富马酸二甲酯合成工艺设计讲解

#根据公式其中S:物质的质量分数R:物料的密度mi:物料的质量M：总的物料质量M=m1+m2+m3=86.77+47.87+7.81=142.45kg1/p=Ya/pmii=86.77/(142.45X1.59)+47.87/(142.45X0.79)+7.81/(142.45X1.84)=0.8383pm=1/0.8383=1.193g/cm3=1.193Kg/L物质的总体积为：M/Pm=142.45/1.193=119.4L3．反应釜的计算和选型（1）确定筒体和封头型式从该反应的反应条件和反应现象可以得知它是属于带搅拌的低压反应釜类型，根据惯例，选择圆柱形筒体和椭圆形封头。（2）确定筒体和封头直径反应物料先为液-固相类型，后为液-液相类型，查表可得出，H/D为1-1.3。i该反应的状态为无泡沫和无沸腾情况，黏度也不大，故可取装料系数耳=0.8。反应釜总体积为119.4L,则反应釜的容积为119.4/0.8=149.25L,取反应釜容积为250L即0.25m3,，考虑到容器不大，可取反应釜直径估算：D=[4V/（nXH/D）]1/3ii=[4X0.25/（3.14X1.2）]1/3=0.643m圆整至公称直径标准系列，取D=600mm。封头取相同内经，其曲面高度由i查表的h=150mm，直边高度h，查表可取25mm。12（3）确定筒体高度当D=600mm，h=25mm时，从表查得椭圆形封头的容积V=0.0352nt,在计i2h算得筒体每一米高的容积V=0.2826m3/m，则筒体高估算为：

H=（V-V）/V=（0.25-0.0352）/0.2826=0.76mh1取H为0.7m,于是H/D=1.2i4）确定夹套直径查表得：D二D+50=600+50=650mmii夹套头也采用椭圆形,并与夹套筒体取相同直径。5）确定夹套高度夹套筒体的高度估算：H=(nV-V)/V=(0.8X0.25-0.0352)/0.2826=0.5832mih1取H为600mm。i4.离心泵的选型P原料液=°.79g/cm3P原料液=°.79g/cm3设原料液在管路流速为0.2m/s,操作过程中，半小时进料完毕。4Vs兀u443.34x10-5=0.015m兀x0.2进料的体积流量Vs4Vs兀u443.34x10-5=0.015m兀x0.2d=管子内经所以选用25X4mm管实际流速0.18m/s，相对粗糙度0.003375，粘度0.000017。Re=如=25x°18x790=203143

卩1000x0.0000175查得摩察系数0.027，取管长L=8m在泵和反应器入口列伯努利方程：Pu2Pu2Z+—+i+H=Z+—+一+H1Pg2ge2Pg2g以储罐为基准面则：Z=0，Z=0，P=101.325kPa，P=160kPa，u=u121212管路中有两个标准弯头2m,一个角式截止阀6m。8+6+20.22Hf=0.027xx=0.059m则流体摩擦阻力扬程损失0・015x9・82”P2-P1”160-101.325“He=+H=x103+0.059=7.64m那么：Pgf790x9.8查得型号为ISW100-100的泵的扬程为11m,流量为62.6m3/h,能满足要求,故选此泵。5．换热器的选型换热器有多种形式，但是大致又能分为两类：一类为管式换热器，包括固定管板式换热器、浮头式换热器、U型管式换热器、填料函式换热器、釜式换热器、沉浸式蛇管换热器、喷淋式蛇管换热器、套管式换热器、翅片管式换热器；另一类为板式换热器，包括平板式换热器、螺旋板式换热器、板壳式换热器。由于反应体系温度不大，所以选择固定管板式换热器。因为其造价低，可以减少投资成本。七.车间布置设计1．反应釜的布置釜式反应器一般用挂耳支承在建（构）筑物上或操作台的梁上;对于体积大、质量大或振动大的设备，要用支脚直接支承在地面或楼板上。两台以上相同的反应器应尽可能排成一直线。反应器之间的距离，根据设备的大小、附属设备和管道具体情况而定。管道阀门应尽可能集中布置在反应器一侧，以便操作。本文采用间歇式操作，间歇操作的釜式反应器布置时要考虑便于加料和出料。液体物料通常是经高位槽计量后靠压差加入釜中;固体物料大多是用吊车从人孔或加料口加入釜内，因此，人孔或加料口离地面、楼面或操作平台面的高度以800为宜。2．泵的布置泵应尽量靠近供料设备以保证良好的吸人条件。它们常集中布置在室外、建筑物底层或泵房。小功率的泵（7kW以下）布置在楼面或框架上。室外布置的泵一般在路旁或管廊下排成一行或二行，电机端对齐排在中心通道两侧，吸人与排出端对着工艺罐。是泵在管廊内（泵房内）的排列方式。泵的排列次序由相关的设备与管道的布置所决定。管廊或建筑物的跨度A由泵的长度和它们奉身的要求所决定。A=6〜7m时，可布置一排泵加3m宽的通道;A=10m左右时，可布置两排泵（泵短，A可以减小）。管廊的柱间距月可按泵的布置需要调整，泵出口管位置b要按泵标注。电机端要对齐，吸人端对着吸人罐使吸入管短而直，泵的中心线在管廊柱间均匀排列。泵的周围要留有空间和通道以便安装阀门和管道，控制阀布置在靠近地面或柱子附近，并固定在柱子上。3．换热器的布置换热器的热量平衡由于涉及到传热效果，换热面积、流动温差、流动强度等一系列问题，因此，换热器在运行过程中由于热量积累、局部过热、流体结焦或气化而引起的事故比较多。化工厂中使用最多的是列管换热器和再沸器，其布置原理也适用于其他形式的换热器。设备布置的主要任务是将换热器布置在适当的位置，确定支座、安装结构和管口方位等。必要时在不影响工艺要求的前提下调整原换热器的尺寸及安装方式（立式或卧式）。换热器的布置原则是顺应流程和缩小管道长度，其位置取决于它密切联系的设备布置。塔的再沸器及冷凝器因与塔以大口径的管道连接，故应采取近塔布置，通常将它们布置在塔的两侧。热虹吸式再沸器直接固定在塔上，还要靠近回流罐和回流泵。自容器（或塔底）经换热器抽出液体时，换热器要靠近容器（或塔底），使泵的吸人管道最短，以改善吸入条件。八．环境保护与安全措施1．环境保护（一）“三废”的来源生产过程中工业废水的主要来源水洗产生的废水；反应生成的废液以及催化剂硫酸、剩下的顺丁烯二酸和甲醇容剂。（二）治理方法目前，各部门对三废的治理都极为关注。作为防腐剂的新品种富马酸二甲酯，一定要解决生产中产生的污染，这样才能得到广泛的生产和应用。富马酸二甲酯具有较强的刺激性，对人畜有较大的危害，所以在使用过程中要注意保护自身的安全，针对生产富马酸二甲酯过程中出现的污染，我们定制了以下治理方法：一、把最终的滤液减压精馏，分离甲醇和水，达到循环利用的目的，既能减少污染程度，又能提高经济效益。二、把重结晶的废液再重新处理，提取甲醇，既环保又经济。2．安全措施（1）甲醇及防护甲醇对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代射性酸中毒。短时大量吸入出现轻度眼上呼吸道刺激症状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等，重者失明。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼吸加速等。神经衰弱综合征，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。密闭操作，加强通风。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30°C。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。（2）硫酸的毒性与防护硫酸对皮肤、粘膜等组织有强烈的刺激和腐蚀作用。对眼睛可引起结膜炎、水肿、角膜混浊，以致失明；引起呼吸道刺激症状，重者发生呼吸困难和肺水肿；高浓度引起喉痉挛或声门水肿而死亡。口服后引起消化道的烧伤以至溃疡形成。严重者可能有胃穿孔、腹膜炎、喉痉挛和声门水肿、肾损害、休克等。慢性影响有牙齿酸蚀症、慢性支气管炎、肺气肿和肺硬化。储存于阴凉、通风的库房。库温不超过35C，相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与易（可）燃物、还原剂、碱类、碱金属、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。（3）富马酸二甲酯的毒性与防护DMF会导致健康损害。根据临床试验，DMF可经食道吸入对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害；并且当该物质接触到皮肤后，会引发接触性皮炎痛楚，包括发痒、刺激、发红和灼伤；对人类的身体健康造成了极大的危害。因此,DMF的存在成为一种严重威胁。储存于阴凉、通风、防水、防潮的库房。操作时，操作人员应戴好手套，以防止沾染到富马酸二甲酯。九.设计体会通过约三星期的奋斗过程，我完成了年产200吨的富马酸二甲酯的综合设计，工艺设计其实涵盖了很多内容，是整个工程设计的龙头。物料衡算，热量衡算，时间平衡等是必须清楚的。尤其的热量衡算，也包括反应热的计算。如果反应热不会计算，那是很可怕的。本次综合设计让我开阔了视野，进一步了解了实际生产的知识和需求，这为即将参与社会工作的我提供了一个很好的平台。通过使用网络和图书馆的资源，让我更加懂得信息的重要性；通过不断的思考和斟酌，让我更加独立自主；通过理论与实际的结合，让我很好地把知识学以致用。、在这次设计中，遇到了不少的困难。它所涉及的知识是全面的，包括化工原理、物理化学、化工设计、化学反应工程、化工工艺制图等。它并不是靠单方面知识完成的，也不是各方面知识的简单加和，而是运用多方面知识的协同作用。设计对我所起的启示很重大。在本次设计中，我清楚认识到自身知识的不够和对实际生产了解的缺乏，今后我一定要从各方面着手来增长见识和阅历，弥补自己的不足，不断适应社会发展的需要。十．设计结果一览表物料衡算表：进料出料名称Kg/h名称Kg/h1顺丁烯二酸86.77顺丁烯二酸19.62甲醇47.87甲醇10.81

3硫酸7.81硫酸7.814————水20.855————DMF83.35合计142.45合计142.42热量衡算表：名称进料带入热量KJ反应热KJ出料带出热量KJ顺丁烯二酸77611.43——20765甲醇35395.65——6047硫酸3292.98——4174水————6922DMF————88305总计116300-3672126213主要设备表：序号设备及型号数量1K型搪瓷反应釜32ISW1OO-1OO型离心泵73固定管板式换热器14分馏塔15汽化器26冷凝汽27板框压滤机18鼓风式干燥器1一.参考文献俞善信,雷焕文.氯化铁催化合成富马酸二甲酯.化学试剂,1993,15(6):374,376蒋先明,蒙贵愫.磷钨酸催化合成富马酸二甲酯的研究.化学世界，1995，36(3)：133-135李晓莉，刘晶.三氧化二钕催化合成富马酸二甲酯.精细石油化工,1997(4):32〜33范国枝富马酸二甲酯的合成新工艺研究应用化工2004年6月第33卷第3期李勤,刘红,吕以仙等.富马酸二甲酯的合成及气相色谱分析方法.化学通报,1998陈敏恒，丛德滋等.化工原理(上册).北京：化学工业出版社.2006.5傅献彩，沈文霞等•物理化学(上册)[M].北京：高等教育出版社，2005周大军，揭嘉.化工工艺制图.北京：化学工业出版社，2005娄爱娟，吴志泉等.化工设计.上海：华东理工大学出版社，2002钟灵.富马酸二甲酯合成工艺的研究.广东省石油化工研究院，广州1998(6)张来存•富马酸二甲酯的开发应用[J].山西化工,2001(21):20-22.梅允福.防霉剂富马酸二甲酯的合成、应用和市场前景[J].云南化工,2000(27):10-11.范国枝.富马酸二甲酯的合成新工艺研究应用化工2004年6月第33卷第3期谭晓军，王党生.富马酸二甲酯的合成和应用[J].饲料工业,2005(26):50-51.孙建梅，王景明.富马酸二甲酯的合成及应用[J].天津化工，1999(3):4-6.黄永明等.富马酸二甲酯的合成化学世界1989