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文档简介
酸价的测定的技能要求
——冷溶剂指示剂滴定法试剂和仪器一样品检测二结果计算三目录页说明及注意事项四一、试剂和仪器(一)试剂
1.氢氧化钾标准滴定溶液,浓度为0.05mol/L按照GB/T601标准要求配制和标定。2.乙醚-异丙醇混合液:乙醚+异丙醇=1+1,500mL的乙醚与500mL的异丙醇充分互溶混合,用时现配。3.酚酞指示剂:称取1g的酚酞,加入100mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。
冷溶剂指示剂滴定法一、试剂和仪器(二)仪器
1.碱式滴定管2.电子分析天平:感量0.0001g3.恒温水浴锅4.恒温干燥箱冷溶剂指示剂滴定法样品检测二1.试样制备2.试样称量3.试样测定4.空白试验冷溶剂指示剂滴定法二、样品检测(一)试样制备
1.在常温下为澄清的液态食用油脂,充分混匀后直接取样即可,如果样品不澄清、有沉淀,则应将进行澄清和除杂处理。冷溶剂指示剂滴定法二、样品检测
2.固态油脂样品应置于比其熔点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内,加热使其完全熔化,若熔化后的油脂试样完全澄清,则可混匀后直接取样。若熔化后的油脂样品浑浊或有沉淀,则应再进行除杂和脱水处理。冷溶剂指示剂滴定法二、样品检测(二)试样称量
称取3.00g—5.00g混匀的试样,置于清洁干燥的锥型瓶中。
(三)试样测定在装有试样的锥形瓶中加入乙醚-异丙醇混合液50mL和3滴~4滴的酚酞指示剂,充分振摇溶解试样。再用装有0.05mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定管对试样溶液进行手工滴定,当试样溶液初现微红色,且15s内无明显褪色时,为滴定的终点。立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数,此数值为V。
冷溶剂指示剂滴定法二、样品检测(四)空白试验
另取一个锥形瓶,准确加入与试样测定时相同体积、相同种类的有机溶剂混合液和指示剂,充分振摇混匀。再用装有0.05mol/L的氢氧化钾标准滴定溶液滴定管对试样溶液进行手工滴定,当试样溶液出现微红色,且15s内无明显褪色时,为滴定的终点。立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数,此数值为V0
。冷溶剂指示剂滴定法三、结果计算X——酸价,单位为毫克每克(mg/g);V———试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0——空白试验所消耗的标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);56.1———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);m———样品的称样量,单位为克(g)。冷溶剂指示剂滴定法三、结果计算酸价≤1mg/g,计算结果保留2位小数;1mg/g<酸价≤100mg/g,计算结果保留1位小数;
酸价>100mg/g,计算结果保留至整数位。冷溶剂指示剂滴定法四、说明及注意事项1.氢氧化钾标准滴定液使用前要事先进行标定。2.碱式滴定管使用前要进行检漏、排气泡。3.对于深色泽的油脂样品,可用百里香酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂取代酚酞指示剂,滴定时,当颜色变为蓝色时为百里香酚酞的滴定终点,碱性蓝6B指示剂的滴定终点为由蓝色变红色。米糠油(稻米油)的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝6B指示剂畜产品中酸价测定的基本理论酸败和酸价一酸价的测定意义二酸价的测定方法三目录页基本理论1、酸败
脂肪长期暴露于潮湿闷热的空气中,受到空气的作用,游离脂肪酸被氧化、断裂生成醛、酮及低分子量脂肪酸,产生难闻的恶臭味,称之酸败。
酸败是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术语,在食品检测上经常使用。一、酸败和酸价基本理论
在适当条件下,油脂与水反应生成甘油和脂肪酸的反应叫水解反应。这个反应是分步进行的,先水解生成甘油二酰酯,再水解生成甘油一酰酯,最后水解成甘油。
1)水解酸败基本理论
水解本身对食品脂肪的营养价值无明显影响。因其唯一的变化是将甘油和脂肪酸分子裂开,重要的是所产生的游离脂肪酸可产生不良气味,影响食品的感官。基本理论
油脂的自动氧化是化合物和空气中的氧在室温下,未经任何直接光照,未加任何催化剂等条件下的完全自发的氧化反应,随反应进行,其中间状态及初级产物又能加快其反应速度,故又称自动催化氧化。
2)氧化酸败(油脂的自动氧化)基本理论脂类物质和氧气反应,生成氢过氧化物和自由基,诱发自动氧化反应,如此循环,最后由游离基碰撞生成的聚合物形成了低分子产物醛、酮、酸和醇等物质,会破坏脂溶性维生素,导致肠胃不适、腹泻并损害肝脏。基本理论2、酸价酸价(又叫酸值)是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志,可表示酸败的程度。所以测试酸价,可知油脂的新鲜度。基本理论二、酸价的测定意义酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在油脂生产中,酸价可作为水解程度的指标,在贮藏过程中,可以作为酸败的指标,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价的测定方法三1.冷溶剂指示剂滴定法2.冷溶剂自动电位滴定法3.热乙醇指示剂滴定法基本理论三、酸价的测定方法1、冷溶剂指示剂滴定法1)原理
用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
基本理论三、酸价的测定方法2)适用范围:
适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品。包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。基本理论三、酸价的测定方法2、冷溶剂自动电位滴定法1)原理从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。基本理论三、酸价的测定方法2)适用范围适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。基本理论三、酸价的测定方法3、热乙醇指示剂滴定法1)原理
将固体油脂试样同乙醇一起加热至70℃以上(但不超过乙醇的沸点),使固体油脂试样熔化为液态,同时通过振摇形成油脂试样的热乙醇悬浊液,使油脂试样中的游离脂肪酸溶解于热乙醇,再趁热用氢氧化钾或氢氧化钠标准
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