《工业溴化物试验方法》

1HG/T3811—20XX工业溴化物试验方法本文件规定了工业溴化物试验方法。本文件适用于溴化物产品的测定。注：溴化物产品主要指工业溴化钾、工业溴化钠、工业溴化铵、工业氢溴酸等2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10－菲啰啉分光光度法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T23769-2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3484-1999化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备JJG119-2018实验室pH（酸度）计3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4试验方法警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。2HG/T3811—20XX4.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按照HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。4.2主含量的测定4.2.1电位滴定法（仲裁法）4.2.1.1原理在硝酸酸性条件下，加入淀粉溶液，以银电极作为指示电极，银/氯化银电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，以确定溴化物含量。4.2.1.2试剂或材料4.2.1.2.1硝酸溶液：1＋4。4.2.1.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.2.1.2.3淀粉溶液：10g/L。称取1.0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸1min~2min冷却，稀释至100mL。使用期为两周。4.2.1.3仪器设备4.2.1.3.1银电极。4.2.1.3.2银/氯化银电极。4.2.1.3.3电位计或自动电位滴定仪。4.2.1.4试验步骤称取约0.4g样品，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，加5mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，以银电极作指示电极，银/氯化银电极作参比电极，连接好电位计，用硝酸银标准滴定溶液滴定。滴定初期预先加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，近终点时，以每次0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），记录每次加入硝酸银后的总体积及对应电位值E，计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E2。△E1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。数据记录格式及滴定终点时所消耗硝酸银标准滴定溶液体积（V）的计算见附录A。4.2.1.5试验数据处理主含量以质量分数w1计，按公式（1）计算：1w=1VcM10-3m--Kw2………………（1）3HG/T3811—20XX式中：V——测定时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——溴化物的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；m——样品的质量的数值，单位为克（g）；K——氯化物换算为溴化物的系数，无量纲；w2——氯化物含量的质量分数。4.2.2沉淀滴定法4.2.2.1原理在弱酸性条件下，以曙红钠盐为指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至乳浊液呈红色。4.2.2.2试剂或材料4.2.2.2.1乙酸溶液：1+19。4.2.2.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.2.2.2.3曙红钠盐指示液：5g/L。4.2.2.3试验步骤称取约0.4g样品，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解，加10mL乙酸溶液及3滴曙红钠盐指示液。用硝酸银标准滴定溶液避光滴定至乳浊液颜色呈红色。4.2.2.4试验数据处理主含量以质量分数w1计，按公式（2）计算：1w=1VcM10-3m--Kw2………………（2）式中：V——测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——溴化物摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；m——样品的质量的数值，单位为克（g）；K——氯化物换算成溴化物的系数；w2——氯化物含量的质量分数。4.3氯化物含量的测定警告：样品前处理过程中有溴产生，溴具有强腐蚀性和毒性，此步骤应在通风良好的通风橱内进行操作。4HG/T3811—20XX4.3.1电位滴定法（仲裁法）4.3.1.1原理用硝酸将溴离子氧化为溴，并加热蒸出。在酸性条件下，加淀粉溶液，以银电极作为指示电极，银/氯化银电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定。4.3.1.2试剂或材料4.3.1.2.1氨水溶液：1+1。4.3.1.2.2硝酸溶液：2+3。4.3.1.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）≈0.05mol/L或0.02mol/L。4.3.1.2.4淀粉溶液：10g/L。称取1.0g淀粉，加5mL水使成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾水中，煮沸1min~2min冷却，稀释至100mL。使用期为两周。4.3.1.2.5溴酚蓝指示液：0.4g/L。4.3.1.3仪器设备4.3.1.3.1银电极。4.3.1.3.2银/氯化银电极。4.3.1.3.3电位计或自动电位滴定仪。4.3.1.4试验步骤称取约4g样品，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加入50mL硝酸溶液，于通风橱内在水浴上（约80℃)加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁，继续加热15min，冷却。加1滴溴酚蓝指示液，用氨水溶液或硝酸溶液调节溶液恰呈黄色，加水至约50mL，加10mL淀粉溶液。以银电极作指示电极，银/氯化银电极作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定。滴定初期预加入一定量的硝酸银标准滴定溶液，至近终点时，再按0.1mL的量逐次加入（必要时可适当增加），记录每次加入硝酸银后的总体积及相应的电位值E，计算出连续增加的电位值ΔE1和ΔE1之间的差值ΔE2。ΔE1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。数据记录格式及滴定终点时所消耗的标准滴定溶液的体积（V）的计算见附录A。4.3.1.5试验数据处理氯化物含量以氯（Cl）的质量分数w2计，按公式（3）计算：w2=VcM10-3根100%………(3)式中：5HG/T3811—20XXV——测定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氯化物（以Cl计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Cl）=35.45]；m——样品的质量的数值，单位为克（g）。4.3.2佛尔哈德法4.3.2.1原理氯化物与定量的硝酸银标准溶液进行反应，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，从而计算出氯化物的含量。4.3.2.2试剂或材料4.3.2.2.1硝基苯。4.3.2.2.2硝酸溶液：2+3。4.3.2.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.3.2.2.4硫氰酸钾标准滴定溶液：c（KCNS）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.3.2.2.5硫酸铁铵指示剂：80g/L。4.3.2.3试验步骤称取约4g样品，精确至0.01g。置于250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液，于通风橱内在水浴上（约80℃)加热至溶液黄色消失。用少量水冲洗杯壁，继续加热15min，冷却。用移液管加入10mL硝酸银标准滴定溶液及5滴硝基苯，振摇1min，加1mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈红色既为终点。4.3.2.4试验数据处理氯化物含量以氯（Cl）的质量分数w2计，按公式（4）计算：w2c1V2cM3根100%……（4）式中：V1——测定中加入的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c1——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——测定中消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mLc2——硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氯化物（以Cl计）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Cl）=35.45]；m——样品的质量的数值，单位为克（g）。4.3.3离子色谱法6HG/T3811—20XX4.3.3.1原理将样品中氯离子通过色谱柱分离，用电导检测器进行检测，以外标法计算出被测离子的含量。4.3.3.2试剂或材料4.3.3.2.1水：电导率（25℃)不大于0.0055mS/m。4.3.3.2.2氯化物标准溶液：1mL溶液含氯化物（Cl）100μg。移取10mL按照HG/T3696.2配制的氯化物（Cl）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.3.3仪器设备4.3.3.3.1离子色谱仪，并配备下列设备：a)色谱柱，氯离子色谱峰与相邻色谱峰之间分离度R≥1.5；b)微孔滤膜，滤膜孔径φ≤0.45μm；c)检测器，电导检测器。4.3.3.4试验步骤4.3.3.4.1工作曲线溶液的制备按照表1的规定，移取氯化物标准溶液，分别置于5个100mL容量瓶中，用稀释水至刻度，摇匀。表1123454.3.3.4.2试验溶液的制备称取约1.00g样品，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加入约20mL水，摇动至样品溶解，全部转移至100mL（V）容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。根据样品中氯化物含量酌情稀释，记录稀释倍数D。4.3.3.4.3试验将离子色谱仪调整至最佳工作状态，推荐的操作条件见附录B。按照仪器操作程序将工作曲线溶液和试验溶液等体积依次进样测定。以工作曲线溶液中氯离子的质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制工作曲线。根据所测试验溶液的峰面积，在工作曲线上查得试验溶液中氯离子的质量浓度 (μg/mL）。4.3.3.5试验数据处理氯化物含量以氯（Cl）的质量分数w2计，按公式（5）计算：7HG/T3811—20XXw2=100%……………（5）式中：ρ——从工作曲线上查得的试验溶液中氯离子的质量浓度，单位为微克/毫升(μg/mL）；V——定容体积，单位为毫升（mL）；D——样品稀释倍数，无量纲；m——样品的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值与算术平均值之比不大于4.3.4目视比浊法4.3.4.1原理在硝酸介质中，用过氧化氢将溴离子氧化为溴，并加热蒸出。在酸性条件下，试验溶液中的氯离子与加入的银离子生成白色悬浊液，通过目视比浊判断产品中氯化物的存在量。。4.3.4.2试剂或材料4.3.4.2.1过氧化氢溶液：1＋1。4.3.4.2.2硝酸溶液：1＋2。4.3.4.2.3硝酸银溶液：17g/L。4.3.4.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物（以Cl计）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.4.3试验步骤4.3.4.3.1试验溶液的制备称取0.50g±0.01g样品，置于125mL锥形瓶中，加15mL硝酸溶液溶解。加入6mL过氧化氢溶液并在水浴上加热，水温度控制在约80℃,直到溶液成为无色为止。用水冲洗瓶壁，再在水浴上加热15min，冷却。全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.4.3.2试验移取10mL试验溶液，置于50mL比色管中，用水稀释至约25mL。加1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，混匀。试验溶液所呈浊度应不超过标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液制备：按照产品标准中规定的氯化物含量，移取规定量的氯化物标准溶液，置于125mL锥形瓶中，与试验溶液同时同样处理。4.4硫酸盐含量的测定4.4.1原理8HG/T3811—20XX在酸性条件下，试验溶液中的硫酸根与加入的钡离子形成悬浊液，通过目视比浊判断产品中硫酸盐的存在量。4.4.2试剂或材料4.4.2.1无水乙醇。4.4.2.2盐酸溶液：1+3。4.4.2.3氯化亚锡溶液：400g/L。4.4.2.4氯化钡溶液：100g/L。4.4.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐（SO4）0.10mg。移取10.00mL按照HG/T3696.2配制的硫酸盐（SO4）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.3试验步骤称取1.00g±0.01g样品，置于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，加10mL水，摇匀。加5mL无水乙醇，在不断摇动下，滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，试验溶液所呈浊度应不超过标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液制备：按照产品标准中规定的硫酸盐含量，移取规定量的硫酸盐标准溶液，置于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液和10mL水，与试验溶液同时同样处理。4.5溴酸盐含量的测定4.5.1原理在酸性条件下，加入的碘化钾被产品中的溴酸盐氧化成碘，用目视比色判断产品中溴酸盐的存在量。4.5.2试剂或材料4.5.2.1碘化钾溶液：20g/L。4.5.2.2硫酸溶液：1+9。4.5.2.3溴酸盐标准溶液：1mL溶液含溴酸盐（BrO3）0.10mg。移取10.00mL按照HG/T3696.2要求配制的溴酸盐（BrO3）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3试验步骤称取2.0g±0.01g样品，置于50mL比色管中，加水至20mL，溶解。加入4mL硫酸溶液，加1碘化钾溶液，摇匀，放置10min。试验溶液所呈黄色应不超过标准比色溶液所呈颜色。标准比色溶液的制备：按照产品标准中规定的溴酸盐含量，移取规定量的溴酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。4.6碘化物含量的测定9HG/T3811—20XX4.6.1原理在酸性条件下，样品中的碘离子被加入的亚硝酸盐氧化为游离碘，游离碘用有机试剂萃取并显色，用目视比色判断产品中碘离子的存在量。4.6.2试剂或材料4.6.2.1三氯甲烷。4.6.2.2硫酸溶液：1+9。4.6.2.3亚硝酸铵溶液：10g/L。4.6.2.4碘化物标准溶液:1mL溶液含碘（I）0.10mg。移取10.00mL按照HG/T3696.2要求配制的碘化物（I）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3试验步骤称取1.0g±0.01g样品。置于25mL比色管中，加约18mL水溶解，加2mL硫酸溶液、0.2mL亚硝酸铵溶液和5mL三氯甲烷，振摇萃取，分层后立即比色。有机层所产生的颜色应不超过标准比色溶液所呈颜色。标准比色溶液的制备：按照产品标准中规定的碘化物含量，移取规定量的碘化物标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约18mL，与试验溶液同时同样处理。4.7铁含量的测定警告：试验溶液制备过程中有溴和硫酸酸雾产生，其具有强腐蚀性和毒性，此步骤应在通风良好的通风橱内进行操作。4.7.1原理同GB/T3049-2006第3章。4.7.2试剂或材料4.7.2.1硫酸溶液：1+1。4.7.2.2其他试剂同GB/T3049-2006第4章。4.7.3仪器设备同GB/T3049-2006第5章。4.7.4试验步骤4.7.4.1工作曲线的绘制按照GB/T3049-2006中6.3的规定，选用光程为2cm比色皿及与试验溶液中预计的铁含量相适应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.7.4.2试验溶液制备HG/T3811—20XX称取约2g样品，精确至0.01g。置于蒸发皿中，加2mL硫酸溶液，缓慢加热至硫酸酸雾逸尽，冷却，转移到100mL容量瓶中，用水稀释溶液体积约为60mL。4.7.4.3空白试验溶液制备除不加样品外，其他操作与试验溶液制备相同（见4.7.4.2）。4.7.4.4试验取试验溶液和空白试验溶液，以下操作按照GB/T3049-2006中6.3.2从“用盐酸溶液（4.1）调至pH为2”开始，选用光程为2cm比色皿进行测定。4.7.4.5试验数据处理铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（6）计算：1)6根100%………(6)式中：m1——由工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克(μg）；m0——由工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为微克(μgm——样品的质量的数值，单位为克（g）。4.8钠含量测定4.8.1原理用原子吸收分光光度计于589.0nm波长处测定吸光度，采用工作曲线法测定样品中钠含量。4.8.2试剂或材料4.8.2.1盐酸溶液：1+1。4.8.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的钠（Na）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8.2.3水：符合GB/T6682-2008二级水规格。4.8.3仪器设备原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。4.8.3.1试验步骤4.8.3.1.1试验溶液的制备称取约0.2g～0.5g样品，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，加1mL盐酸溶液，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。HG/T3811—20XX4.8.3.1.2工作曲线的绘制在6个100mL容量瓶中，分别移入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，使用空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，于波长589.0nm处测量溶液的吸光度。以钠的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.8.3.1.3试验移取10mL试验溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于波长589.0nm处测量溶液的吸光度，由工作曲线上查出试验溶液中钠的质量（mg）。4.8.3.2试验数据处理钠含量以钠（Na）的质量分数w4计，按公式（7）计算：式中：m1——由工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mgm——样品的质量的数值，单位为克（g）。4.9镁含量测定4.9.1原理用原子吸收分光光度计于285.2nm波长处测定吸光度，采用工作曲线法测定样品中镁含量。4.9.2试剂或材料4.9.2.1盐酸溶液：1+1。4.9.2.2镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的镁（Mg）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9.2.3水：符合GB/T6682-2008二级水规格。4.9.3仪器设备原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯。4.9.4试验步骤4.9.4.1.1工作曲线的绘制在6个100mL容量瓶中，用移液管分别加0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，使用空气-乙炔火焰，HG/T3811—20XX以空白溶液调零，于波长285.2nm处，测定溶液的吸光度。以镁的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.9.4.1.2试验称取约3g～5g样品，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，加1mL盐酸溶液，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于波长285.2nm处，测定溶液的吸光度，由工作曲线上查出试验溶液中镁的质量（mg）。4.9.4.2试验数据处理镁含量以镁（Mg）的质量分数w5计，按公式（8）计算：根100%...................................................................（8）式中：m1——从工作曲线上查出的试验溶液中镁的质量的数值，单位为毫克（mgm——样品的质量的数值，单位为克（g）。4.10钙含量测定4.10.1原子吸收分光光度法（仲裁法）4.10.1.1原理用原子吸收分光光度计于422.7nm波长处测定吸光度，采用工作曲线法测定样品中钙含量。4.10.1.2试剂或材料4.10.1.2.1盐酸溶液：1+1。4.10.1.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的钙（Ca）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10.1.2.3水：符合GB/T6682-2008二级水规格。4.10.1.3仪器设备原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。4.10.1.4试验步骤4.10.1.4.1工作曲线的绘制在6个100mL容量瓶中，用移液管分别加0mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、8.00mL、12.00mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，使用空气-乙炔火焰，HG/T3811—20XX以空白溶液调零，于波长422.7nm处，测定溶液的吸光度。以钙的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.10.1.4.2试验称取约1g～2g样品，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，加1mL盐酸溶液，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于波长422.7nm处，测定溶液的吸光度，由工作曲线上查出试验溶液中钙的质量（mg）。4.10.1.5试验数据处理钙含量以钙（Ca）的质量分数w6计，按公式（9）计算：w6-3根100%................................................................（9）式中：m1——从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为毫克（mgm——样品的质量的数值，单位为克（g）。4.10.2钙试剂萃取比色法4.10.2.1原理在碱性条件下，试验溶液中加入钙试剂，用三氯甲烷萃取，根据有机层颜色，用目视比色判断产品中钙离子的存在量。4.10.2.2试剂或材料4.10.2.2.1乙醇（95%）。4.10.2.2.2三氯甲烷。4.10.2.2.3混合碱溶液：在400mL烧杯中加入200mL氢氧化钠溶液（100g/L）和100mL无水碳酸钠溶液（100g/L），混匀。4.10.2.2.4乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液：2g/L。称取约0.2g乙二醛缩双邻氨基酚（钙试剂）溶于乙醇（95%），并稀释至100mL，混匀。4.10.2.2.5钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的钙（Ca）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10.2.3试验步骤称取1.00g±0.01g样品，置于50mL比色管中，加10mL水溶解。加10mL乙醇（95%）、0.5mL混合碱溶液及1mL乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液，摇匀，放置5min。加5mL三氯甲烷，振摇萃取（温度不超过30℃)，分层后立即比色。有机层所产生的颜色应不超过标准比色溶液所呈颜色。HG/T3811—20XX标准比色溶液的制备：按照照产品标准的指标参数移取相应量的钙标准溶液，与试验溶液同时同样处理。4.11水分的测定4.11.1原理在一定的温度下，将样品加热烘干，测定样品减少的质量。4.11.2仪器设备4.11.2.1称量瓶：矮型带盖。4.11.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。4.11.3试验步骤称取约5g样品，精确至0.001g。置于已预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中。打开瓶盖，在电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。4.11.4试验数据处理水分以质量分数w7计，按公式（10）计算：w7=100%………（10）式中：m1——干燥后样品的质量的数值，单位为克（g）；m——样品的质量的数值，单位为克（g）。4.12重金属含量的测定4.12.1原理在酸性条件下，加入的硫离子与试验溶液中的重金属离子生成难溶有色硫化物。通过目视比色判断产品中重金属的存在量。4.12.2试剂或材料4.12.2.1乙酸溶液：1+2。4.12.2.2硫化钠溶液或饱和硫化氢水（使用前制备）。4.12.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.01mg。移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的铅（Pb）标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12.3试验步骤称取6.00g±0.01g样品，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加0.2mL乙酸溶液。加入0.1mL硫化钠溶液或10mL饱和硫化氢水溶液，用水稀释至50mL，混匀，放置10min。试验溶液所产生HG/T3811—20XX的颜色应不超过标准比色溶液所呈颜色。标准比色溶液的制备：按照产品标准中规定的重金属含量，移取规定量的铅标准溶液，置于50mL比色管中，加1.0g样品和20mL水，与试验溶液同时同样处理。4.13pH的测定4.13.1原理将测量电极、参比电极或复合电极浸入被测溶液中，构成一原电池，其电动势与pH有关，通过测量原电池电动势，可得到溶液的pH数值。4.13.2试剂或材料无二氧化碳的水。4.13.3仪器设备pH计：符合JJG119-2018表1中0.01级的要求，并配有甘汞电极或银/氯化银电极及玻璃电极或pH复合电极。4.13.4试验步骤称取5.0g±0.01g样品，置于150mL烧杯中，加无二氧化碳的水至约100mL（液体产品直接量取100.0mL样品），按照GB/T23769-2009第8章的规定进行测定。4.14澄清度试验4.14.1原理通过比较样品溶液与澄清度标准溶液，判断是否合格。4.14.2试剂或材料水：符合GB/T6682-2008二级水规格。4.14.3试验步骤称取20.0g±0.1g样品，置于100mL烧杯中，加适量水溶解，全部转移至100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。与澄清度标准溶液比较，应不大于与产品标准相对应的澄清度标准。澄清度标准的制备：按照HG/T3484-1999中4.2的规定进行配制。4.15高锰酸钾还原性试验4.15.1原理样品溶液中加入高锰酸钾溶液后，通过观察溶液在一定时间内的褪色情况，判断样品是否合格。4.15.2试剂或材料高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）≈0.1mol/L。HG/T3811—20XX4.15.3试验步骤称取10.0g±0.1g样品，置于50mL比色管中，加适量水振荡溶解，用水稀释至50mL，加1滴高锰酸钾标准滴定溶液，盖好塞子，摇匀。在25℃±0.5℃恒温条件下避光放置30min，溶液粉红色不褪尽为合格。4.16透光率的测定4.16.1原理称取规定量样品，加水溶解，在410nm波长下测定透光率。4.16.2仪器设备分光光度计：配有1cm比色皿。4.16.3试验步骤称取约20g±0.01g样品。置于150mL烧杯中，加100.0mL水，溶解。在410nm下选用1cm比色皿，以水调节分光光度计的透光率为100%后，测定试验溶液的透光率，记录透光率数值。4.17灼烧残渣的测定4.17.1原理样品经低温加热挥发或炭化、高温灼烧、称量确定灼烧残渣含量。4.17.2试剂和材料硫酸。4.17.3仪器设备高温炉：温度能控制在650℃±50℃。4.17.4试验步骤称取约10.0g±0.01g样品。置于在650℃±50℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上缓缓加热，直至样品完全挥发或炭化，冷却。用0.5mL硫酸润湿残渣，继续加热至硫酸酸雾逸尽，将瓷坩埚置于高温炉中，在650℃±50℃灼烧至质量恒定。4.17.5试验数据处理灼烧残渣含量以质量分数w8计，按公式（11）计算：w8=100%………（11）式中：m1——灼烧至质量恒定的瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（g）；m0——灼烧至质量恒定的瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——样品的质量的数值，单位为克（g）。HG/T3811—20XX4.18浊度的测定。4.18.1原理利用一束稳定光源光线通过盛有待测样品的样品池，传感器处在与发射光线垂直的位置上测量散射光强度。光束射入样品时产生的散射光的强度与样品的浊度在一定浓度范围内成比例关系。4.18.2试剂和材料4.1