硬脂酸锌测试标准

硬脂酸锌测试标准1*围本标准规定了我司采购硬脂酸锌的技术指标、溶液配制、测试方法、抽样标准。2引用标准以下标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用以下标准最新版本的可能性。GB/T601-1998化学试剂滴定分析〔容量分析〕用标准溶液的制备GB/T603-1998化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6284-1986化工产品中水分含量测定的通用方法重量法GB/T6679-1986固体化工产品采样通则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3技术指标表1技术指标工程锌含量，%10.3～11.3游离脂肪酸含量，%≤0.5加热减量，%≤0.8粒度〔通过0.075mm试验筛〕，%≥99.5粒度〔通过0.045试验筛〕，%≥994溶液配制4.120%硝酸溶液的配制仪器及试剂仪器：量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：65%的硝酸溶液AR，蒸馏水步骤用量筒量取173mL蒸馏水，置于烧杯中。用另外一只量筒量取77mL65%的硝酸溶液，一边缓慢地倒入上述烧杯中一边用玻璃棒搅拌。待冷却至室温后，转移至试剂瓶中存放待用。考前须知使用的玻璃仪器要保证干净枯燥。配制硝酸溶液整个过程中需要佩戴乳胶手套。配制完成后，用湿抹布将试验台擦拭干净，防止余留硝酸残液。20%硝酸溶液的有效期为6个月，4.210%氨水溶液的配制仪器及试剂仪器：量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：25%的氨水溶液AR，蒸馏水。步骤用量筒量取100mL氨水〔25%〕，置于烧杯中。用另外一只量筒量取150mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，马上转移至试剂瓶中存放待用。考前须知使用的玻璃仪器要保证干净枯燥。配制氨水溶液整个过程中需要佩戴一次性口罩。10%氨水溶液的有效期为3个月。4.395%乙醇溶液仪器及试剂仪器：量筒100mL和25mL各一只，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：无水乙醇AR，蒸馏水。步骤用量筒量取400mL无水乙醇，置于烧杯中。用25mL量筒量取17mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，转移至试剂瓶中存放待用。4.42g/L二甲酚橙指示液仪器及试剂仪器：量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：二甲酚橙AR，蒸馏水。步骤称取0.05g二甲酚橙，置于烧杯中。量取25mL蒸馏水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至二甲酚橙完全溶解，转移制滴瓶中待用。4.510g/L酚酞指示液仪器及试剂仪器：量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：酚酞AR，无水乙醇。步骤称取0.25g酚酞，置于烧杯中。量取25mL无水乙醇倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至酚酞完全溶解，转移制滴瓶中待用。4.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制(pH=5.5～6)仪器及试剂仪器：容量瓶1000mL，移液管5mL，吸耳球，烧杯250mL，试剂瓶，玻璃棒，胶头滴管。试剂：乙酸钠AR，冰乙酸。步骤称取140g乙酸钠，置于250mL的烧杯中，参加适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，再用移液管量取冰乙酸4mL，参加烧杯中。用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。参加蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。考前须知使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净枯燥。量取冰乙酸前，移液管要用冰乙酸润洗。转移溶液时不要将溶液溅出。乙酸-乙酸钠缓冲溶液的有效期为3个月。4.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制。仪器及试剂仪器：容量瓶1000mL，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：乙二胺四乙酸二钠(EDTA)AR。步骤称取m=7.4448g左右(称准至0.0001g)EDTA，置于250mL的烧杯中，参加适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。参加适量蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。————————————〔1〕考前须知使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净枯燥。转移溶液时不要将溶液溅出。EDTA标准滴定溶液要现配现用。4.8氢氧化钠标准滴定溶液的配制仪器及试剂仪器：容量瓶100mL，烧杯250mL，玻璃棒。试剂：氢氧化钠〔NaOH〕AR。步骤称取m=2g左右(称准至0.0001g)氢氧化钠，置于250mL的烧杯中，参加适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。用玻璃棒引流，转移至100mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。参加蒸馏水定容至100mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。——————————————〔2〕考前须知使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净枯燥。转移溶液时不要将溶液溅出。氢氧化钠标准滴定溶液要现配现用，不能存放着磨口玻璃仪器中。5测试方法5.1锌含量测试方法原理硬脂酸锌在硝酸中分解为硬脂酸和锌盐，用EDTA标准滴定溶液络合测定锌含量。试剂及仪器试剂：20%硝酸溶液，10%氨水溶液，乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10g/L二甲酚橙，EDTA标准滴定溶液，刚果红试纸。仪器：25mL酸式滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，电加热板，空气冷凝回流管。测试步骤a.称取试样约0.3g〔准确至0.0001g〕,置于250mL磨口锥形瓶中。b.加硝酸溶液5mL，装上空气冷凝回流管，在电热板上徐徐加热，保持微沸，直至液面上的油层呈透明为止。c.用热水冲洗冷凝管和磨口塞周围，取下空气冷凝管，继续加热保持微沸并使油层聚成一团，冷却至室温。d.参加一小片刚果红试纸，用胶头滴管吸取氨水溶液滴加，使刚果红试纸中和至紫红色。e.参加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示液5滴，待用。f.用EDTA标准溶液润洗酸式滴定管，2到3次。g.将EDTA标准溶液参加至滴定管中，并调整好液面至零刻度。h.用EDTA溶液滴定e中溶液，至e中溶液由紫红色变成亮黄色，即为终点。i.记录所使用EDTA溶液的体积VEDTA。分析结果表述锌的质量百分含量〔*1〕按〔3〕计算：——————————————〔3〕式中：c——EDTA标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L；V——滴定时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m——式样的质量，g；0.06538——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的锌的质量。允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之查不大于0.2%。5.2游离脂肪酸的测定试剂及仪器试剂：95%乙醇溶液〔使用前以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色，30s不褪色〕，10g/L酚酞指示液，氢氧化钠标准滴定溶液。仪器：10mL微量滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，普通漏斗，定型滤纸，玻璃棒，测试步骤a.称取试样约5g〔准确至0.01g〕,置于250mL磨口锥形瓶中。b.加95%的中性乙醇50mL，充分振摇10min。c.用普通漏斗过滤，并以95%中性乙醇45mL分三次洗涤，滤干，用锥形瓶收集滤液和洗液。d.参加酚酞指示剂5滴，待用e.用氢氧化钠标准溶液润洗碱式滴定管，2到3次。f.将氢氧化钠标准溶液参加至滴定管中，并调整好液面至零刻度。g.用氢氧化钠标准溶液滴定d中溶液，至d中溶液由微红色，保持30s不褪色即为终点。h.记录所使用氢氧化钠溶液的体积VNaOH。分析结果表述游离脂肪酸的质量百分含量〔*2〕按式〔4〕计算：————————————〔4〕式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m——试样的质量，g；0.271——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硬脂酸锌的质量。允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.05%。5.3加热减量的测定仪器及设备扁形称量瓶∮70mm×35mm，枯燥器〔内盛适当枯燥剂〕，电热恒温烘箱。测试步骤a.将称量瓶在105±2℃下枯燥至恒重。b.用a中称量瓶称取约m0=2.5g〔称准至0.0001g〕，并将样品摊平。c.将b中称量瓶置于〔105±2〕℃的烘箱内的温度计水银球周围，翻开称量瓶盖，翻放于称量瓶旁，保持〔105±2〕℃，2h。d.将称量瓶盖盖严，取出，置于枯燥器内。冷却至室温，称量。e.将d中称量瓶再烘干1h，重复上述操作，直至恒重。f.记录所称量瓶及试样在枯燥前的质量和枯燥后的质量。分析结果表述加热减量的质量百分含量〔*3〕按式〔5〕计算：————————————〔5〕式中：——试样的质量，g；——称量瓶及试样在枯燥前的质量，g；——称量瓶及试样在枯燥后的质量，g；允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.1%。5.4粒度的测定试剂、仪器设备试剂：95%工业乙醇〔不低于三级〕。仪器设备：试验筛〔a.∮200mm×50mm/0.075mm；b.∮200mm×50mm/0.045mm〕，油画板刷〔毛长30mm，宽25mm，厚5mm左右〕，电热恒温烘箱，定性滤纸。测试步骤a.称取5g〔准确至0.1〕，置于250mL锥形瓶中。b.参加95%工业乙醇80mL，摇匀。c.将b倒入试管筛中过滤，另取澄清的95%工业乙醇将锥形瓶内及筛上的硬脂酸锌冲洗过筛。d.将c中未过筛试样的试验筛置于85-90℃烘箱内，枯燥30min取出。e.用油画板刷轻轻刷动，使d中能过筛的试样继续过筛。f.将不能过筛的筛余物仔细移