硫代硫酸钠法提取铋浸出渣中铅的小型试验报告

硫代硫酸钠法提取铋浸出渣中铅的小型试验报告张吉和 李祖刚云南红河锌联科技进展 个旧鸡街摘要 硫酸钠浸出铅--熟石灰分解铅的络合物而250g/L硫代硫酸钠液，于PH=5.0，35C8：12小时，铅,0.71.5小时，终点PH=9-10,铅沉淀率达95%以上。工业五水硫代硫酸钠,工业氢氧化钠及熟石灰的单耗〔以铅计〕分别为1000Kg,65Kg,720Kg90%34%10%左右。关键词：硫代硫酸钠；铅锡分别；铋浸出渣公司以高炉瓦斯灰为原料，承受回转窑复原挥发产出次氧化锌粉。目前已全面开放提锌，提铟，提铋以及窑渣联合选铁，选焦生产。铋浸出渣含铅约35%3.5%，压团后经鼓风炉复原成含锡粗铅，后氧化造渣，产出富锡渣及粗铅。此工艺流程长，能耗高，铅锡分别不彻底。公司总工王教授开创全湿法分别铅锡工艺，提出硫代硫酸钠浸出铅--熟石灰分解铅络合物而再生硫代硫酸钠分别铅锡。在公司质检部李主任的工作根底上，进展了深入的验证。1工艺原理其反响如下：PbSO+4SO2-=Pb(SO)6-+SO2-4 23 234 4O)6-lgβ=7.70234PbSO 溶度积常数lgK =-7.794 sp此反响的平衡常数K=K β≈1.0sp*假设溶液中含Pb(SO)2--0.25mol/l，折合铅51.8g/l，则游离SO2-0.5mol/l。即以1.5mol/l硫代硫234 2351.8g/l。浸出液沉铅可用碳酸钠,氢氧化钠,硫化钠,亚硫酸钠及熟石灰等作沉淀剂.沉淀效果以硫化钠最正确,其次是亚硫酸钠,氢氧化钠,熟石灰,碳酸钠较差.用熟石灰分解四合硫代硫酸铅络离子,产出铅钙渣,可直接外销或另加工。Ca(OH)+Pb(SO)6-+SO2- =Pb(OH)↓+4SO2-+CaSO↓2 234 4 2 23 4试验试剂铋浸出渣 取自生产车间化学分析结果如下工程PbZnInSnFeBiSiO2SHO2含量%34.195.550.17893.702.840.181.2613.7824.02.2五水硫代硫酸钠 工业级95%2.3氢氧化钠 工业级 95%2.4熟石灰 工业级 95%2.53#剂液 0.1%试验设备强力电动搅拌器 JJ-1-60W万用电炉 1500W电触点水银温度计水环式真空泵5000mL布氏漏斗Ø2003.7烧杯 1000mL 3000mL试验方法PH值，加或补加五水硫代硫酸钠假设干，调整3#10分钟，真空抽滤，测定滤液体积，渣烘干。分别分析液与渣。〕于常温常压下，把握确定时间，加沉淀剂假设干,反响确定时间，真空抽滤，测定滤液体积，渣烘干。分别分析液与渣。硫代硫酸钠承受直接碘量法硫酸钠承受硫酸钡沉淀-间接EDTA滴定法锡承受碘酸钾滴定法结果与争论硫代硫酸钠浓度对浸出率的影响小时，真空抽滤，分别分析液与渣。结果如以以以下图示：200g/L90%300g/L后，铅浸出率增长不大，几近平衡。此结果与理论值1.5MNaSO

250g/L为宜。223，

223液固比对浸出率的影响200g/LPH=5.0320gNaSO223，250g/L3小时，真空抽滤，分别分析液与渣。结果如以以以下图示：7：190%8：18：1为宜。时间对浸出率的影响115g200g/LPH=5.0320g五水硫代硫酸钠，把握NaSO223，8：13小时，真空抽滤，分别分析液与渣。结果如以以以下图示：190%42小时为宜。PH值对浸出率的影响115g潮料，加假设干水，加320g五水硫代硫酸钠，把握N2S23，250g/L200g/L钠调整不同PH8：12小时，真空抽滤，分别分析液与渣。结果如以以以下图示：3.5-5.590%5.5PH5.0为宜。温度对浸出率的影响称取115g潮料，加假设干水，加320g五水硫代硫酸钠，把握NaSO 浓度为250g/L，用200g/L氢氧化223，钠不PH5.0值，液固比为8：1，把握不同的温度反响2小时，真空抽滤，分别分析液与渣。结果如以以以下图示：25-45。C90%45。C后，铅浸出率直线下降。故温度以35。C为宜。沉淀剂的选择1000mL31.14g/L，在常温常压下，按形成PbCO3，

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化合物所需NaCO,NaOH,NaSNaSO1.5200g/L0.5小时，2 3 2 3真空抽滤，分别分析液与渣。结果如下表示：沉淀剂沉淀剂沉淀率%终点PH碳酸钠67.167.0氢氧化钠96.7812.0硫化钠99.688.0亚硫酸钠97.735.0化物，不予考虑。亚硫酸钠沉铅后必有残留，对铅浸出产生极大影小，如下表示：亚硫酸钠亚硫酸钠g/L%096.061.083.432.078.423.076.074.074.1287.74%，综上述，不宜用亚硫酸钠作沉淀剂。以碳酸钠，氢氧化钠按等物质的量比配成混合碱作沉淀剂，用量为铅质量的0.85倍，铅沉淀率可达97.49%，终点PH=9-10，但沉铅后液返回浸出，不仅硫代硫酸钠损失大，且硫酸钠循环富集，欲使硫酸钠开路，困难较多。试图合成硫代硫酸钙及硫化钙作沉淀剂，未成功。故确定以熟石灰作沉淀剂。沉淀剂用量确实定,0.5小时，真空抽滤，分别分析液与渣。结果如下：95%，但渣含铅品位缓慢下降。故熟石灰用量0.7倍为宜。沉淀时间确实定,19.5g熟石灰粉进展沉淀反响，室温假设干小时，真空抽滤，分别分析液与渣。结果如下：由图知，按铅质量0.7倍的熟石灰以固相参与进展沉淀反响,随着时间的延长,沉淀率提高,但2小时后返荣,1.5小时为宜.存在的问题与建议硫代硫酸钠损耗大,浸出约3.0%,沉淀约7.0%,累计损失9.79%.以前夜含250g/L硫代硫酸钠，液固比8：195%,95%,90.25%,33%计,29.8g,19.58g,折合工业五水硫代硫酸钠为32.3g,则工业五水硫代硫酸钠单位损失为1.086吨/吨铅.如硫代硫酸钠承受锅炉烟气或回转窑烟气制备,才可避开此本钱大项.小型试验操作,在转移,抽滤过程中,易引起溶液膨胀,且原料为潮渣,含水重,为弥补损失及保证硫代硫酸钠浓度,每次试验补加工业五水硫代硫酸钠甚多,且工业五水硫代硫酸钠含结晶水高,无形中恶化溶液膨胀,工业化生产值得关注.如有工业无水硫代硫酸钠甚佳.产出铅渣含铅稍高于原料,锡渣含铟高达3000g/t,均值得深入探讨.,3#剂液絮凝,有所改善,但效果不算太佳.原料品质稳定应是工