自来水水质综合监测方案

自来水水质指标的综合测定方案一、总体目标依据学校现有的用水状况,抽取具有代表性的自来水水样对其进展多个指标的监测;主要目标是：1、了解学校自来水水质类型、主要物质的含量;2、把握学校自来水的水质卫生状况及变化;二、监测范围;三、测定过程一试验目标和要求1、独立文献的查阅和检索2、对试验的自主性争论3、数据的科学分析推导4、创思维和力气的提高二试验过程1、查阅资料、提出试验方案2、方案的争论与确定3、试验室试验4、试验的争论与总结四、监测内容和方法一自来水水质监测1、水样的采集、保存A、采样时间由于一天中学校的用水量随时间的不同而有较大的差异,从水厂净化后输送到学校的水质水量也会有较大变化,氯化物等的量可能也随着变化,特别是金属元素可能因时间的积存使在流出的水中含量有较大差异,比方早上,水在管路中停留一个晚上,刚翻开的自来水的水质与流一段时间的就有较大差异,对于测微量元素影响会很大,因此水样,并且每次取样前应翻开水流一会后再用塑料瓶子直接接取,测定每次水样中各物质的含量;B、采样地点宿舍楼的自来水、试验室的自来水、校园草地浇灌用水;C、水样类型综合水样即同一时间段不同地点所取水样的混合;D、采样方式用矿泉水瓶直接实行;E、水样保存冷藏或冷冻法；参与化学试剂参与生物抑制剂、调整pH值、参与氧化剂或复原剂;2标的关键因素,会最大程度的保证水样中原组分的含量,为测定、分析,然后得出准确的试验数据做预备;进展评价;

2、评价标准自来水水质分析结果按现行生活饮用水卫生标准GB5749-20233、监测指标按地表水监测工程中饮用水必测工程进展选择性测定;二监测工程1、感官性状和一般化学指标：pH、氯化物、氟化物、硫化物、铅、锌、铬、铁、菌落总数、总大肠菌群数;细菌学指标：菌落总数CFU/ml、总大肠菌群MPN/100ml;三监测方法试验 一、pH——酸碱指示剂滴定法1.目的要求把握pH值的测定原理及方法；学会酸度计的使用方法;2.试剂pH=20℃标准缓冲溶液：称取 10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾KHCHO1000mL容量瓶中,摇匀;8 4 4pH=20℃标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃烘干2h的KHPO和3.55g在2 4105℃烘干2h的NaHPO,溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;2 4pH=20℃标准缓冲溶液：称取3.81g硼酸钠NaBO·10HO,溶于水中,移入2 4 7 21000mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀;留意事项：①配制标准缓冲溶液均需用煮沸数分钟并冷却后的水电导率应低于2μS/c;②标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异;仪器温度计,小烧杯,复合电极,酸度计;测定步骤仪器在测量pH值前,需进展标定;可承受两点标定法：①定位标定；②斜率标定;当测量精度不高时,也可用一点标定法,即只进展定位标定,此时斜率旋钮刻度置于100%处;pH档,把用去离子水清洗干净的电极插入pH7的缓冲溶液中;调整温度补偿旋钮,使其指示的温度与缓冲溶液温度同;再调整定位;旋钮,使仪器显示的pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值一样;斜率标定：把电极从pH7的缓冲溶液中取出,用去离子水清洗干净,把清洗干净的电极插入pH4或pH9等的缓冲溶液中;调整温度补偿旋钮,使其指示的温度与溶液温度一样;再调整斜率旋钮,使仪器显示的pH值与该溶液在引起此温度下的pH一样;重复①②操作至仪器无误差,标定完毕;斜率标定选用何种标准缓冲溶液,视被测液的pH值而定;斜率标准溶液应与被测pH值相对接近;测pH值：功能开关至pH档,调整温度补偿旋钮,使旋钮所所指示值和被测液温度全都;接上pH复合电极或pH电极、参比电极;用去离子水清洗电极,再用滤纸吸干,将电极插入被测溶液中,仪器显示被测溶液的pH值试验 二、氯化物——硝酸银滴定法氯离子存在,它的含量范围变化很大;在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般/升;在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途;正由于如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子;相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味；水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长;方法的选择4;12同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用;样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内;存放时不必参与特别的保存剂;概 述方法原理

硝酸银滴定法

GB11896--89在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点;沉淀滴定反响如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO2-→AgCrO↓4 2 4铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必需参与足量的指示剂;且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难推断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作比照推断使终点色调全都;干扰及消退化物均能与氯化物一样的反响;10mg/L苯二酚复原成亚铁消退干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消退;600℃灼烧灰化法预处理废水样,效果最好,但操作手续烦琐;一般状况下尽量承受参与氢氧化铝进展沉降过滤法去除干扰;方法的适用范围本法适用于自然水中氯化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水咸水、海水等及经过各种预处理的生活污水和工业废水;mg/L;高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围,低于10mg/L的样品,滴定终点不易把握,建议承受硝酸汞滴定法;;13mg/L0~%；加标回收率为~102%;仪 器锥形瓶：250ml;棕色酸式滴定管：50ml;试剂〔1〕氯化钠标准溶液NaCl=L；将氯化钠置于坩埚内500~6001000ml吸取ml,100ml,此溶液每毫升含mgCL﹣;硝酸银标准溶液AgNOmol/L：称取g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至31000ml,贮存于棕色瓶中;用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下：250ml25ml;另取一锥形瓶,吸ml1ml滴定,至砖红色沉淀刚刚消灭;12100ml;酚酞指示液：称取g酚酞,溶于50ml 加mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色;1/2HSOmol/L;2 4%m/V0.2g100ml;氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾﹝KAlSO·12HO﹞或硫酸铝铵42 2﹝NHAlSO·12HO﹞于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓参与4 42 255ml11L;30%HO22高锰酸钾;〔10〕95%乙醇;步 骤1假设无以下各种干扰,此预处理步骤可省略;250ml150ml;2ml20ml;1灰化法预处理;取适量废水样于坩埚内,调整pH8~9,在水浴上蒸干,置于10ml250mlpH750ml;30%过氧化氢,摇匀;170~80℃,以除去过量的过氧化氢;可参与少量高锰酸钾晶体,煮沸;参与数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾,再进展过滤;样品测定50ml50ml50ml剂,用mol/LpH终点;同时作空白滴定;计算VVM35.451000氯化物Cl—,mg/L=2 1V,Vml；1Vml；2mol/L；ml；周密度和准确度6为%；室间相对标准偏差为%；相对误差为%；加标回收率为±%;留意事项〔１〕CrO2-按下式反响而使浓4度大大降低,影响等当点时AgCrO沉淀的生成;2 42CrO2﹣+2H+→2HCrO﹣→CrO2﹣+2HO4 4 27 2本法也不能在强碱性介质中进展由于,Ag+将形成AgO沉淀;其适应的2pH~,测定时应留意调整;〔２〕铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早;在50~100ml滴定液中参与CrO2﹣10-310-3mol/L;在滴定终点时,硝酸4银参与量略过终点,误差不超过%,可用空白测定消退;〔３〕对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可承受下述方法扩大其测定范围：①提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5mg氯化物;②对样品进展稀释,稀释度可参考下表;g/g/ml稀释度相当取样量ml~ 50ml50~ 50ml25~25ml100ml,50ml~25ml100ml,25ml~25ml500ml,25ml~25ml100025ml试验三、氟化物——氟试剂分光光度法氟化物F﹣是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为—LF﹣;L的水时,则易患斑齿病,4mg/L时,则可导致氟骨病;氟化物广泛存在于自然水体中;有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物;方法的选择,氟试剂比色法,;电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,L;比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定F﹣mg/LF﹣,由于是目视比色,误差比较大;5mg/L时可以用硝酸钍滴定法;对于污染严峻的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进展预蒸馏;水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样;假设水样中氟化物含量不高、pH7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存;预蒸馏通常承受预蒸馏的方法,主要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种;直接,但温度把握较难,排解干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,担忧全;水蒸气蒸馏法温度把握严格,排解干扰好,不易发生暴沸;水蒸气蒸馏法仪器水中氟化物在含高氯酸或硫酸的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出仪器蒸馏装置试试剂高氯酸：70—72%;步步骤取50ml水样氟浓度高于L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml于蒸馏瓶中,10ml高氯酸,摇匀;连接好装置加热,待蒸130℃时,开头通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min;待接收瓶中馏出液体200ml时,停顿蒸馏,200ml,供测定用;,为避开与高氯酸作用而发生爆炸,1+1进展蒸馏;把握温1455℃;直接蒸馏法仪器在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物分别仪器蒸馏装置试试剂硫酸：ρ=ml.硫酸银;步步骤400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,200ml浓硫酸,混匀;放入5—10粒玻璃球,连接装置;开头缓慢升温,然后渐渐加快升温速度,至温度达180℃时停顿加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染;120℃以下,250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止不得超过180℃,以防带出硫酸盐;此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml,250ml标线,混匀;供测定用;当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,参与适量固体硫酸银5mg硫酸银,再进展蒸馏;注：应留意蒸馏装置连接处的密合性;氟试剂分光光度法GB7483--871．方法原理氟离子在的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反响,生成蓝色三元络和物,颜色的强度与氟离子浓度成正比;在620nm波特长定量测定氟化物Fˉ;干扰及消退5μg25ml显色液中,在下述离子的含量mg以下时,对测定不干扰：Clˉ30;SO2ˉ;NOˉ; BO2ˉ;Mg2+;NH

+;Ca2+;下述离4 3 4 7 4亦不干扰测定：PO3ˉ200;SiO

2ˉ100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;4 3Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+;Al3+;Co2+;Ni2+;Mo6+;当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而消退;方法的适用范围仪器25ml,30mm比色皿,本法的最低检出浓度为Lmg/L;水中氟化物含量的测定仪器分光光度计,30mm的比色皿;pH计〔3〕25ml容量瓶试试剂丙酮C2H6CO氟化物标准贮备液：称取基准氟化钠NaF105-110℃枯燥2h,或者于500-650℃枯燥约40min,冷却,用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀;贮于聚乙烯瓶中;此溶液每100μg;氟化物标准使用液：吸取氟化物标准贮备液,1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中;此溶液每毫升含μgFˉ;〔4〕L0.1930g3-甲基胺-茜素-二乙酸,简称ALC,C HO ·CHNCHCOOH

加5ml去离子水潮湿滴加14 7 4 2 2 23 1mol/L,再加0.125gCHCOONa·3HO,1mol/L盐酸溶液调整pH至,用去离子水500ml,贮于棕色瓶中3 33mol/L0.433g硝酸镧LaNO33

·6H

O,用少量21mol/L盐酸溶液溶解,1mol/L乙酸钠溶液调整PH为,用去离1000ml;2335g无水乙酸钠CHCOONa800ml去离子水3中,75ml冰乙酸,1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调整pH为;混合显色剂：取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按3：1：3：3混合及得,临用时配制;〔8〕1mol/L100ml;〔9〕1mol/L4g氢氧化钠溶于水,100ml;步步骤样品测定分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中,准确参与混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀;放置,30mm620nm波特长,以空白管为参比,测定吸光度;校准曲线的绘制计算625ml容量瓶中,0、、,用去离子水稀释至10ml,准确参与混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀;以下按样品测定步骤进展计算氟化物F-,mg/L= mv,m-由校准曲线查得的氟含量μ；周密度和准确度周密度和准确度留意事项L氟化物的统一标准溶液,试验室内相对标准98%;留意事项水样呈强酸性或强碱性,1mol/L1mol/L盐酸溶液调整至中性;试验 四、硫化物——硫离子选择电极电位滴定法地下水特别是温泉水及生活污水,通常含有硫化物,其中一局部是在厌氧条件下,由于细菌的作用,使硫酸盐复原或由含硫有机物的分解而产生的;某些工矿企业,如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物;2水中硫化物包括溶解性的HS、HSˉ、S2ˉ,存在于悬浮物中的可;,产生臭味,且毒性很大,它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键—S—S—作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命;硫化氢除自身能腐蚀金属外,还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等;因此,硫化物是水体污染的一项重要指标清洁水中,硫化氢的嗅阀值为μg／L;2本书所列方法测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物;1．方法的选择测定上述硫化物的方法,通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法;1mg／L时,承受对氨基二甲基苯胺光度法,样品中硫化物含量大于1mg／L时,承受碘量法;电极电位法具有较宽的测量范围,它可测定10-6--101mo1／L之间的硫化物;2．水样保存2由于硫离子很简洁氧化,硫化氢易从水样中逸出;因此在采集时应防止曝气,并参与确定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液,使呈碱性并生成硫化锌沉淀;通常1L水样中参与2mo1/L1／2ZnAc的乙酸锌溶液2ml,硫化物含量高时,可酌情多加直至沉淀完全为止;水样布满瓶后马上密塞保存;2由于复原性物质,例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反响,并能阻挡亚甲蓝和硫离子的显色反响而;假设水样中存在上述这些干扰物时,必需依据不同状况,按下述方法进展水样的预处理;乙酸锌沉淀-过滤法,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进展过滤,然后按含量凹凸选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物;酸化—吹气法,可将现场采集固定后的水样参与确定量的磷酸,使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体,利用载气将硫化氢吹出,用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸取,再行测定;过滤—酸化—吹气分别法假设水样污染严峻,不仅含有不溶性物质及影响测定的复原性物质,,宜用此法;,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后,按酸化吹气法进展预处理;仪器,应留意既消退干扰物的影响,又不致造成硫化物的损失仪器中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜;吹气装置;试试剂乙酸铅棉花：称取10g乙酸铅化学纯溶于100m1水中,将脱脂棉置于溶液中浸泡后,晾干备用;1十1磷酸;-乙酸钠溶液：称取50g二水合乙酸锌和12.5g三水合乙酸钠溶于水中,1000ml;假设溶液浑浊,应过滤;②2%氢氧化钠溶液;以上两种吸取液可任选一种使用;4载气：氮气＞%;硫离子选择电极电位滴定法概概述方法原理用硫离子选择电极作指示电极,双桥饱和甘汞电极为参比电极,用标准硝酸铅溶液滴定硫离子,以伏特计测定电位变化指示反响终点;Pb2S2—＝PbS↓硫化铅的溶度积＝1×10-28;等当点时,硫离子浓度为10-14mol/L,假设在等当点前S2—＝10-6mo1／L,此时浓度变化8个数量级;依据能斯特方程：0E=E0

–29loga

2– 25℃s式中,E——电极电位；sE——标准电极电位；E0s从方程中看出,硫离子浓度变化8个数量级时,电位变化29×8mV;在终点时电位变化有突跃;用二阶微分法算出硝酸铅标准溶液的用量,即可求出样品中硫离子的含量;干扰及消退,,成份简洁；且硫离子极易被氧化,不易保持稳定的浓度;本法不受色深、浑浊的影响;Hg2+、Ag+、Cu2+、Cd2+等干扰测定;参与抗氧缓冲溶液SAOB,可防止硫离子的氧化;SAOB溶液中含生成稳定的络合物,也能与Pb2+络合,但很不稳定;故能游离出金属硫化物中的硫离子于溶液中;SAOB溶液中的抗坏血酸能复原Hg2+、Ag+;阴离子CNˉ,SHˉ的干扰可在滴定前参与几滴丙烯腈的异丙醇10%溶液予以消退;阴离子C1ˉ、SO2ˉ、SiO2ˉ、SO2ˉ、SO2ˉ、PO3ˉ等不干扰4 3 3 2 3 4本法测定;假设水样中含有胶体,如栲胶等存在,在滴定前参与约0.2g固体硝酸钙破坏胶体;方法的适用范围10ˉ1一103mg／L,检测下限浓度为／L;经六个以上试验室验证,废水以及地表水中硫离子含量的测定;采样与保存仪器采集水样时,SAOB50%溶液,用塞子塞紧瓶口;样品应尽快分析;水样在3d内,其被测组分浓度下降仪器l 周密酸度计或毫伏计;2硫离子选择电极;双盐桥饱和甘汞电极;电磁搅拌器;5微量滴定管：或1／10或1／20刻度;试试剂1／L标准硝酸铅溶液：准确称取分析纯硝酸铅33．120g溶于去离子水中,转移到1000m1容量瓶中并稀释至标线;用时可将此溶液再准确稀释成／L或／L的标准溶液;,用去离子水冲洗外表,配成1×102mo1／L的溶液;该浓度用标准硝酸铅溶液来标定;SAOB80g氢氧化钠于500ml去离子水中,渐渐参与320g水扬酸钠,搅拌至全部固体溶解后,再参与72g抗坏血酸,并加水至1L;通氮气5min除氧后,用塞子塞紧放于暗处备用;此溶液可保存个月;当此溶液变黑时即失效;假设无氮气,亦可用煮沸并冷却的去离子水配制,先将氢氧化钠和水扬酸钠配好,用时再按比例参与抗坏血酸;SAOB50%,V／V：取上述贮备液与等体积去离子水混合;步步骤取样取得水样马上准确参与等体积SAOB50%溶液;用塞子塞紧;测定吸取上述试样于100m1烧杯中,放入搅拌子,将烧杯置于电磁搅拌器上,插入硫离子选择电极和双盐桥饱和甘汞电极,开动搅拌器,搅拌以不起漩涡为宜;将滴定管的管尖刚好插入液面如不够长,可接一个尖嘴玻管,;同时记录电位值;当电位发生突变后,再参与滴定液,记录电位值和消耗标准硝酸铅溶液的体积数ml;注：使用标准硝酸铅溶液的浓度,应依据水样中硫化物浓度确定,如下表所示;标准硝酸铅的浓度浓mol/L适合的mg/L10ˉ1103---10210ˉ210ˉ3102---1010---10ˉ计算先以二阶微分法求出硝酸铅溶液的终点时准确体积数;周密度和准确度周密度和准确度留意事项13个试验室对工业废水中硫化物浓度l01—103mg／L范围测定的相对偏差为3%；回收率为95%以上;留意事项〔1〕标准硫化钠溶液的配制,;当用碘量法标定硫化钠溶液浓度时,因硫化钠中杂质含量将消耗碘,故标定数据要加以校正;222抗氧化缓冲溶液中的水扬酸钠可用Na-EDTA盐代替;即溶解120g氢氧化钠和186gNa-EDTA盐于600ml水中,定容至1L,贮于塑料瓶中,100ml参与;此液可使用较长时间;223由于是沉淀反响,为了保护和清洗电极便利,滴定样品中硫;5×10-6mol收法

／L;试验 五、铅——双硫腙分光光度法或火焰原子吸～LL,可对样品作适当稀释后再进展测定;10mm100ml,10mlL;510nm104L/mol·cm;定义本标准规定水样经酸消解处理后,测得水样中的总铅量;原理510nm试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂;全部试剂,特别是缓冲溶液应不含铅;试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水;氯仿CHCl3;优级纯;HNO3：ρ=1.42g/ml;4.3.1硝酸：1+4200ml1000ml;硝酸：%V/VNH3·H2O：ρ=0.90g/ml;4.5.1氨水：1+910ml100ml;4.5.2氨水：1+100柠檬酸盐－氰化钾复原性溶液;400gNH42HC6H5O7、20gNa2SO3、10gNH2OH·HCl40gKCN1000ml,将此溶液和2023ml4～5注：因氰化钾是剧毒药品,因此称量和配制溶液时要特别慎重留神,萃取时要带胶皮手套,避开沾污皮肤;亚硫酸钠溶液;5gNa2SO3100ml碘溶液：L;40gKI25ml1000ml;将硝酸铅PbNO32200ml10ml1000ml1000ml100μg铅标准工作溶液;μg双硫腙贮备溶液;100mgC6H3NNCSNHNHC6H51000ml0.5g100ml20ml250ml将此双硫腙氯仿溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用;此溶液的准确浓度可按下述方法测定：取确定量上10mm606nm104L/mol·cm40μg双硫腙专用溶液;将250mg双硫腙溶解在250ml氯仿中;此溶液不需要纯化,由于用它萃取的全部萃取液都将弃去;仪器所用玻璃仪器,包括样品容器,在使用前需要用硝酸清洗,并用自来水和无铅蒸馏小冲洗干净;分光光度计;PH150、250ml试验室样品依据国家标准的有关规定进展采集;水样采集后,每1000ml水样马上参与硝酸4.PH5ml试样除非证明试样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁的地面水可直接测定;否则要按下述二种状况进展预处理：6.2.1100ml1μ试份份的吸光度,可以检查上述干扰是否存在;从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度,计算出试份吸光度的校正值;计算510nm465nm值的比值对双硫腙铅盐为,而对双硫腙铋盐为;假设分析试份时求得的比值明显小于,即说明存在干扰,这时需另取100ml试样并按以下步骤处理：对未经消化的试样,参与5ml亚硫酸钠溶液以复原残留的碘,依据需PH4.3.1测定显色萃取30μg100ml10ml4.3.150ml10ml30s,然后放置分层;吸光度的测量在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花,然后放出下层有机相,弃去1～2ml10mm色皿中,在510nm测量萃取液的吸光度,测量前用双硫腙工作溶液将仪器调零留意：第一次承受本方法时应检验最大吸光度波长,以后的测定中均使用此波长,由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量;然后按的公式计算样品中铅的含量;空白试验按和的方法进展处理,但用无铅水代替试份,其他试剂用量均一样;校准0100ml,然后按所述步骤进展操作;10mm度对铅量的曲线;这条线应为通过原点的直线;计算方法样品中铅的浓度cmg/L按下式计算：式中：m--从校准曲线上求得铅量,μg；v--用于测定的试样体积,ml;报告结果结果最多以两位有效数字表示;周密度和准确度L15%;附加说明：本标准主要起草人洪水皆;本标准由中国环境监测总站负责解释;方法原理

试验 六、锌——双硫腙分光光度法该螯合物可被四氯化碳或三氯甲烷定量萃取;以混色法完成测定;用四氯化碳萃取,锌一双硫腙螯合物的最大吸取波长为535nm,其摩尔吸光系数干扰及消退,;水中,对本法均有干扰,pH值来消退这些干扰;三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色;由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反响又格外灵敏,因此需实行特别措施防止污染;方法的适用范围20mm比色皿,试份体积为100ml时,L;本法适用于测定自然水和轻度污染的地表水中的锌;仪仪器分光光度计,10mm或更长光程的比色皿;分液漏斗：容量为125和150ml,最好配有聚四氟乙烯活塞;1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗;试 剂,用于配制试剂;CCl4;ρ＝／ml;56mol/L500ml1000ml;62mol/L100ml600ml;7L2mol／L10ml1000ml;9氨水ρ＝／ml;10ml1000ml;11硝酸ρ＝1.4g／ml;2％V／V20ml1000ml;2ml1000ml;CH3COONa·3H2O溶于水中;并稀释250ml,17份水混合,将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用%m／V,直到最终的萃取液呈绿色不变,然后再用四氯化碳萃取,以除去残留的双硫腙;Na2S2O3·5H2O100ml水10ml萃取,直到双硫腙溶液呈绿色不变为止;然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙;解于200ml四氯化碳,贮于棕色瓶中,放置在冰箱内,如双硫腙试剂不纯,可按下述步骤提纯：将上述双硫腙四氯化碳溶液滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用共提取5次,此时双硫腙进入水层,合并水层;然后用6mol／L盐酸中和,200ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层;将此双硫腙四氯化碳溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用;17%m／V双硫腙四氯化碳中间溶液：临用前将％m／V双硫腙四氯化碳溶液用5倍;%m/V10m1,用四氯500nm10mm比色皿测量70%;当天配制;19柠檬酸钠溶液：将10gC6H5O7Na2·2H2O90ml水中,按上面介绍方法用双硫腙四氯化碳溶液萃取纯化,此试液用于玻璃器皿的最终洗涤;99.9%2mol/L5ml,移入1000ml容量瓶,用水稀释至标线;100μg锌;100μg／ml1000ml容量瓶中,用水稀释至标线;μg锌;步步骤样品预处理除非证明水样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定,否则要按下述二种状况进展预处理;lml硝酸,10min,冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用%硝酸溶液洗涤数次,然后用此酸稀释到确定体积,供测定用;,每100ml5ml硝酸,置电热,稍冷却,5m12ml高氯酸后,连续加热消解,蒸至近干;冷却后用%硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用%硝酸洗涤数次,滤液用此酸稀释定容后,供测定用;每分析一批试样要平行做两个空白试验;准确量取含不超过5μg锌的适量试样放入250ml分液漏斗中,用水补充至100ml,3滴％百里酚蓝指示液,6mol／L氢氧化钠溶液,6mo1／L盐酸溶液调整到刚好消灭稳定的黄色,pH为,备作测定用;试样假设水样中锌的含量太高而不在测定范围,可将试样作适当的稀释或削减取样量;如锌的含量太低,;假设取加酸保存的试样,则要取一份试样放在石英皿中,蒸发至干,氧化物中和,由于此类试剂中的含锌量往往过高;然后加无锌水,5min,用pH2—3之间,最终以无锌水定容;样品测定125ml分液漏斗中,参与乙酸钠缓冲5ml1ml,混匀后,再加%m／V双硫腙四氯化碳溶液;4min,静置分层后,20mm比色皿中;535nm波特长测量溶液的吸光度,参比皿中放入四氯化碳;由测量所得吸光度扣去空白试验吸光度之后,从标准曲线上查出锌量,然后按公式计算样品中锌的含量;,其它试剂用量均一样,按上述步骤进展处理;校准曲线的绘制：向一系列125ml,分别参与锌标准溶液μg/ml;0、、10ml,向各分液漏中参与乙酸钠缓冲混匀后,以下按样品测定步骤进展显色萃取和测量;计计算MZn,mg/LVmμg；ml;周密度和准确度周密度和准确度46个试验室曾用本法分析过一个合成水样,L锌,mg／L计为：铝；镉；铬；铜；铁；铅；锰和银；得到的相对标准偏差为％；相对误差为％;留意事项留意事项,均应不含痕量锌;因此,在进展试验测定之前应先用硝酸浸泡所用器皿,用水冲洗净外表所吸附的锌,然后用无锌水冲洗几次;所用试液需用无锌水配制;试验中如消灭高而无规律的空白值,这种现象往往是来源于含氧化锌的玻璃,或;因此,须用酸彻底浸泡清洗,并保存一套专供测定锌用的玻璃器皿,单独存放;,亦常常含有相当量的锌,因此要特别留意;试验 七、铁——火焰原子吸取法一、目的与要求加深理解火焰原子吸取光谱法的原理和仪器的构造;把握火焰原子吸取光谱仪的根本操作技术;把握标准曲线法测定元素含量的分析技术;二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸取光谱法测定,根本上没有干扰状况,样品经盐酸分解后,即可承受标准曲线法进展测定;标准曲线法是原子吸取光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别参与成确定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至确定体积后,在确定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以参与标推溶液的质量μg为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线;试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的一样条件下测定其吸光度一般承受插入法测定,马上试样穿插进测定标准溶液中间进展测量,依据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量％;三、仪器与试剂原子吸取分光光度计;铁元素空心阴极灯;空气压缩机;瓶装乙炔气体;5．1+1盐酸溶液;浓硝酸铁标推溶液贮存液,·mL-11.000g,30mL1+1溶解后,2~3mL浓硝酸进展氧化,1L,摇匀;铁标准溶液工作液,100μg·mL-1：取上述铁标准溶液贮存被,用盐酸溶液ω=稀释10倍,摇匀;四、内容与步骤试样的处理平行三份100mL烧杯中,1+15mL,微热溶解,50mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测;标准系列溶液的配制650mL容量瓶,1+15mL,再分别参与,,,,,铁标准溶液〔工作液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测;3．仪器预备在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到以下测定条件,预热20min：分析线：271．9nm 灯电流：8mA狭缝宽度：0.1mm 燃器高度：5mm空气压力：1．4kg／cm2 乙炔流量：1.1L/min空气流量：5L/min 乙炔压力：0.5kg/cm24．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度;当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时,依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸光度,每次测定前必需用蒸馏水校正仪器的吸光度为0;五、数据记录与处理列表记录标准系列溶液与试样溶液的吸光度;绘制铁的标准曲线;;六、问题与争论什么样的试样才能承受标淮曲线法进展分析是否在任意浓度范围内的标准曲线都是直线仪器条件是如何影响测定结果的试验 八、菌落总数CFU/ml水是生命之源,人的生存离不开水环境,水质的好坏对人们生活起着至关重要的作用,而推断水质的标准,微生物在水中的数量、种类是必不行少的;良好的饮用水细菌总数应<100CFU/mL,而>500CFU/mL则不宜饮用,我国饮用水卫生标准GB5749-85规定每毫升水样细菌总数37℃培育24h不得大于100,培育温pH1mL水样所含菌落的总数;本试验只包括一群能在养分琼脂上发育的嗜中温的需氧的细菌菌落总数;3水中细菌种类繁多,它们对养分和其他生长条件的要求差异很大,不行能找到一种培育基在一种条件下,使水中全部的细菌均能生长生殖,因此,以确定的培育基平板上生长出来的菌落,计算出来的水中细菌总数仅是一种近似值;通过此方法我们能够计算出水中的细菌总数,从而推断自来水是否符合国家标准,是否受到污染;国际上一般都承受总大肠菌群作为指示菌,每升水中的总大肠菌群指数;我国饮用水卫生标准GB5749-85规定每升水中总大肠菌3748h31000承受一般牛肉膏蛋白胨琼脂培育基;除承受平板计数技术测定水中细菌总数外,现在已有很多种快速、简便的微生物检测仪或试剂纸等也用来测定水中细菌总数;4材料、试剂与仪器1试验材料自来水2试验试剂牛肉膏蛋白胨NaCl1mol/LNaOH1mol/LHCl灭菌水3试验仪器高压蒸气灭菌锅培育皿天平pH试纸量筒玻璃棒电热炉牛角匙移液管试验方法灭菌首先将内锅层取出,再向外锅内参与适量的水,使水面与三角搁架相平为宜;放回内锅层,并把试验所用的培育皿、三角烧杯、移液管放入其中;加盖,并将盖上的排气软管插入内层锅的排气槽内;再以两两对称的方式同时旋紧相对的两个螺旋,使螺旋松紧全都,勿使漏气;用电炉加热,并同时翻开排气阀,使水沸腾以排解锅内的冷气;待冷空气完全排尽后,关上排气阀,让锅内的温度随蒸气压力增加而渐渐上升;当锅内压力上升到所需压力时,把握热源,维持压力至所需时间;本试验用,121℃,20min灭菌;灭菌时间到后,切断电源,让灭菌锅内温度自然下降,当压力表的压力降至“0”翻开排气阀,旋松螺旋,翻开盖子,取出灭菌物品;水样的实行5min后,用已灭菌的三角烧瓶接取水样,以待分析;制备牛肉膏蛋白胨培育基称量按培育基配方依次准确的称取牛肉膏、蛋白胨、NaCl放入烧杯中;牛肉膏常用玻璃棒挑取,放在称量纸上,称量后直接放入水中,略微加热,牛肉膏便会与称量纸分别,然后立即取出纸片;溶化在上述烧杯中先参与少于所需要的水量,用玻璃棒搅匀,然后,在石棉网上加热使其溶解,将称好的琼脂放入已溶的药品中,再加热溶化,最终补足所损失的水分;pH在未调pH前,先用周密pH试纸测量培育基的原始pH,假设偏酸,用滴管向培育基中逐1mol/L,边加边搅拌,并随时用pH试纸测其pH,直至pH达;反之,1mol/LHCl进展调整;细菌总数测定1mL水样,注入其中一套灭菌的培育皿中;共做两个平皿;15mL45℃左右的肉膏蛋白胨琼脂培育基,并马上在桌上作平面旋摇,使自来水和培育基混匀;另取一空的灭菌培育皿,倾注肉膏蛋白胨琼脂培育基15mL,作空白比照;待培育基凝固后,37℃温箱中,24h,进展菌落计数;1mL自来水的细菌总数;2结果与分析菌落照片试验数据表自来水中菌落数表试验数据平板平板菌落数平均值空白016626369/mL372475菌落记数方法先计算一样稀释度的平均菌落数,假设其中一个平板有较大片状菌苔生长时,则不应承受,而应以片状菌苔生长的平板作为该稀释度的平均菌落数;假设片状菌苔的大小不到平板的一半,而其余的一半菌落分布又很均匀时,则可将此一半的菌落数乘2以代表全平板的菌落数,然后再计算该稀释度的平均菌落数;530～300之间的,则只有一个稀释度的平均菌落数符合此范围时,则以该平均菌落数乘其稀释倍数即为该水样的菌落总数;30～300之间,则按两者菌落总数之比值来打算;假设其比值2,2,则取其中较小的菌落总数;6假设全部稀释度的平均菌落数均大于300,则应按稀释度最高的平均菌落数乘以稀释倍数;假设全部稀释度的平均菌落数均小于30,则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数;假设全部稀释度的平均菌落数均不在30～300之间,30030的平均菌落数乘以稀释倍数;7依据我国自来水的饮用标准,即自来水中的大肠杆菌数不超过100个/mL,而本试验测得69个/mL,故可知试验所取自来水样达标;3争论本试验应用平板菌落技术测定水中细菌总数;承受能使大多数细菌生长的牛肉膏蛋白胨琼脂培育基,采集自来水的样品,利用培育基制作平板,在适宜无菌条件下培育自来水中的细菌,按菌落计数方法进展计数,通过试验测得的菌数比照国家饮用水标准来推断水质;所以试验过程中保证无杂菌污染和适宜环境培育自来水中细菌尤为重要;试验过程中的一些留意事项：45℃,温度过高会烫死大肠杆菌,过低会使培育基凝固;倾注培育基后要将平皿在桌面上做匀速旋转,将培育基和自来水样摇匀,在培育基中观看时可见一些菌苔就是平皿没有摇匀的结果;8培育基不能反复升降温,倾入培育皿后应马上加盖,且灭菌后不应在空气中放置,以免杂菌混入;应在高温时在比照组中倒入培育基,否则比照组中会消灭大量的菌落;试验过程中的误差分析：倾注培育基后平皿在桌面上做匀速旋转,使培育基和自来水样摇匀,但由于平皿没有摇匀在培育基中可见一些菌苔;由于菌种在固体培育基上借助重力作用而形成的,所以观看到绝大多数的细菌着生在培育基外表;结论,因此接种过程务必防止杂菌的侵入;依据我国自来水的饮用标准,即自来水中的大肠杆菌数不超过100个/mL,69个/mL可知试验所取的自来水样达标;该试验存在着如下一些不准确的因素会影响试验结果：在数菌落时,菌落太小且又处于培育基内部这样就不能观看到菌落从而影响结果；在培育过程中由于细菌之间的相互抑制也会使计数菌落削减;因此,只有在试验不需要准确的状况下才可使用此方法;虽然水中存在大量的细菌且种类繁多,但由于牛肉膏蛋白胨所供给的生长条件的限制,培育基中所得的细菌群落较单一为大肠杆菌,呈圆片状;90个,说明我们试验做得很成功;0个,这主要是由于有杂菌混入,杂菌来源可能：培育皿、三角烧杯、吸管等仪器灭菌不充分；灭,培育基倾入培育皿后没有马上加盖；配置培育基时反复升降温,使一些杂菌产生抗性等;10试验九水中总大肠菌群的测定－多管发酵法一、试验目的和要求1、把握多管发酵法测定水中总大肠菌群的技术;2、预习其次章有关活性污泥的有关内容;二、原理总大肠菌群可用多管发酵法或滤膜法检验;多管发酵法的原理是依据大肠菌群细菌能,无芽孢,呈杆状等有关特性,通过三个步骤进展检验求得水样中的总大肠菌群数;试验结果以最可能数mostprobablenumber,MPN表示;三、仪器高压蒸气灭菌器;恒温培育箱、冰箱;生物显微镜、载玻片;酒精灯、镍铬丝接种棒;100mm5×150mm,1、5、10mL200、500、2023mL、500、1000mL、采样瓶;培育基及染色剂的制备：10g3g5g乳糖和5g氯化钠加热溶解于1000mL蒸馏水中,调整溶液pH为—,再参与%溴甲酚紫乙醇溶液1mL,充分混匀,分装于试管中,于12115min,贮存于冷暗处备用;;除蒸馏水外,各组分用量增加至三倍;品红亚硫酸钠培育基2023mL烧杯中,20—30g900mL蒸馏水中,加热溶解,然后参与磷酸氢二钾及10g蛋白胨,混匀,使其溶解,再用蒸馏水补充到1000mL,调整溶液pH至—;趁热用脱脂棉或绒布过滤,10g乳糖,混匀,250500mL锥形瓶内,置于高压灭菌器中,12115min,贮存于冷暗处备用;平皿培育基的制备：将上法制备的贮备培育基加热溶化;依据锥形瓶内培育基的容量,用灭菌吸管按比例吸取确定量的5%碱性品红乙醇溶液,亚硫酸钠,置于另一灭菌空试管内,加灭菌水少许使其溶解,再置于沸水浴中煮沸10min灭菌;用灭菌吸管吸取已灭菌的亚硫酸钠溶液,滴加于碱性品红乙醇溶液内至深红色再退至淡红色为止不宜加多;将此混合液全部参与已溶化的贮备培育基内,并充分混匀防止产生气泡;马上将此培育基适量约15mL倾入已灭菌的平皿内,