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文档简介
高压消解微波消解及湿法处理胶囊中铬的比较-南京瑞尼克科技波消解及湿法样品处理方法比较铬是人体必需的微量元素,铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄,是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢,但铬过量,同样会有致癌的危险。铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多,操作繁杂;原子吸收空心胶囊样品进行处理,经石墨炉检测后,对三种方法的结果进行了比对,其结果均很接近,从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。液配制硝酸(HNO3):超净纯高氯酸(HClO4):优级纯铬单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)AACr东西分析仪器有限公司)燥箱参数如下:(λ/nm)(I/mA)(I/mA)(△λ/nm)2起起始温400 6006006000升温3084步干灰原清冷内打关打析结果夜,盖好内盖,旋紧外套,置于适宜的微波消解仪中进行消解,消解完全后,将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净,并将溶液蒸至2~3mL左右,取下,冷却,用2%0.5mLHClO4,盖上表面皿,置于电热板上加热消化,消解至冒白烟,加少量水以除去多余的夜,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱中130℃消解,消解完全后,冷却至室温,X=(C-C0)×N×V×10-3/mLN——从样品储备液取样后的再稀释倍数;计算结果保留三位有效数字。4.4标准曲线及分析结果(实例)y=0.0135*x-0.0018线性相关系数:0.99961前处理样品溶L加入标L加标检L(%)微波消5354高压消255.1本文采用原子吸收光谱-石墨炉法(AAS)测定空心胶囊中的铬,高压消解法、湿法具有设备简单、操作简便快速、易于掌握等优点,客户可根据实际情况选择适合的前处理方法。5.2本实验最低检出限:0.4pg;回收率:(94~97)%。注意事项:本实验对所使用的硝酸(应为MOS级)及容器要求较高,在处理样品前,应先配置的器具最好用适量的硝酸煮半小时以上。T[4]KathryuJL,SteveJH,MicrowaveDiges
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