生成稳定的悬浊液，根据形成的浊度，判定其含量。7.7.2试剂或材料7.7.2.1饱和溴水。7.7.2.2无水乙醇。7.7.2.3碳酸钠溶液：10g/L。7.7.2.4盐酸溶液：20%。7.7.2.5氯化钡溶液：100g/L。7.7.2.6硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg。移取10mL按照HG/T3696.2配制的硫酸盐（SO4）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.7.3试验步骤7.7.3.1试验溶液A的制备称取约50g±0.01g样品，置于蒸发皿中，滴加饱和溴水（约0.2mL），使溶液呈稳定的黄色。加1mL碳酸钠溶液，在水浴上蒸发至干。加1mL水、0.5mL盐酸溶液，微热溶解残渣，全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于硫酸盐及亚硫酸盐、磷酸盐、铁、重金属含量的测定。7.7.3.2试验移取2mL试验溶液A（见7.7.3.1），置于50mL比色管中。加入1mL盐酸溶液、10mL水，摇匀。加5mL无水乙醇，在不断摇动下，滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所产生的浊度应不超过标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液是移取含0.4mg的硫酸盐（SO4）标准溶液，与试验溶液同时同样处理。7.8磷酸盐含量测定7.8.1原理在硝酸介质中，磷酸根与钼酸铵生成磷钼黄，用乙酸丁酯萃取，根据有机相的颜色判断其含量。7.8.2试剂或材料7.8.2.1无水乙醇。7.8.2.2乙酸丁酯。7.8.2.3盐酸溶液：5%。7HG/TXXXXX—XXXX7.8.2.4硝酸溶液：13%。7.8.2.5钼酸铵溶液：100g/L。7.8.2.6氯化亚锡-抗坏血酸溶液。称取0.5g氯化亚锡，置于干燥的烧杯中，加8mL盐酸溶解，用水稀释至50mL，加0.7g抗坏血酸，摇匀。使用前配制。7.8.2.7饱和2,4﹣二硝基酚指示液。7.8.2.8磷酸盐标准溶液：1mL溶液含磷酸盐（PO4）0.1mg。移取10mL按照HG/T3696.2配制的磷酸盐（PO4）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.8.3仪器设备分液漏斗（梨型）：50mL。7.8.4试验步骤移取2mL试验溶液A（见7.7.3.1置于分液漏斗中，加5mL水及2滴饱和2,4﹣二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液至黄色刚刚消失，用水稀释至10mL。在溶液中加入10mL硝酸溶液[此时溶液酸度c（H+）为1.0mol/L～1.2mol/L]，加2mL钼酸铵溶液，放置20min。准确加入10mL乙酸丁酯，振摇30s，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液洗涤2次，每次5mL，弃去水相。在有机相中加入0.5mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相后加1mL无水乙醇，摇匀。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取含0.1mg的磷酸盐（PO4）标准溶液，与试验溶液同时同样处理。7.9铁含量的测定7.9.1原理用抗坏血酸将样品中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),在pH值为2~9时，Fe(Ⅱ)与1,10-菲啰啉生成橙红色络合物，可用目视比色法测定铁含量。7.9.2试剂或材料7.9.2.1盐酸溶液：15%。7.9.2.2氨水溶液：10%。7.9.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。7.9.2.4抗坏血酸溶液：20g/L。7.9.2.51,10-菲啰啉溶液：2g/L。7.9.2.6铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.01mg。移取1mL按照HG/T3696.2配制的铁（Fe）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.9.3试验步骤8HG/TXXXXX—XXXX移取5mL试验溶液A（见7.7.3.1)，置于25mL比色管中，加水至约15mL，用盐酸溶液或氨水溶液将溶液的pH值调至2，加1mL抗坏血酸溶液、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、1mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。溶液所呈橙红色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取含0.05mg的铁（Fe）标准溶液，与试验溶液同时同样处理。7.10重金属含量的测定7.10.1原理重金属离子与二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀，重金属离子含量较低时，形成稳定的浅棕色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。7.10.2试剂或材料7.10.2.1氨水溶液：10%。7.10.2.2乙酸溶液：30%。7.10.2.3硫化钠溶液或饱和硫化氢水（使用前制备）。7.10.2.4铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.10.3试验步骤移取5mL试验溶液A（见7.7.3.1)，置于50mL比色管中，加水至约20mL，用氨水溶液将溶液的pH调至4，加入0.2mL乙酸溶液，加入0.1mL硫化钠溶液或10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，溶液所呈颜色不应深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取含0.05mg的铅（Pb）标准溶液，与试验溶液同时同样处理。8检验规则8.1第6章规定的所有项目均为出厂检验项目，应逐批检验。8.2检验时，应选用材料相同，生产条件基本相同、连续生产或同一班组生产的同一类型的工业氢溴酸为一批，每批产品不超过500t。8.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数，按照GB/T6680的规定进行采样。槽车从上口取样，采样时将采样器垂直插入槽车2/3处进行采样，采样总量不少于800mL。将所采的样品混匀后分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶中或外套黑色袋子的塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、类型、批