食品现代分离技术复习题

复习题第一章绪论仪器分析的可分哪几类？什么是原则曲线？怎样制作原则曲线？原则曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。原则曲线是根据原则系列(或含量)和其对应的响应信号测量值来绘制的。一元线性回归法y=a+bx3.什么是有关系数？怎样计算？有关系数大小具有什么意义？在分析化学上，有关系数是用来表征被测物质的浓度（或含量）x与其响应信号值y之间线性关系好坏程度的一种记录参数。当|r|=1时，y与x之间存在着严格的线形关系。|r|越靠近1,则y与x之间的线形关系就越好。4.什么是敏捷度？敏捷度的意义？物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为措施的敏捷度，用S表达敏捷度也就是原则曲线的斜率，斜率越大，措施的敏捷度就越高。5.什么是精密度？精密度的意义？精密度是指使用同一措施，对同一试样进行多次测定所得测定成果的一致程度。精密度常用测定成果得原则偏差s或相对原则偏差（sr）量度。什么是精确度？什么是仪器的检出限？怎样计算？试样含量的测定值与试样含量的真实值(或原则值)相符合的程度称为精确度。精确度常用相对误差量度。某一措施在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小质量，称为这种措施对该物质的检出限，以浓度表达的称为相对检出限，以质量表达的称为绝对检出限。7什么是信噪比？信噪比的意义？仪器对信噪比有何规定？信号（S）：反应了待测物的信息;噪音（N）：减少分析的敏捷度。增长噪音，检测限提高，敏捷度下降。多数状况下，N恒定，与S大小无关。较小测量信号，测量的相对误差将增长。因此信噪比S/N是恒量仪器性能和分析措施好坏最为有效的指标。当S/N<3时，分析信号将很难测定第二章食品现代分离技术1、超临界CO2萃取的特点是什么？CO2超临界流体萃取常用调整剂有哪些？2、何谓顶空分析法？何谓固相微萃取？怎样将两者结合使用？3、何谓分子蒸馏？与一般蒸馏有何不一样？第三章光分析法1、光谱法的仪器一般由哪几部分构成？它们的作用是什么？2、请按照能量递增和波长递增的次序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。3、辨别如下概念：光谱分析仪非光谱分析线状光谱与带状光谱分子光谱与原子光谱4、，和三种光分析措施是运用线光谱进行检测的。5、带光谱是由于A火热固体发射的成果B受激分子发射的成果C受激原子发射的成果D简朴离子发射的成果6、请按能量递增的次序，排列下列电磁波谱区：红外、射频、可见光、紫外、X射线、微波、射线（）A、微波、射频、红外、可见光、紫外、X射线、射线B、射频、微波、红外、可见光、紫外、X射线、射线C、射线、X射线、紫外、可见光、红外、微波、射频D、射线、X射线、紫外、可见光、红外、射频、微波7、请按波长递增的次序，排列下列电磁波谱区：红外、射频、可见光、紫外、X射线、微波、射线（）A、微波、射频、红外、可见光、紫外、X射线、射线B、射频、微波、红外、可见光、紫外、X射线、射线C、射线、X射线、紫外、可见光、红外、微波、射频D、射线、X射线、紫外、可见光、红外、射频、微波8、请按能量递增的次序，排列下列电磁波谱区：远红外、可见光、近紫外、近红外、远紫外（）A、远红外、近红外、可见光、近紫外、远紫外B、远红外、近红外、可见光、远紫外、近紫外C、远紫外、近紫外、可见光、近红外、远红外D、近紫外、远紫外、可见光、近红外、远红外9、请按波长递增的次序，排列下列电磁波谱区：远红外、可见光、近紫外、近红外、远紫外（）A、远红外、近红外、可见光、近紫外、远紫外B、远红外、近红外、可见光、远紫外、近紫外C、远紫外、近紫外、可见光、近红外、远红外D、近紫外、远紫外、可见光、近红外、远红外10、下列哪种光谱分析法不属于吸取光谱（）A、分子荧光光谱法B、紫外-可见分光光度法C、原子吸取光谱法D、红外吸取光谱法11、下列哪种光谱分析属于发射光谱法（）A、紫外-可见分光光度法B、原子吸取分光光度法C、原子荧光光谱法D、激光拉曼光谱法12、光量子的能量正比于辐射的（）A、频率B、波长C、波数D、传播速度第三章紫外-可见分子吸取光谱法一、选择题（其中1~14题为单项选择，15~24题为多选）1．如下四种化合物，能同步产生B吸取带、K吸取带和R吸取带的是（）A.B.C.D.2．在下列化合物中，*跃迁所需能量最大的化合物是（）A.1,3丁二烯 B.1,4戊二烯C.1,3环已二烯 D.2,3二甲基1,3丁二烯3．符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸取峰的波长位置（）A.向短波方向移动B.向长波方向移动C.不移动，且吸光度值减少D.不移动，且吸光度值升高4．双波长分光光度计与单波长分光光度计的重要区别在于（）A.光源的种类及个数B.单色器的个数C.吸取池的个数D.检测器的个数5．在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸取波长、吸光度三者的关系是（）A.增长、增长、增长B.减小、不变、减小C.减小、增长、减小D.增长、不变、减小6．双波长分光光度计的输出信号是（）A.样品吸取与参比吸取之差B.样品吸取与参比吸取之比C.样品在测定波长的吸取与参比波长的吸取之差D.样品在测定波长的吸取与参比波长的吸取之比7．在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A.调整仪器透光率的零点B.吸取入射光中测定所需要的光波C.调整入射光的光强度D.消除试剂等非测定物质对入射光吸取的影响8．扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸取光谱时，一般选作参比溶液的是（）A.蒸馏水B.H2SO4溶液C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液9．在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A.显色反应产物的值愈大愈好B.显色剂的值愈大愈好C.显色剂的值愈小愈好D.显色反应产物和显色剂，在同一光波下的值相差愈大愈好10．某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调整仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%11．用分光光度法测定KCl中的微量I—时，可在酸性条件下，加入过量的KMnO4将I—氧化为I2，然后加入淀粉，生成I2-淀粉蓝色物质。测定期参比溶液应选择（）A.蒸馏水 B.试剂空白C.含KMnO4的试样溶液D.不含KMnO4的试样溶液12．常用作光度计中获得单色光的组件是（）A.光栅(或棱镜)+反射镜B.光栅(或棱镜)+狭缝C.光栅(或棱镜)+稳压器D.光栅(或棱镜)+准直镜13．某物质的吸光系数与下列哪个原因有关（）A.溶液浓度B.测定波长C.仪器型号D.吸取池厚度14．假定ΔT=±0.50％A=0.699则测定成果的相对误差为（）A.±1.55％B.±1.36％C.±1.44％D.±1.63％15．今有A和B两种药物的复方制剂溶液，其吸取曲线互相不重叠，下列有关论述对的的是（）A.可不经分离，在A吸取最大的波长和B吸取最大的波长处分别测定A和BB.可用同一波长的光分别测定A和BC.A吸取最大的波长处测得的吸光度值包括了B的吸取D.B吸取最大的波长处测得的吸光度值不包括A的吸取16．用原则曲线法测定某药物含量时，用参比溶液调整A=0或T=100%，其目的是()A.使测量中c-T成线性关系B.使原则曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值17．某药物的摩尔吸光系数（）很大，则表明（）A.该药物溶液的浓度很大B.光通过该药物溶液的光程很长C.该药物对某波长的光吸取很强D.测定该药物的敏捷度高 18．为提高分光光度法测定的敏捷度可采用（）；为提高分光光度法的精确度可采用（）；为提高分光光度法测定的精密度可采用（）；为提高分光光度法测定的选择性可采用（）A.显色反应产物大的显色剂B.max作测定波长C.选择合适的参比液D.控制比色皿厚度及有色溶液浓度19．分光光度法中，选用max进行比色测定原因是（）A.与被测溶液的pH有关 B.可随意选用参比溶液C.浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化，提高了测定的敏捷度D.仪器读数的微小变化不会引起吸光度的较大变化，提高了测定的精密度20．等吸取双波长消去法定量分析的理论根据是（）A.溶液对两波长的吸光度之和为定值B.溶液对两波长的吸光度之差与待测物浓度成正比C.吸光度具有加和性D.干扰物质和被测物质有等吸取点21．下列基团或分子中，能发生n*跃迁的基团是（）A.C=CB.C=O C.CND.CH3OH22．酸度对显色反应影响很大，这是由于酸度的变化也许影响（）A.反应产物的稳定性B.被显色物的存在状态C.反应产物的构成D.显色剂的浓度和颜色23．在比色法中，显色反应应选择的条件有()A.显色时间 B.入射光波长C.显色的温度D.显色剂的用量24.红外光谱与紫外吸取光谱的区别是（）A.前者使用广泛，后者合用范围小B.后者是由分子外层价电子跃迁引起C.前者谱图信息丰富，后者则简朴D.前者是分子振动转动能级跃迁引起二、填空题1．在以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的浓度不一样KMnO4溶液吸取曲线上可以看出__________未变，只是__________变化了。2．不一样浓度的同一物质，其吸光度随浓度增大而__________，但最大吸取波长__________。3．符合光吸取定律的有色溶液，当溶液浓度增大时，它的最大吸取峰位置__________，摩尔吸光系数__________。4．为了使分光光度法测定精确，吸光度应控制在0.2~0.8范围内，可采用措施有__________和__________。5．摩尔吸光系数是吸光物质__________的度量，其值愈__________，表明该显色反应愈__________。6．分子中的助色团与生色团直接相连，使*吸取带向__________方向移动，这是由于产生__________共轭效应。7．一有色溶液，在比色皿厚度为2cm时，测得吸光度为0.340。假如浓度增大1倍时，其吸光度A=__________，T=__________。8．分光光度法测定钛，可用(1)H2O2法(=7.2102Lmol-1cm-1)，也可用(2)二胺替比啉甲烷法(=1.8104L9．多种物质均有特性的吸取曲线和最大吸取波长，这种特性可作为物质的根据；同种物质的不一样浓度溶液，任一波长处的吸光度随物质的浓度的增长而增大，这是物质__________的根据。10．朗伯特比耳定律体现式中的吸光系数在一定条件下是一种常数，它与__________、__________及__________无关。11．符合朗伯特比耳定律的Fe2+邻菲罗啉显色体系，当Fe2+浓度c变为3c时，A将__________；T将__________；将__________。12．某溶液吸光度为A1，稀释后在相似条件下，测得吸光度为A2，深入稀释测得吸光度为A3。已知A1A2=0.50，A2A3=0.25，则13．光度分析中，偏离朗伯特比耳定律的重要原因是入射光的__________差和吸光物质的__________引起的。14．在分光光度法中，入射光波一般以选择__________波长为宜，这是由于__________。15．假如显色剂或其他试剂对测量波长也有某些吸取，应选__________为参比溶液；如试样中其他组分有吸取，但不与显色剂反应，则当显色剂无吸取时，可用__________作参比溶液。16．R带是由__________跃迁引起，其特性是波长__________；K带是由跃迁引起，其特性是波长__________。17．在紫外-可见分光光度法中，工作曲线是__________和__________之间的关系曲线。当溶液符合比耳定律时，此关系曲线应为__________。18．在光度分析中，常因波长范围不一样而选用不一样材料制作的吸取池。可见分光光度法中选用__________吸取池；紫外分光光度法中选用__________吸取池；红外分光光度法中选用__________吸取池。19.多组分分光光度法可用解联立方程的措施求得各组分的含量,这是基于。20、分子的运动包括三种,它们是，和。其中能量最大是，能量最低的是。21．在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是。22、紫外可见吸取光谱研究的是分子的跃迁,它还包括了和跃迁。23、在紫外吸取光谱中,有机化合物的跃迁类型有,，和。其中的跃迁所需能量最大,故出目前不不小于nm处。三、判断对错1．某物质的摩尔吸光系数越大，则表明该物质的浓度越大。2．在紫外光谱中，同一物质，浓度不一样，入射光波长相似，则摩尔吸光系数相似；同一浓度，不一样物质，入射光波长相似，则摩尔吸光系数一般不一样。3．有色溶液的透光率伴随溶液浓度的增大而减小，因此透光率与溶液的浓度成反比关系；有色溶液的吸光度伴随溶液浓度的增大而增大，因此吸光度与溶液的浓度成正比关系。4．朗伯特比耳定律中，浓度C与吸光度A之间的关系是通过原点的一条直线。5．朗伯特比耳定律合用于所有均匀非散射的有色溶液。6．有色溶液的最大吸取波长随溶液浓度的增大而增大。7．在光度分析法中，溶液浓度越大，吸光度越大，测量成果越精确。8．物质摩尔吸光系数的大小，只与该有色物质的构造特性有关，与入射光波长和强度无关。9．若待测物、显色剂、缓冲溶液等有吸取，可选用不加待测液而其他试剂都加的空白溶液为参比溶液。10．摩尔吸光系数是吸光物质在特定波长和溶剂中的特性常数，值越大，表明测定成果的敏捷度越高。11．吸光度的读数范围不一样，读数误差不一样，引起最大读数误差的吸光度数值约为0.434。12．在进行紫外分光光度测定期，可以用手捏吸取池的任何面。13．今有1.0mol/LCuSO4溶液，若向该溶液中通NH3时，其摩尔吸光系数不发生变化。14．分光光度计检测器直接测定的是吸取光的强度。15．丙酮在已烷中的紫外吸取max为279nm，max为14.8Lmol-1cm-1。引起该吸取带跃迁是16．分光光度法测定的相对误差约为2%~5%。使用此类措施可进行微量组分分析，由于它能满足测定微量组分对精确度的规定。17．双波长分光光度法和双光束分光光度法都是以试剂空白作参比。四、计算题1称取维生素C0.0500g溶于100mL的5mol/L硫酸溶液中，精确量取此溶液2.00mL稀释至100mL，取此溶液于1cm吸取池中，在λmax＝245nm处测得A值为0.498。求样品中维生素C的百分质量分数。（mL/gcm）2．．今有A、B两种药物构成的复方制剂溶液。在1cm吸取池中，分别以295nm和370nm的波长进行吸光度测定，测得吸光度分别为0.320和0.430。浓度为0.01mol/L的A对照品溶液，在1cm的吸取池中，波长为295nm和370nm处，测得吸取度分别为0.08和0.90；同样条件，浓度为第四章红外光谱分析一、简答题1.产生红外吸取的条件是什么?与否所有的分子振动都会产生红外吸取光谱?为何?2．以亚甲基为例阐明分子的基本振动模式.3.何谓基团频率?它有什么重要用途?4．红外光谱定性分析的基本根据是什么？简要论述红外定性分析的过程．5．影响基团频率的原因有哪些?6．何谓指纹区？它有什么特点和用途？7．欲测定某一微细粉末的红外光谱，试阐明选用什么样的试样制备措施？为何？二、选择题1.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是由于()AKBr晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光BKBr在4000～400cm-1范围内有良好的红外光吸取特性CKBr在4000～400cm-1范围内无红外光吸取D在4000～400cm-1范围内，KBr对红外无反射2.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为()A玻璃B石英C卤化物晶体D有机玻璃3.并不是所有的分子振动形式其对应的红外谱带都能被观测到，这是由于()A分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B分子中有些振动能量是简并的C由于分子中有C、H、O以外的原子存在D分子某些振动能量互相抵消了4.下列四种化合物中，羰基化合物频率出现最低者为()AIBIICIIIDIV5.在下列不一样溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C＝O伸缩振动频率出现最高者为()A气体B正构烷烃C乙醚D乙醇6.水分子有几种红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动?()A2个，不对称伸缩B4个，弯曲C3个，不对称伸缩D2个，对称伸缩7.苯分子的振动自由度为()A18B12C30D318.在如下三种分子式中C＝C双键的红外吸取哪一种最强?(1)CH3－CH=CH2(2)CH3－CH=CH－CH3（顺式）(3)CH3－CH=CH－CH3（反式）()A（1）最强B(2)最强C(3)最强D强度相似9.在含羰基的分子中，增长羰基的极性会使分子中该键的红外吸取带()A向高波数方向移动B向低波数方向移动C不移动D稍有振动10.如下四种气体不吸取红外光的是()AH2OBCO2CHClDN211.红外吸取光谱的产生是由于()A分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B原子外层电子、振动、转动能级的跃迁C分子振动-转动能级的跃迁D分子外层电子的能级跃迁12.Cl2分子在红外光谱图上基频吸取峰的数目为()A0B1C2D313.红外光谱法试样可以是()A水溶液B含游离水C含结晶水D不含水14.试比较同一周期内下列状况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸取峰,频率最小的是()AC-HBN-HCO-HDF-H15.已知下列单键伸缩振动中C-CC-NC-O键力常数k/(N•cm-1)4.55.85.0吸取峰波长λ/μm66.466.85问C-C,C-N,C-O键振动能级之差⊿E次序为()AC-C>C-N>C-OBC-N>C-O>C-CCC-C>C-O>C-NDC-O>C-N>C-C16一种含氧化合物的红外光谱图在3600～3200cm-1有吸取峰,下列化合物最也许的是()ACH3－CHOBCH3－CO-CH3CCH3－CHOH-CH3DCH3－O-CH2-CH317.用红外吸取光谱法测定有机物构造时,试样应当是()A单质B纯物质C混合物D任何试样19.下列有关分子振动的红外活性的论述中对的的是()A凡极性分子的多种振动都是红外活性的,非极性分子的多种振动都不是红外活性的B极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的C分子的偶极矩在振动时周期地变化,即为红外活性振动D分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化,必为红外活性振动,反之则不是三、填空题1．在分子的红外光谱试验中,并非每一种振动都能产生一种红外吸取带,常常是实际吸取带比预期的要少得多。其原因是(1)_______;(2)________;(3)_______;(4)______。2．在苯的红外吸取光谱图中

(1)3300～3000cm-1处,由________________________振动引起的吸取峰

(2)1675～1400cm-1处,由________________________振动引起的吸取峰(3)1000～650cm-1处,由________________________振动引起的吸取峰3．在分子振动过程中，化学键或基团的不发生变化，就不吸取红外光。4．比较C=C和C=O键的伸缩振动，谱带强度更大的是。5．氢键效应使OH伸缩振动谱带向波数方向移动。6．一般多原子分子的振动类型分为振动和振动。7．红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为、和三个光区。8．在红外光谱中，一般把4000~1500cm-1的区域称为区，把1500－400cm-1的区域称为区。9．红外光谱仪可分为型和型两种类型。10．共扼效应使C=O伸缩振动频率向波数位移；诱导效应使其向波数位移。四、正误判断1．红外光谱不仅包括振动能级的跃迁，也包括转动能级的跃迁，故又称为振转光谱。（）2．傅里变换叶红外光谱仪与色散型仪器不一样，采用单光束分光元件。（）3．由于振动能级受分子中其他振动的影响，因此红外光谱中出现振动偶合谱带。（）4．确定某一化合物骨架构造的合理措施是红外光谱分析法。（）5．对称构造分子，如H2O分子，没有红外活性。（）6．水分子的H－O－H对称伸缩振动不产生吸取峰。（）7．红外光谱图中，不一样化合物中相似基团的特性频率峰总是在特定波长范围内出现，故可以根据红外光谱图中的特性频率峰来确定化合物中该基团的存在。（）8．不考虑其他原因的影响，下列碳基化合物c=o伸缩频率的大小次序为：酰卤＞酰胺＞酸＞醛＞酯。（）9．醛基中C－H伸缩频率出目前2720cm-1。（）10．红外光谱仪与紫外光谱仪在构造上的差异是检测器不一样。（）11．当分子受到红外光激发，其振动能级发生跃迁时，化学键越强吸取的光子数目越多。（）12．游离有机酸C＝O伸缩振动频率c=o一般出目前1760cm-1，但形成多聚体时，吸取频率向高波数移动。（）13．酮、羧酸等的羰基（＞C=O）的伸缩振动在红外光谱中的吸取峰频率相似。（）第五章原子吸取光谱分析习题一1.空心阴极灯的重要操作参数是(灯电流)2.在原子吸取测量中，碰到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸取值很低，难以读数的状况下，采用了下列某些措施，指出下列哪种措施对改善该种状况是不合适的(A)A变化灯电流B调整燃烧器高度C扩展读数标尺D增长狭缝宽度3.原子吸取分析对光源进行调制,重要是为了消除(B)A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰4.影响原子吸取线宽度的最重要原因是(D)A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽5.原子吸取法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰?(B)A盐酸B磷酸C钠D镁6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的原因是(D)A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流7.在原子吸取分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采用下列某些补救措施，指出哪种措施不合适(D)A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D变化光谱通带8.在原子吸取法中,可以导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是(B)A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9.在原子吸取光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便精确地进行分析，最佳选择何种措施进行分析？(C)A工作曲线法B内标法C原则加入法D间接测定法10.石墨炉原子化的升温程序如下：(干燥、灰化、原子化和净化)11.原子吸取光谱法测定试样中的钾元素含量,一般需加入适量的钠盐,这里钠盐被称为(C)A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12.空心阴极灯内充的气体是(少许的氖或氩等惰性气体)在火焰原子吸取光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰(B)A钠B钽C钾D镁14.在原子吸取光谱法分析中,能使吸光度值增长而产生正误差的干扰原因是(D)A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰15.原子吸取分光光度计中常用的检测器是(光电倍增管)二、填空题1．在原子吸取光谱中，为了测出待测元素的峰值吸取必须使用锐线光源，常用的是空心阴极灯，符合上述规定。2．空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内一般充有低压惰性气体。3．在一般得原子吸取条件下，吸取线轮廓重要受多普勒（热变宽）和劳伦茨（压力或碰撞）变宽得影响。4．在原子吸取分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即谱线半宽度和中心频率。5．原子化器的作用是将试样蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气，原子化的措施有火焰原子化法和非火焰原子化法。6．在原子吸取法中，由于吸取线半宽度很窄，因此测量积分吸取有困难，因此采用测量峰值吸取来替代。7．火焰原子吸取法与分光光度法，其共同点都是运用吸取原理进行分析的措施，但两者有本质区别，前者是原子吸取，后者是分子吸取，所用的光源，前者是锐线光源，后者是持续光源。8．在原子吸取法中,提高空心阴极灯的灯电流可增长发光强度，但若灯电流过大,则自吸随之增大,同步会使发射线变宽。9．原子吸取法测定钙时，为了克制PO43-的干扰，常加入的释放剂为La3+；测定镁时，为了克制Al3+的干扰，常加入的释放剂为Sr2+；测定钙和镁时，为了克制Al3+的干扰，常加入保护剂EDTA。10．原子吸取分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的敏捷度，其原因是氘灯的持续辐射可被产生背景的分子吸取，基态原子也吸取持续辐射，但其吸取度可忽视。三、判断题2．实现峰值吸取的条件之一是：发射线的中心频率与吸取线的中心频率一致。（√）6．空心阴极灯可以发射待测元素特性谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相似。（√）8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的成果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。（√）9．石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，因此试样用量少。（√）10．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度减少，合用于易电离的碱金属元素的测定。（√）习题二单项选择题：原子吸取光谱是由下列哪种粒子产生的？（1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。2.原子吸取光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？（1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。3.原子吸取光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？（1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。4.用原子吸取光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。5.为了提高石墨炉原子吸取光谱法的敏捷度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应：（1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。6.原子吸取光谱测定食品中微量砷，最佳采用下列哪种原子化措施?（1）冷原子吸取；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。7.原子吸取光谱测定污水中微量汞，最佳采用下列哪种原子化措施?（1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。8.与原子吸取光谱法相比，原子荧光光谱法：（1）规定光源发射强度高；（2）规定光源发射线窄；（3）规定单色仪辨别能力更强；（4）更合适测高浓度样品。9.消除原子吸取光谱分析中的物理干扰一般用：（1）背景校正；（2）光源调制；（3）原则加入法；（4）加入缓冲剂。10.石墨炉法原子吸取分析，应当在下列哪一步记录吸光度信号：（1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。11.作为原子吸取光谱分析的消电离剂，最有效的是：（1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。12.空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的原因是：（1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。13.原子吸取分析中，吸光度最佳的测量范围是：（1）0.1-0.5；（2）0.01-0.05；（3）0.6-0.8；（4）>0.9。14.原子吸取分析中光源的作用是:（1）提供试样蒸发和激发所需的能量；（2）产生紫外光；（3）发射待测元素的特性谱线；（4）产生具有足够浓度的散射光。15.原子荧光与原子吸取光谱仪构造上的重要区别在（1）光源；（2）光路；（3）单色仪；（4）原子化器。16.用原子吸取光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是：（1）减小背景；（2）释放剂；（3）消电离剂；（4）提高火焰温度。多选题：17.采用测量峰值吸取系数的措施来替代测量积分吸取系数的措施必须满足下列哪些条件？（1）发射线轮廓不不小于吸取线轮廓；（2）发射线轮廓不小于吸取线轮廓；（3）发射线的中心频率与吸取线中心频率重叠；（4）发射线的中心频率不不小于吸取线中心频率。18.原子吸取光谱法测定钙时，磷酸根有干扰，为消除其干扰，可采用哪些措施？（1）加入锶盐；（2）加入镧盐；（3）加入EDTA；（4）N2O-C2H2火焰。19.在原子吸取光谱法中，可用氢化物发生法测定的元素有：（1）Hg；（2）As；（3）Bi；（4）Sn。20.石墨炉原子吸取法的重要长处包括：（1）精密度低；（2）精密度高；（3）检测限低；（4）能直接分析粘度大的样品。填空题：1.原子吸取光谱分析中，规定光源发射线半宽度吸取线半宽度，且发射线与吸取线中心频率。2.原子化系统的作用是将试样中。原子化的措施有和。3.原子吸取分光光度分析是运用处在基态的待测原子蒸气，对从光源辐射的的吸取来进行分析的。简答题：1．为何在原子吸取分析时采用峰值吸取而不应用积分吸取？2．原子吸取光谱法中的干扰有哪几种？各采用何种措施消除？3．.原子吸取分光光度计和紫外可见分子吸取分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为何?4.原子荧光光度计与原子吸取光度计的重要区别是什么？5.原子吸取光谱法中应选用什么光源？为何？6原子吸取光谱仪由哪几部分构成？其作用是什么？7.电热高温石墨炉操作程序分哪几步？每一步的作用是什么？计算题1、用原子吸取光谱测定水样中Co得浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入不一样体积的6.00μg/mLCo原则溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。溶液数水样体积/mLCo标液体积/mL稀释最终体积/mL吸光度1

2

3

4

5

60

10.0

10.0

10.0

10.0

10.00

0

10.0

20.0

30.0

40.050.0

50.0

50.0

50.0

50.0

50.00.042

0.201

0.292

0.378

0.467

0.554第六章分子发光分析选择题1.

下列说法中错误的是(

)

A

荧光和磷光都是发射光谱

B

磷光发射发生在三重态

C

磷光强度IP与浓度C的关系与荧光一致

D

磷光光谱与最低激发三重态的吸取带之间存在着镜像关系

2.

下列说法对的的是(

)

A

分子的刚性平面有助于荧光的产生

B

磷光辐射的波长比荧光短

C

磷光比荧光的寿命短

D

荧光猝灭是指荧光完全消失

3.

分子荧光与化学发光均为第一激发态的最低振动能级跃至基态中各振动能级产生的光辐射，他们的重要区别在于(

)

A

分子的电子层不一样

B

跃至基态中的振动能级不一样

C

产生光辐射的能源不一样

D

无辐射弛豫的途径不一样

4.

根据下列化合物的构造，判断哪种物质的荧光效率最大(

)A

苯

B

联苯

C

对联三苯

D

9－苯基蒽

填空题1.

分子荧光分析法试根据物质的_________________进行定性，以_______进行定量的一种分析措施。答案

分子荧光光谱荧光强度

2.

分子的外层电子在辐射能的照射下，吸取能量跃迁至激发态，再以无辐射弛豫转入最低三重态，然后跃回基态的各个振动能级，并产生光辐射。这种发光现象应称为________。

答案：

分子磷光

3.

________溶剂对荧光的光谱干扰最小，荧光光谱分析中的重要干扰是________。

答案

极性溶剂产生的散射光

5.

在极稀的溶液中，荧光物质的浓度________，荧光强度________，在高浓度时荧光物质的浓度增长，荧光强度________。

答案

增长增长减小

6.

溶剂极性增强使物质的荧光波长_______移；温度减少，荧光效率________，荧光强度________。答案：红增大增大

7

由三重态到________的跃迁而产生的辐射称为磷光，观测磷光时一般要用液氮冷冻的措施。答案：

基态

8.

分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光峰向________波方向移动；给电子取代基将使荧光强度_______（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度________（加强或减弱）。答案：

长增强减弱

简答题1、荧光与磷光的比较。2、简述影响荧光效率的原因。3、试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同。第七章气相色谱一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最佳？(A)AH2BHeCArDN24.热导池检测器是一种(浓度型检测器)5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？(D)AH2BHeCArDN26、色谱法分离混合物的也许性决定于试样混合物在固定相中（D）的差异。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分派系数。7、选择固定液时，一般根据（C）原则。A.沸点高下，B.熔点高下，C.相似相溶，D.化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。9、气相色谱定量分析时（B）规定进样量尤其精确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反应了（柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（B）A．热导池和氢焰离子化检测器；

B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕捉检测器；D．火焰光度和电子捕捉检测器。12、在气-液色谱中，为了变化色谱柱的选择性，重要可进行如下哪种（些）操作？（D）A.变化固定相的种类B.变化载气的种类和流速C.变化色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分派系数与下列哪些原因有关（D）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,低碳数的有机化合物先流杰出谱柱,_____高碳数的有机化合物____后流杰出谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法规定的最重要的条件是试样中所有组分都要在一定期间内分离流杰出谱柱，且在检测器中产生信号。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用非极性固定液,试样中各组分按沸点的高下分离,沸点低的组分先流杰出谱柱,沸点高的组分后流杰出谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,低沸点的有机化合物先流杰出谱柱,高沸点的有机化合物后流杰出谱柱。5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按极性的大小分离,极性小的组分先流杰出谱柱,极性大的组分后流杰出谱柱。6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效)表达柱效能。7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的重要原因，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分派到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分派系数。假如既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。10、气相色谱的浓度型检测器有TCD，ECD；质量型检测器有FID，FPD；其中TCD使用氢气或者氦气气体时敏捷度较高；FID对大多有机物的测定敏捷度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。三．判断题1．组分的分派系数越大，表达其保留时间越长。（√）2．速率理论给出了影响柱效的原因及提高柱效的途径。（√）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分派次数越多，分离效果越好。（√）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（√）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分所有出峰。（√）8．色谱外标法的精确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作反复性好。（√）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，一般采用程序升温的措施来改善分离效果。（√）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采用分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（√）四问答题1、用热导池检测器时，为何常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？2在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器?(1)蔬菜中含氯农药残留量；(2)测定有机溶剂中微量水；(3)痕量苯和二甲苯的异构体。（4）啤酒中微量硫化物答：(1)蔬菜中台氯农药残留量选用电子捕捉检测器，由于根据检测机理电户捕捉检测器对具有电负性化合物有高的敏捷度。残留含氯农药是台有电负性化合物，选用电子捕捉检测器检测。(2)有机溶剂中的微量水选用热导池检测器检测，由于热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。而气相色谱其他几种检则器如氢焰、电子捕捉、火焰光度检测器根据检测机理均不能检测水。(3)痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，由于氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，尤其适合。(4)啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，由于火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，并且敏捷度高（一）选择题单项选择题1．气相色谱法中，调整保留值反应了哪些分子间的互相作用？（

）A组分与载气

B组分与固定相

C组分与组分

D组分与载气和固定相2．在气液色谱中，下列哪个原因对溶质的保留体积几乎没有影响（

）A变化载气流速

B增长柱温

C变化固定液的化学性质

D增长柱长3．色谱峰的宽或窄重要取决于组分在色谱柱中的（

）A分派系数

B理论塔板数

C保留值

D扩散速度4．色谱分离中下列指标，由色谱过程热力学和动力学两方面原因决定的是A保留值

B相对保留值

C分离度

D半峰宽5．相邻两峰要实现完全分离，规定分离度至少到达（

）A0.8

B1.0

C1.5

D2.0

6．难分离物质对的分离度增长一倍，组分在柱内的滞留时间增长到本来的倍数是（

）A1

B2

C3

D47．使用GC分析样品时，提高载气流速的影响是（

）A使涡流扩散加强

B使传质阻力减少

C使分子扩散加强

D使保留时间缩短8．在GC中，对色谱柱分离效果影响最大的是（

）A柱温

B柱压

C载气种类

D气体流速9．有关范弟姆特方程式，下列哪种说法是对的的（

）A最佳流速这一点的塔板高度最小

B最佳流速这一点的塔板数至少C最佳塔板高度流速最小

D最佳塔板高度流速最大10．气相色谱柱中，固定液用量过多会（

）A使色谱峰锋利

B减少保留时间

C有助于提高分离度

D使色谱峰变宽11．可作为气液色谱固定液的是（

）A具有不一样极性的有机化合物

B具有不一样极性的无机化合物C有机离子互换剂

D硅胶12．气相色谱中饱和烃分析常采用（

）A非极性固定液

B中等极性固定液

C强极性固定液

D氢键型固定液13．色谱分析中，用注射器取液体试样，应先反复多次用试样洗涤注射器，再（

）抽入试样，并稍多于需要量。如有气泡，则将针头（

）使气泡排出。进样时，注射器应与进样口垂直，插究竟后（

）注入式样，完毕后（

）拔出注射器。A缓慢

B迅速

C朝上

D朝下14．使用气相色谱仪时，应首先（

）A加热柱箱

B接通助燃气

C加热检测器

D接通载气15．有人用两台同样的色谱仪分析同同样品，当增长第一台色谱仪的载气流速，发现柱效增长，而增长第二台色谱仪的载气流速，却发现柱效下降，其原因也许是（

）A前者的载气流速不不小于最佳流速

B后者的载气流速不小于最佳流速C后者的载气流速不不小于最佳流速

D前者的载气流速不小于最佳流速16．反应色谱柱柱型特性的参数是（

）A保留值

B相比率

C分派系数

D色谱峰宽度17．某气相色谱仪更换新的TCD后，发现噪声是旧的1/3，而敏捷度增长9倍。与旧的相比，使用新的TCD使某组分的检测限（

）A减少为本来的1/3

B减少为本来的1/10C减少为本来的1/30

D增长为本来的30倍18．通过在火焰中离解出的正、负离子在电场中运动产生的电流来检测组分含量的检测器是（

）AFID

BECD

CFPD

DTCD19．采用气相色谱法分析有机氯农药对中药材的污染时，选用的检测器最佳是（

）A热导检测器

B氢焰检测器

C电子捕捉检测器

D火焰去度检测器20．GC分析中常用的定性参数是（

）A保留时间

B半峰宽

C峰高

D分离度21．在GC分析中，与被测组分含量成正比关系的参数是（

）A保留时间

B相对保留值

C半峰宽

D峰面积22．选择内标物的规定是（

）A内标物与样品不互溶

B内标物与样品性质相差不适宜太大C内标物与样品的色谱峰尽量远些

D内标物的保留时间应不不小于待测物的保留时间多选题23．能用气相色谱有效分离的化合物属于（

）A挥发性好的物质

B热稳定性好的物质

C分子量小的化合物D离子型物质

E以上都不是24．苯和环已烷的沸点很靠近，分离两者采用的固定液是（

）ADEGS

B硅油

CPEG-600

D十六烷

E以上都不是25．气相色谱法中，色谱柱老化的目的是（

）A除去固定相表面水份

B除去固定相中的粉状物

C除去固定相中残存溶剂及其他挥发性杂质

D促使固定液均匀分布26．不可以使分派系数发生变化的是（

）A减少柱温

B增长柱长

C变化固定相

D减小流动相流速

E增长流动相流速27．在气液色谱中，首先流杰出谱柱的组分是（

）A在固定液中溶解度小的

B分派系数大的

C挥发性小的

D挥发性大的

E以上都不是28．下列哪些条件的变化会引起理论塔板高度减小？（

）A提高柱温

B减少载气流速

C采用细颗粒的固定相D减少固定液用量

E以上都不是29．气液色谱中，液相传质阻力（

）A与载气平均线速度成正比

B与固定液液膜厚度平方成正比C与组分在液相中的扩散分数成正比

D与载体粒度成正比

E以上都不是30．VanDeemter方程中，涡流扩散项（

）A与载体粒度成正比

B与填充不均匀性成反比

C与分派比成正比D与载气平均线速度成正比

E以上都不是31．在GC分析中，采用下列何种措施可使保留时间缩短？（

）A合适提高柱温

B合适提高载气流速

C采用分子量小的载气

D减小进样量32．表达色谱柱效率可以用（

）A理论塔板数

B分派系数

C保留值

D塔板高度

E载气流速33．有一宽沸程多组分有机化合物样品的分析最佳采用的是（

）A填充柱

B毛细柱

C恒温分析

D程序升温

EFID检测器

FTCD检测器34．参数变化会引起极性组分的保留值增大的是（

）A增长柱温

B柱长缩短

C增大载气流速

D采用极性柱E采用非极性柱

F减少柱温

G减少载气流速35．假如样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要精确测量保留值又有一定困难时，最佳采用（

）A运用相对保留值定性

B用加入原则品增长峰高的措施定性C运用文献保留数据定性

D运用选择性检测器定性36．所谓检测器的“线性范围”是（

）A原则曲线呈直线部分的范围

B检测器呈直线时最大和最小进样量之比C检测器呈直线时最大和最小进样量之差D最大容许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E最大容许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差37．有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选如下什么条件好（

）A非极性固定液

B低柱温

C极性固定液

D高柱温

E低液载比38．某人用GC测定一混合样品，但用归一化法测定的成果为含量100%，其最也许的原由于（

）A计算错误

B柱效太低或柱温太高

C固定液流失

D检测器对某组分不响应(二)填空题1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分派到达平衡时的浓度比，称为________________________________。2．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。3．在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的重要原因，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。5．气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________分离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分派到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。假如既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。7．描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。8．气相色谱的仪器一般由、、、、和构成9．分派比又叫或，是指。10．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时敏捷度较高；FID对的测定敏捷度较高；ECD只对有响应；之因此有浓度型和质量型检测器的区别，重要是由于。1.分派系数2.塔板3.分子扩散，大4.死时间

5.色谱柱

6.分派系数，容量因子

7.理论塔板数，分离度8．气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。9．容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间到达分派平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比。10.TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质；前者对载气有响应，而后者没有。(四)判断题1．试样中各组分可以被互相分离的基础是各组分具有不一样的热导系数。（）2．组分的分派系数越大，表达其保留时间越长。（）3．热导检测器属于质量型检测器，检测敏捷度与桥电流的三次方成正比。（）4．速率理论给出了影响柱效的原因及提高柱效的途径。（）5．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的重要原因。（）6．分离温度提高，保留时间缩短，峰面积不变。（）7．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。（）8．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小次序出峰。（）9．组分在流动相和固定相两相间分派系数的不一样及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。（）10．气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分派。（）11．色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数越大，tR值越大，分离效率越高。（）12．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分派次数越多，分离效果越好。（）13．可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。（）14．检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。（）15．气液色谱固定液一般是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。（）16．采用相对分子质量大的气体作为载气，有助于减少分子扩散，提高柱效，但热导检测器敏捷度较低。（）17．根据速率理论，提高柱效的途径有减少固定相粒度、增长固定液液膜厚度。（）18．柱效随载气流速的增长而增长。（）19．速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。（）20．氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测敏捷度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效减少。（）21．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（）22．色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的原因。（）23．将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比一般的圆形柱具有更高的柱效。（）24．色谱分离时，增长柱温，组分的保留时间缩短，色谱峰的峰高变低，峰宽变大，但峰面积保持不变。（）25．控制载气流速是调整分离度的重要手段，减少载气流速，柱效增长，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。（）26．有人测试色谱柱效时，发现增长载气流速，柱效下降，减小载气流速，柱效增长，故得出结论：柱效与载气流速成反比。（）27．当用苯测定某分离柱的柱效能时，成果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。（）28．当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次反复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只具有3个组分。（）29．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分所有出峰。（）30．色谱内标法对进样量和进样反复性没有规定，但规定选择合适的内标物和精确配制试样。（）31．色谱外标法的精确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作反复性好。（）32．FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。（）33．电子俘获检测器对具有S,P元素的化合物具有很高的敏捷度。（）34．毛细管气相色谱分离复杂试样时，一般采用程序升温的措施来改善分离效果。（）35．毛细管色谱的色谱柱前需要采用分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）´、Ö、´、Ö、´、Ö、´、´、Ö、´、´、Ö、´、´、Ö、Ö、´、´、Ö、Ö、Ö、Ö、Ö、´、´、´、´、´、Ö、Ö、Ö、´、Ö、Ö、Ö（五）简答题1．简要阐明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分派原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不一样而实现分离。组分在固定相与流动相之间不停进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而互相分离，然后进入检测器进行检测。

2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一种让载气持续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后迅速定量地转入到色谱柱中．3．当下列参数变化时：(1)柱长缩短，(2)固定相变化，(3)流动相流速增长，(4)相比减少与否会引起分派系数的变化?为何?答：固定相变化会引起分派系数的变化,由于分派系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.因此：（1）柱长缩短不会引起分派系数变化（2）固定相变化会引起分派系数变化（3）流动相流速增长不会引起分派系数变化（4）相比减少不会引起分派系数变化4．当下列参数变化时：(1)柱长增长，(2)固定相量增长，(3)流动相流速减小，(4)相比增大与否会引起分派比的变化?为何?答：k=K/，而VM/VS，分派比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故：不变化，增长，不变化，减小。5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

答：提醒：重要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同步考虑流速的影响，选择最佳载气流速。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应当选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同步还应当考虑载气对不一样检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽量好的分离的前提下，尽量采用较低的温度，但以保留时间合适，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，容许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄某些。（5）对担体的规定：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度规定均匀、细小（但不适宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~