生产环境监测-水环境监测

水质氨氮的测定生产环境与农业投入品检测—1—氨氮的概念及来源1氨氮的危害2目录页CONTENTSPAGE氨氮的检测方法3—2—1氨氮的概念及来源氨氮的概念氨氮的来源过渡页TRANSITIONPAGE—3—一、氨氮的概念及来源水质氨氮的测定氨氮(ammoniaandnitrogen,简称NH3-N),指水体里存在的游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式的氮。两者的组成比决定于水的pH值和温度,当pH值偏高时,游离氨的比例较高;反之,则氨离子的比例较高。水温则相反。1.氨氮的概念2.氨氮的来源—4—一、氨氮的概念及来源水质氨氮的测定①生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物；②钢铁、焦化、合成氨等排放的工业废水及工业废气；③农田排水、养殖业排放的污水；④汽车尾气排放等。2.氨氮的来源1.氨氮的概念—2—2氨氮的危害对人体健康的危害对生态环境的危害过渡页TRANSITIONPAGE—3—二、氨氮的危害水质氨氮的测定1.对人体的危害

氨氮在水体中硝化作用的产物硝酸盐和亚硝酸盐对饮用水有很大危害。硝酸盐和亚硝酸盐浓度高的饮用水可能对人体造成健康危害,会诱发高铁血红蛋白症及产生致癌的亚硝胺，长期饮用对身体极为不利。硝酸盐在胃肠道细菌作用下,可还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐可与血红蛋白结合形成高铁血红蛋白,造成缺氧。1.对人体的危害2.对生态环境的危害—4—二、氨氮的危害水质氨氮的测定2.对生态环境的危害1.对人体的危害1.氨氮是水体中的营养素，过量的氨氮可导致水富营养化污染，是水体中的主要耗氧污染物，会对鱼类及某些水生生物造成极大损害；2.氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,鱼类对水中氨氮比较敏感。由氨氮引起的中毒有急性中毒和慢性中毒之分。过量的氨氮会导致水生生物摄食降低、生长减慢、组织损伤,长期处于应激状态，降低对疾病的抵抗力,降低生长速度、严重者甚至死亡。富营养化污染鱼类中毒死亡—5—3氨氮的检测方法常用的方法纳氏试剂比色法补充事项过渡页TRANSITIONPAGE—6—三、氨氮的检测方法水质氨氮的测定1、常用的方法测定水中氨氮的方法有纳氏试剂比色法、苯酚—次氯酸盐分光光度法、蒸馏滴定法、电极法和气相分子吸收光谱法。其中前三种方法为环境保护部的标准方法。—7—三、氨氮的检测方法水质氨氮的测定2、纳氏试剂比色法（HJ535-2009）其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比。具有操作简便,灵敏度高等优点,但水体中的钙、镁和铁、锰等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等对测定均产生干扰,需要做相应的预处理（水样进行絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理、加入掩蔽剂）,而且纳氏试剂的毒性大。分为目视比色和分光光度法。目视比色法测定时，最低检出浓度为0.2mg/L，上限浓度为2mg/L;分光光度法测定时，最低检出浓度为0.05mg/L，上限浓度为2mg/L。具体操作参照HJ535-2009。—8—三、氨氮的检测方法水质氨氮的测定3、补充事项

1.配制试剂用水均应为无氨水，可用蒸馏法和离子交换法制备；2.苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法；3.电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点；4.含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。水质氟化物的检测生产环境与农业投入品检测—1—氟化物的来源及危害1氟化物检测的常用方法2课后习题3目录页CONTENTSPAGE水质氟化物的检测—2—1氟化物的来源及危害氟化物的定义氟化物的来源氟化物的危害过渡页TRANSITIONPAGE水质氟化物的检测—3—水质氟化物的检测2.氟化物的来源定义：指含负价氟的有机或无机化合物，包括氟化氢、金属氟化物、非金属氟化物以及氟化铵等，有时也包括有机氟化物。与其他卤素类似，氟生成单负阴离子（氟离子F−）。1.氟化物的定义3.氟化物的危害一、氟化物的来源及危害—4—水质氟化物的检测2.氟化物的来源1.氟化物的定义3.氟化物的危害1.炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油等工业生产活动；2.二氟化氧、氟化肼等的工业生产；3.电镀等工业的含氟废水，以及用洗涤法处理含氟废气的洗涤水4.煤的燃烧也会排放出大量含氟废气；以上排放物直接排入水体或者空气中的含氟烟尘沉降及受降水淋洗，会造成水体的氟污染。5.特定地理环境造成的饮水型地方性氟中毒。工业废水排放工业废气排放饮水性地方氟中毒一、

氟化物的来源及危害—5—水质氟化物的检测3.氟化物的危害1.氟化物的定义2.氟化物的来源氟是人体所必须的微量元素，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中，适当的氟是人体所必需的。但是一旦氟化物摄入量超标（4mg/D）,会造成氟斑牙、氟骨症，影响神经、心血管系统等的正常功能。氟污染会使植物叶片某些部位的叶绿素和各种酶遭到损害，使光合作用长时间地受到抑制，或使磷酸化酶、烯醇化酶和淀粉酵钝化，严重影响植物的正常生长。氟斑牙氟骨症对植物的影响一、

氟化物的来源及危害—6—2氟化物的检测常用方法氟离子选择电极法氟试剂分光光度法盐酸茜素磺酸锆目视比色法色谱法过渡页TRANSITIONPAGE水质氟化物的检测—7—1.氟离子选择电极法优点：准确快速、干扰少，分析准确度、精确度均符合质量控制要求，设备廉价易得，方法操作简单，适合各类水体，是水中氟化物检测分析的首选法。缺点：测定过程中要注意pH值、温度、搅拌速度、电极老化污染等问题，否则影响测定准确度、灵敏度、电极响应值及斜率，在进行大批量样品分析时，人员工作量加大、耗时长。水质氟化物的检测二、氟化物的检测常用方法—8—2.氟试剂分光光度法适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。其方法原理是氟离在

pH

值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620

nm

波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物。本方法的检出限为0.02

mg/L，测定下限为0.08

mg/。氟试剂分光光度法的优点是用于低浓度样品的分析准确度和重现性较好，不足的地方是检测过程较繁琐、时间长。水质氟化物的检测二、氟化物的检测常用方法—9—3.盐酸茜素磺酸锆目视比色法该法适用于饮用水、地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。其方法原理是在酸性溶液中，茜素磺酸钠和锆盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中锆离子，生成无色的氟化锆离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至黄色的色度不同与标准比色定量。本方法检出限为0.1

mg/L，测定下限0.4

mg/L，测定上限为1.5

mg/L（高含量样品可经稀释后分析）。茜素锆目视比色法的优点是简便、经济、准确，适于基层使用；但不足的地方是误差大。水质氟化物的检测二、氟化物的检测常用方法—10—4.色谱法

优点：离子色谱法可以同时分析水中多种阴离子的含量而且自动化程度高，可以通过自动进样器和软件控制，自动进样，自动进行定性和定量分析，并打印出报告，因而大大地减少了人员工作量和提高了工作效率；碱性淋洗液可以释放在弱酸性条件下不易释放的氟离子，提高测定的准确度。

缺点：但是离子色谱仪器比较贵，日常维护和消耗品费用较高，不利于普及；另外，水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时，由于其保留时间与被测组分相似而干扰测定；悬浮物较多、污染较严重的水样要经过处理才可测定。水质氟化物的检测二、氟化物的检测常用方法—11—3课后习题问题过渡页TRANSITIONPAGE—12—水质氟化物的检测问题氟试剂分光光度法测定时显色不正常，有可能有哪些原因？三、课后习题水质硫化物的测定生产环境与农业投入品检测—1—硫化物的来源及危害1常用的测定方法2课后习题3目录页CONTENTSPAGE水质硫化物的测定—2—1硫化物的来源及危害硫化物的定义硫化物的来源硫化物的危害过渡页TRANSITIONPAGE水质硫化物的测定—3—水质硫化物的测定1.硫化物的定义2.硫化物的来源定义：水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的无机、有机类硫化物。通常所测定的硫化物是指溶解性的和酸溶性的硫化物。3.硫化物的危害一、硫化物的来源及危害—4—水质硫化物的测定2.硫化物的来源1.硫化物的定义水中硫化物污染的来源主要有：1.工业活动排放的含硫化物的废水、废气、废渣；2.农业生产活动中施用的含硫农药、化肥；3.化石燃料的大量使用（污染最大）；4.矿山开采造成的污染；5.自然存在的硫化物以及地壳活动等。3.硫化物的危害一、硫化物的来源及危害—5—水质硫化物的测定3.硫化物的危害1.硫化物的定义2.硫化物的来源一、硫化物的来源及危害硫化物很多都是有毒有害物质，长期接触对呼吸道、消化道、皮肤等有着极大的危害，轻则感染，重则对人体相关器官造成伤害，甚至使其衰竭。另外，由硫化物造成的酸雨更是对人体健康及生产生活造成严重的危害；而含硫酸盐的酸性水会增加水的硬度，影响供水质量。

硫化物的污染会严重破坏生态环境，尤其是酸雨对农作物生长造成极大的影响，严重者造成绝收；同时，水体的pH值降低会导致水生生物的生存环境恶化，危害水生生物的生存。—6—2测定方法常用的方法亚甲基蓝分光光度法过渡页TRANSITIONPAGE水质硫化物的测定—7—1.常用的方法1.1亚甲基蓝分光光度法1.2碘量法1.3离子电极法1.4气相色谱法1.5化学荧光法1.6原子吸收分光光度法等水质硫化物的测定二、测定方法—8—

原理：样品经酸化后，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出后（或经沉淀法分离），转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。具体操作参见《GB/T16489-1996》水质硫化物的测定2.亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489-1996）二、测定方法—8—

绘制标准曲线，做空白试验水质硫化物的测定2.亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489-1996）沉淀分离法酸化-吹气-吸收法操作步骤：选择操作方法二、测定方法—9—

注意事项：水中的溶解氧会干扰测定结果，需通高纯度氮气至饱和除去溶解氧；应尽量避免NO3-、NO2-、Cu2+、Hg2+等对测定的干扰；待测液浓度高于标准曲线上限时，应注意稀释；配制的硫酸铁铵溶液易出现不溶物或浑浊现象,此时应先静止一段时间再过滤后使用；2.亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489-1996）二、测定方法水质硫化物的测定—10—

2.亚甲基蓝分光光度法（GB/T16489-1996）5.对氨基苯甲胺溶液放置过久会使空白值偏高，不宜保存太久（放置越短，显色效果越好）；6.磷酸的质量及配制时间对实验影响很大，尽量选择分析纯以上的磷酸，同时现配现用；7.S2-易被氧化,且H2S易从水样中逸出,因此,在采样时应防止曝气,并在采样前先加适量的NaOH和乙酸锌一乙酸钠溶液,再加水样,使水样呈碱性并形成硫化锌混悬液。当水样为酸性时,则应补加碱溶液,以防释放出H2S。二、测定方法水质硫化物的测定3课后习题问题过渡页TRANSITIONPAGE—12—问题可否用加热法除去水中的溶解氧？三、课后习题—13—水质硫化物的测定农田灌溉水中六价铬的测定生产环境与农业投入品检测—*—测定原理1测定步骤2测定过程3测定结果4目录页CONTENTSPAGE—*—1测定原理过渡页TRANSITIONPAGE—*—一、测定原理农田灌溉水中六价铬的测定测定原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物。其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，根据该原理对水样进行测定。—*—2测定步骤过渡页TRANSITIONPAGE第一步第二步第三步第四步—*—二、测定步骤农田灌溉水中六价铬的测定第一步

现场考察，制定绿色食品产地水质监测方案。—*—二、测定步骤农田灌溉水中六价铬的测定第二步

水样采集、保存和预处理。—*—二、测定步骤农田灌溉水中六价铬的测定第三步

水中铬的测定常用分光光度法。—*—二、测定步骤农田灌溉水中六价铬的测定第四步

根据测定结果，判断灌溉水中的六价铬是否符合绿色食品生产灌溉用水水质标准，撰写分析报告。—*—3测定过程一.材料准备二.水样预处理三.水样的测定四.标准曲线的绘制五.计算过渡页TRANSITIONPAGE—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定一.材料准备

—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定一.材料准备

容量瓶—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定一.材料准备

硫酸—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定一.材料准备

磷酸—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定一.材料准备

移液管—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定二.水样预处理

—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定三.水样的测定

取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50ml比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定三.水样的测定1）取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至刻度线。—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定三.水样的测定2）加入1+1硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml，摇匀。—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定三.水样的测定

3）加入2ml显色剂溶液，摇匀。—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定三.水样的测定

4）5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定四.标准曲线的绘制

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。铬标液体积(mL)0.000.200.051.002.004.006.008.0010.005.00浓度C（μg/mL）0.000.0120.030.060.120.240.460.480.60?吸光度A0.000.0140.0170.0240.0350.0640.0710.1050.1480.069—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定四.标准曲线的绘制以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。—*—三、测定过程农田灌溉水中六价铬的测定五.计算式中：m——从标准曲线上查得的量（µg）；V——水样的体积（mL）。A=0.069c=0.35020846μg/mL(稀释后的浓度)c’=c*50/5=3.5020846μg/mL(原溶液的浓度)∵μg/mL=mg/L∴c’=3.5020846mg/L—*—4测定结果过渡页TRANSITIONPAGE—*—四、测定结果农田灌溉水中六价铬的测定测定结果经查表得：农田灌溉水中六价铬的指标为≤0.1，结论：该灌溉水中的六价铬不符合绿色食品生产灌溉用水水质标准。水中溶解氧的测定生产环境与农业投入品检测—*—实验原理1实验用品2实验方法3实验总结4目录页CONTENTSPAGE—*—1实验原理过渡页TRANSITIONPAGE—*—实验原理水中溶解氧的测定碘量法12MnSO4+4NaOH=2Mn（OH）2↓+2Na2SO4

2Mn（OH）2+O2=2H2MnO3

H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓+2H2O

（棕色沉淀）

—*—实验原理水中溶解氧的测定碘量法22KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

—*—2实验用品过渡页TRANSITIONPAGE—*—实验用品1、仪器：溶解氧瓶（250ml）

锥形瓶（250ml）

酸式滴定管（25ml）

移液管（50ml）

吸球

2、药品：

硫酸锰溶液

碱性碘化钾溶液

浓硫酸

淀粉溶液（1％）

硫代硫酸钠溶液（0.025mol／L）仪器药品试剂仪器药品试剂水中溶解氧的测定—*—溶解氧瓶（250ml）实验用品-仪器水中溶解氧的测定移液管（50ml）锥形瓶（250ml）吸球

酸式滴定管（25ml）—*—试剂的配制硫酸锰溶液溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04·H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。水中溶解氧的测定碱性碘化钾溶液取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去）。另取得150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。

实验用品-试剂—*—试剂的配制硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H20）于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度（0.0250mol／L）。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：实验用品-试剂水中溶解氧的测定—*—3试验方法水样的采集与固定检测酸化用标准Na2S2O3溶液滴定计算过渡页TRANSITIONPAGE—*—试验方法水样的采集与固定1用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。水中溶解氧的测定—*—试验方法水样的采集与固定2在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。水中溶解氧的测定—*—试验方法水样的采集与固定3取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰（MnMnO3）棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。水中溶解氧的测定—*—酸化往水样中加入2ml浓硫酸，摇匀，使I2全部析出来。试验方法水中溶解氧的测定—*—用标准Na2S2O3溶液滴定1试验方法水中溶解氧的测定用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。—*—用标准Na2S2O3溶液滴定2试验方法水中溶解氧的测定用标准Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。—*—用标准Na2S2O3溶液滴定3试验方法水中溶解氧的测定向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml—*—用标准Na2S2O3溶液滴定4试验方法水中溶解氧的测定继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。—*—用标准Na2S2O3溶液滴定5试验方法水中溶解氧的测定记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积按上述方法平行测定三次。—*—4.计算溶解氧（mg／L）＝

CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水

O2―→2Mn（OH2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3

试验方法水中溶解氧的测定—*—计算例题吸取现场固定，析出碘的溶液100.0ml用0.0096mol/L的Na2S2O3溶液滴定呈淡黄色，加入1ml淀粉继续滴定至兰色刚好褪去，消耗Na2S2O3的体积为9.12ml，请计算水样的溶解氧含量。答：试验方法水中溶解氧的测定—*—4实验总结过渡页TRANSITIONPAGE生成实验报告—*—表1地表水环境质量标准基本项目标准限值单位：mg/L

《中华人民共和国地表水环境质量标准》国家环境保护总局、国家质量监视检验检疫总局发布试验结果水中溶解氧的测定序号分类标准值项目项目Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类3溶解氧≥饱和率90%(或7.5)90%≥6≥5≥3≥2m(或7.5)

水质COD的测定生产环境与农业投入品检测COD的概述1COD的测定方法2重铬酸钾法(GB11914-89)3目录页CONTENTSPAGE—1——1—1COD的概述过渡页TRANSITIONPAGECOD的定义污染的来源危害—2——2——3—一、COD的概述COD的定义

化学需氧量(ChemicalOxygenDemand，简称COD)是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量，以mg/L计，它反映了水中受还原性物质污染的程度。除特殊水样外，还原性物质一般是有机物，该指标也作为有机物含量的综合指标之一。污染来源危害水质COD的测定—3——3—一、COD的概述COD的定义

污染的来源危害水质COD的测定

水体中的还原性物质一般来自源于生活污水或工业废水（特别是制革等）的排放以及动植物腐烂分解后流入水体产生的。

生活污水工业废水动植物腐烂—4——3—一、COD的概述COD的定义

污染的来源危害水质COD的测定

COD越高，说明水体受还原性物质的污染越严重，会造成溶解氧的降低，当水中的溶解氧低于4mg/L时，水生生物的生存环境就受到威胁，从而会破坏水环境和生物群落的生态平衡；当水中溶解氧接近于零时，造成厌氧状态，使得水体发黑变臭，严重影响人类生产与生活。—5—2

COD的测定方法过渡页TRANSITIONPAGE常用的测定方法不同方法的优缺点—6——3—二、COD的测定方法常用的测定方法不同方法的优缺点水质COD的测定COD检测仪法分光光度法重铬酸钾法—7——3—二、COD的测定方法常用的测定方法不同方法的优缺点水质COD的测定常用方法重铬酸钾法COD检测仪法分光光度法优点氧化完全,测定准确,重现性好。操作简单，携带方便，污染少测量速度快，操作简单。缺点耗时长，试剂用量大，有二次污染。准确度不高，灵敏度低。准确度不高，有二次污染—8—3

重铬酸钾法（GB11914-89）过渡页TRANSITIONPAGE原理操作步骤注意事项—9——3—三、重铬酸钾法COD原理原理水质COD的测定

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

操作步骤注意事项—10——3—三、重铬酸钾法COD测定操作步骤水质COD的测定第一步取样液于锥形瓶中，或取适量样液加水至20.0mL。第二步水样的测定：于样液中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。第三步将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。第四步从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20－30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。第五步溶液冷却至室温后，加入3滴1，10－菲罗啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。原理注意事项操作步骤—11——3—三、重铬酸钾法COD测定注意事项水质COD的测定

1、可用硫酸汞除去水中含有的氯。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。4、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。5、水样应保证新鲜，尽快测定。对于污染严重的水样，应注意稀释。

6、可用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检测操作技术及试剂质量。注意事项操作步骤原理—12—水质BOD的测定生产环境与农业投入品检测BOD的测定方法2BOD的概述1目录页CONTENTSPAGE稀释与接种法（HJ505-2009）3水质BOD的测定—1—1BOD的概述过渡页TRANSITIONPAGEBOD的定义来源及危害水质BOD的测定—2——3—水质BOD的测定1.BOD的定义

BOD(BiochemicalOxygenDemand的简写):生化需氧量或生化耗氧量(一般用五日生化需氧量表示，即BOD5)，是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。其定义是：在有氧条件下，好氧微生物氧化分解单位体积水中有机物所消耗的游离氧的数量，表示单位为氧的毫克/升（O2，mg/L）。用于衡量水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。一、BOD的概述2.来源及危害BOD??COD？？—4—水质BOD的测定

BOD值越高说明水中有机污染物质越多，