样品的采集与制备-固体样品的采集和制备（分析制样技术课件）

固体样品采样工具固体样品存在形态分析制样技术存在形态固体一般均匀性较差，存在形态不同，使用的采样工具也有差异同时注意取样有代表性。粉末状颗粒状表面坚硬的固体采样铲0101采样铲分析制样技术可采集粉末状、小颗粒状、块状固体样品散装静止物料：从物料的一定部位或沿一定方向取部位样品或定向样品。运动物料：从皮带运输机或物质的落流中随机的或按一定的时间间隔取截面样品。取样探子0202取样探子分析制样技术末端封闭式可封闭式布袋式适用于粉末、小颗粒、小晶体等固体化工产品采样，可深入样品内部采集样品。02取样探子分析制样技术原理通过旋转内层套管，控制套管侧壁三个槽口的开合，从而控制被检物料的进出。外套管内层管双套回转取样器02取样探子分析制样技术气动采样探子，用于粉末、小颗粒、松散样品的采样。取样探子的内壁、外壁应做抛光处理，防止污染样品且更容易清洁。取样探子所有部件均可拆卸，便于清洁防止细菌、污染物的存留。02取样探子分析制样技术使用方法（1）使用前应检查取样探子是否清洁。（2）将取样探子槽口封闭并沿一定角度插入物料，到达深度转动打开槽口后转动2-3次，待物料进入槽内封闭槽口，小心的将取样探子抽回，将取样探子中的物料从取样探子后端倒入样品容器内。（3）如果物料不松散，将卸料推杆从取样探子后端插入使物料顺利进入样品容器。（4）将取样探子擦拭干净，完成取样。取样钻0303取样钻分析制样技术由金属圆筒和旋转钻头组成，适用于较坚硬的固体采样。特点钻探速度快使用方便取样可靠成本低03取样钻分析制样技术根据不同地层和要求而采用不同的工具和工艺。在砂土层可用螺旋钻、勺形钻或各种结构的取土器在岩层和岩石露头可用硬质合金钻头或金刚石钻头采样斗0404采样斗分析制样技术采样斗用不锈钢等不易粘煤的材料制成，适用于从下落煤流中采样。固体样品采集场景固体样品采集场景分析制样技术固体样品采样场景原始自然状态下固体样品采集块状（颗粒状）堆积状态下固体样品采集包装状态（袋装、桶装）下固体样品采集流动状态下固体样品采集原始自然状态下固体样品采集0101原始自然状态下固体样品采集分析制样技术原始自然状态下固体样品采集主要有土壤样品采集、岩矿样品采集。常用的取样方法是钻孔取样，可以是机械钻，也可以是人工钻。块状（颗粒状）堆积状态下固体样品采集0202块状（颗粒状）堆积状态下固体样品采集分析制样技术成批矿石原料(如石灰石，白云石、长石等进厂后，进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。舀取法探井法02块状（颗粒状）堆积状态下固体样品采集分析制样技术堆积状态下固体样品采集布点过程在每个取样点挖取100~200克子样。如遇块状物料，则用铁锤砸碎再取，大约每100吨原料堆，需取出5~10千克矿样，作为实验室样品送到化验室，供制备分析试样用。包装状态（袋装、桶装）下固体样品0303包装状态（袋装、桶装）下固体样品分析制样技术固体化工产品一般都使用袋(桶)包装，每一袋（桶）称为一件。在确定子样数目后，即可用取样钻或双套取样管和采样探子进行取样。流动状态下固体样品采集0404流动状态下固体样品采集分析制样技术抽车上取样运输带上取样注意①当原矿石是用小矿车运到选矿厂时，可用抽车法取样。一般每隔5车、10车或20车抽一样。②抽车法取得的试样量超1t需要时，可进一步用抽铲法或堆锥四分法进行缩取。04流动状态下固体样品采集分析制样技术抽车上取样运输带上取样注意①通常采用舌形铲，在一次横断面采取一个子样。②采样应按照左、中、右进行布点，然后采集、采集质量按有关公式计算。③采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。固体样品采样方法分析制样技术一般采样程序确定采取的样品数确定采取的样品量确定采取样品的方法采样程序样品数的确定0101样品数的确定分析制样技术(1)单元物料采样单元数n的确定(N为总件数）总件数＞500时n=3x√3N总件数＜500时按照规定件数取样01样品数的确定分析制样技术采样单元数的规定总体物料单元选取的最少单元总体物料单元选取的最少单元1~10全部单元182~2161811~4911217~2541950~6412255~2962065~8113297~3432182~10114344~39422102~12515395~45023126~15116451~51224152~1811701样品数的确定分析制样技术(2)散装物料当物料量少于2.5t采样量为7个单元（或点）当物料量为2.5~80t时采样量单元为√物料量（t）x20当物料量大于80t采样为40个单元样品量的确定0202样品量的确定分析制样技术样品量的确定需满足三个条件（1）（3）满足三次重复检测用量。当需要留存备考样品时，满足备考样品量。（2）对采得的样品如需要制样处理时，必须满足加工处理的需要。采样方法的确定0303采样方法的确定分析制样技术火车顶部采样（重点）(1)斜线3点布置3个子样布置在车皮对角线上。1、3两子样距车角1m。第2个子样位于对角线中央。图112303采样方法的确定分析制样技术火车顶部采样（重点）(2)斜线5点布置5个子样布置在车皮对角线上。1、5两子样距车角1m。其余3个子样等距分布在1、5两子样之间。图21324503采样方法的确定分析制样技术火车顶部采样（重点）(3)当不足6节车皮为一采样单元时依据“均匀布点、使每一部分煤都有机会被采出”的原则分布子样点。图31234图412345678910111213141516171803采样方法的确定分析制样技术运输车固体物料的采样固体样品的制备分析制样技术固体样品的制备样品制备目的从大量的原始样品中获取最佳量的能满足检验要求，待测性能能代表总体物料特性的样品。样品制备条件不仅在数量上和粒度上应满足各项具体检测和试验工作的要求，而且必须在物质组成特性方面能代表整个原始试样。分析制样技术固体样品的制备当从大量的原始试样中采取一定量样品供分析检测时，如样品颗粒较大，取样时一般经过如下操作：干燥：除去附着在固体中的少量水分。①破碎：人工或机械法，将试样经粗碎、中碎和细碎以及用研钵研磨至所需粒度；②筛分：按规定用适当的标准筛对样品进行分选方法。③混合：按规定将样品混合均匀的过程。④缩分：使被粉碎试样的量减少，同时又不致失去其代表性。⑤干燥0101干燥分析制样技术干燥分类自然干燥加热干燥干燥器干燥适用于稳定、不分解、不吸潮的样品。适用于对热稳定的样品。适用于易分解或升华的样品。

破碎（粉碎）0202破碎（粉碎）分析制样技术(1)颚式破碎机一般用它进行较大粒度固体的粗碎。02破碎（粉碎）分析制样技术(2)锤式破碎机适用于粗碎、中碎。02破碎（粉碎）分析制样技术颚式破碎机02破碎（粉碎）分析制样技术(3)光面对辊破碎机适于中碎。02破碎（粉碎）分析制样技术(4)振动磨样机适用于细碎。02破碎（粉碎）分析制样技术(5)球磨机适于细碎。02破碎（粉碎）分析制样技术球磨机击打式破碎机筛分0303筛分分析制样技术各种尺寸筛孔的成套筛子(包括方孔筛或圆孔筛）工具可分为手工筛和机械筛两类。类型03筛分分析制样技术目数是指1英寸(2.54cm)长度的筛网内的筛孔数。筛子目数越大，说明物料粒度越细筛子目数越小，说明物料粒度越大100目的筛子表示每英寸筛网内有100个筛孔。例如

混合（掺和）0404混合（掺和）分析制样技术目前普遍还是采用人工混合，如铲子、铁锨等。工具堆锥法。方法04混合（掺和）分析制样技术堆锥法以堆锥法混合煤样时，将已破碎、过筛的煤样用平板铁锹在光滑平坦的厚钢板上铲起堆成一个圆锥体。再交互地从煤样堆两边对角贴底逐锹铲起另一圆锥体，每次铲起的煤样应分数次自然洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥四周。混合操作重复三次后即可进行缩分。缩分0505缩分分析制样技术煤样缩分机械缩分法人工缩分法二分器联合破碎缩分机堆锥四分法棋盘式缩分法九点缩分法05缩分分析制样技术(1)二分器法格槽接收器不同规格的二分器的格槽宽度均为煤样最大粒度的2.5倍，格槽等斜面的坡度不小于60度。特点结构合理，使用方便，可以大大提高制样的效率和质量，适用于煤、矿样或其它不均匀粒状物料的缩分取样。05缩分分析制样技术(2)堆锥四分法将粉碎混匀的试样先堆成锥形，然后压成圆饼状，通过中心均等分成四份，弃去对角的两份，其余对角的两份收集在一起混匀。05缩分