2021化工用在线气体质谱分析仪

提供PDF版本化工用在线气体质谱分析仪II化工用在线气体质谱分析仪本标准规定了化工用在线气体质谱分析仪的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输以及贮存。本标准适用于化工行业使用质谱技术对生产现场混合气体中某一种或多种气体组分浓度进行测量的在线气体质谱分析仪（以下简称仪器）．规范性引用文件下列文件对千本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用千本文件。GB/T191 包装储运图示标志GB3836.1 爆炸性环境 第1部分：设备通用要求GB3836.2 爆炸性环境 2部分：隔爆外壳"d"保护的设备GB/T3836.5 爆炸性环境 5部分：由正压外壳"p"保护的设备GB4793.l 测量控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分：通用要GB/T11606 分析仪器环境试验方法GB/T13384 机电产品包装通用技术条件GB/T13966 分析仪器术语GB/T17626.2 电磁兼容 试验和测量技术 静电放电抗扰度试验GB/T17626.4 容 试验和测量技术 电快逮瞬变脉冲群抗扰度试GB/T17626.5 电磁兼容 试验和测量技术 浪涌（冲击）抗扰度试验GB/T17626.11 电磁兼容 试验和测量技术 电压暂降、短时中断和电压变化的抗扰度试验GB/T18268.1 测量、控制和实验室用的电设备 电磁兼容性要求 第1部分：通用要GJB150.9A 军用装备实验室环境试验方法 第部分：湿热试验GJB150.10A军用装备实验室环境试验方法第10部分：霉菌试验GJB150.11A军用装备实验室环境试验方法第11部分：盐雾试验JB/T9363四极质谱计技术条件术语和定义3.

GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。在线气休质谱分析仪 onlineS血皿叩氏trometer基千质谱分析技术原理的分析仪器，结构上一般包括进样系统、离子渊、质量分析器、检测器、真空系统、数据系统等几部分．原理是将待测气体离子化，按离子的质荷比进行分离，通过检测各离子的丰度（即质谱峰强度）实现物质分析。3.3.3

质量范围 massran萨仪器所能测量的离子质量的范围，单位为原子质量单位(u)。质量准确性 massaccuracy仪器测量得到某离子的质荷比与理论值的偏差。质量稳定性 massstabllity仪器在正常工作条件下，在一定的时间范围内，某一特征离子的质荷比测定值发生漂移的变化量。3.5质量分辨辜 massresolution质谱仪能分辨两个相邻质谱峰的能力，以某离子峰峰高50%处的峰宽度(W11z>峰宽，单位为原子质量单位(u).要求1 工作条件仪器在表1规定的工作条件下应能正常工作。裹1 仪器工作条件项 目 序号 影响量环境温度气候条件 3 大气压力通风

单位％kPa

0-3040-95在76-110范围内的当地平均大气压无直接照射无阻碍

振动电瀛电压电獗频率P外界电场、磁场、电磁场

可忽略不计V AC187-AC253Hz �0.05应避免注：AC为交流电，以下同．外观要求42.1 仪器应保持清洁，不应有污物、积垢等．2仪器表面应光洁、平整，不应有锈蚀现象．仪器零件结合处应整齐，无毛刺、锐棱和粗糙不平现象，刚性连接部件不应松动．仪器的铭牌及标志应清楚，铭牌上具备防爆标识。仪器有内外接地标识霾输出接口和输出信号仪器应具备相应的信号输出接口，信号输出应包括模拟量和数字量，并能根据使用要求提供通用的通信接口．真空系统要求由高真空油扩散泵或涡轮分子泵、机械旋转前级泵组成的差动抽气真空系统，极限真空应不大于1X10-3Pa.性能要求1 质量范围质量范围下限应不大于2u,质量范围上限应不小千200u.质量准确性仪器测量得到某离子的质荷比与理论值的偏差在土o.3u以下。质量稳定性仪器连续工作8h,质量偏移应不大于o.3u。分辨率仪器的分辨率应不大于lu。灵敏度（对N2)用法拉第杯测试时，灵敏度应高千1X10-7A/Pa1用电子倍增管测试时，灵敏度应高于lX10-2A/Pa,同时应注明对应的发射电流．定量重复性仪器的定量重复性应不大千5¾。出限仪器的检出限应小于10µ.mol/mol。与影响量有关的技术要求1 机械振动影晌误差仪器在非工作、非包装状态下，按照GB/T11606的规定进行正弦振动试验后应能正常工作，试验后其性能应符合4.5的要求．462 环境温度变化影响误差仪器在工作状态下，按照GB/T11606的规定进行低温试验、高温试验后，其性能应符合4.5的要求。电滋兼容性要求47.1 静电放电抗扰度要求静电放电抗扰度应符合GB/T18268.1的要求。浪涌（冲击）抗扰度要求浪涌（冲击）抗扰度应符合GB/T18268.1的要求．电快速瞬变脉冲群抗扰度要求电快速瞬变脉冲群抗扰度应符合GB/T18268.1的要求．电压暂降抗扰度要求电压暂降抗扰度应符合GB/T18268.1的要求。电压短时中断抗扰度要求电压短时中断抗扰度应符合GB/T18268.1的要求。电压变化抗扰度要求电压变化抗扰度应符合GB/T18268.1的要求．与安全性有关的技术要求绝缘电阻在相对湿度不大于85%的条件下，电源引人线与机壳之间的绝缘电阻应不小于20M几并应符合GB4793.1的要求．绝缘强度试验电压为1.5kV,绝缘强度的试验结果应符合GB4793.1的要求。B3 接触电流试验电压为242v,接触电流的试验结果应符合GB4793.1的要求。4.8.4 防腐蚀要求仪器应适应化工行业的腐蚀性环境，采用耐腐蚀材料、正压通风等措施使仪器不应被腐蚀。5 防爆要求仪器的防爆性能应符合GB3836.l、GB3836.2、GB/T3836.5的有关规定，并取得国家指定防爆产品检验机构颁发的合格证书。4.9 仪器在运输包装状态下，按照GB/T11606规定的方法试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤，其性能要求应能满足4.5的规定．试翰方法1 试验条件除非另有规定，4.5的性能试验应在表2的试验条件下进行，其他试验应在表1的工作条件下进行。2 试验条件1环境温度'C23士52相对漫度％45-75(在23'C土5'C时）3大气压力kPa在86-106范围内的当地平均大气压4阳光辐射无直接照射5通风1环境温度'C23士52相对漫度％45-75(在23'C土5'C时）3大气压力kPa在86-106范围内的当地平均大气压4阳光辐射无直接照射5通风无阻碍振动可忽略不计7电獗电压VAC187-AC2538电瀛频率Hz50士5交流电獗的失真p�0.0510外界电场、磁场、电滋场应避免电獗条件5.2 外观检查用目测及手感检查外观。5.3输出接口和输出信号应用万用表和示波器通过输出接口检测输出信号。真空系统检查真空泵的安装可通过目视检验。安装完成后封闭进样口，启动真空泵，稳定运行2h后，用真空规管测试真空系统压力。性能检查1 质量范围1.1 质量范围上限向真空腔内送人全氪三丁胺，以能扫出质量数100u以上的质谱峰为质量范围上限200u,以能扫出质谱数200u以上的质谱峰为质量范围上限300u5.1.2屈量范围下限质量范围下限试验应按照JB/T9363的规定进行。用真空腔内本底或送人的氢气，以能扫出质量数lu或2u的质谱峰为质量范围下限．质量准确性14.,.0u按上述测试方法重复测试3次，分别计算各质谱峰的3次测量平均值豆谓。按公式(1)DMi准。性DMi准绝对值的最大值作为仪器的质量准确性DM汇Mi准=M铡-Mi理 (1)式中：Mi准的数值，;铡豆第i个质谱峰3次测量的平均值的数值，单位为原子质量单位(u)'铡M,暹一一第i个质谱峰的理论值的数值，单位为原子质量单位(u)。质量稳定性028.。18)分别计算每个质谱峰每次测量后的实测质荷比与理论值的偏差DMi偏。分别选取各质谱峰DMi偏中的最大值作为各质谱峰的质量稳定性DM灌。选取各质谱峰的质量稳定性DM瀑绝对值的最大值作为仪器的质量稳定性DM;穗·式中：

M;偏=Mi铡-M遭

……………......(2)DMi偏—如个质谱峰实测后的质量偏差的数值，单位为原子质量单位(u);M铡第i个质谱峰的实测质荷比的数值，单位为原子质量单位(u);Mi暹—如个质谱峰的理论值的数值，单位为原子质量单位(u)。分辨率在仪器稳定工作状态下，向仪器进气口通人氮气，扫描并按公式(3)记录质谱图中质荷比为(14.o,.0。选取各质谱峰半峰宽的最大值作为仪器的质量分辨率。重复测量3次，3次测量值均应符合要求．式中：

RM=凶'8112 (3)RM质量分辨率的数值，单位为原子质量单位(u);m—被测峰高的50%处的峰宽的数值，单位为原子质量单位(u)。灵敏度BT9363的方法进行。将真空系统抽至极限压力，向仪器真空腔内通人氮气，扫描并观测氮气分子离子峰，记录此时2,其中真空腔压力应不大千2Xlo-•Pa。按公式()计算仪器的灵敏度。psm (4)pmS—灵敏度的数值，单位为安培每帕(A/Pa);mI一离子流强度的数值，单位为安培(A);P—真空腔压力的数值，单位为帕(Pa).5.5.6定量重复性对于用电子倍增管作检测器的仪器，可用电子倍增管的增益与上述法拉第杯的灵敏度相乘，得到用电子倍增管作检测器的仪器的灵敏度．5.5.6定量重复性定量重复性方法可参考GB/T32210的方法进行。启动仪器，按规定时间预热2h后，向仪器通人气体标准物质（如5%氮中氪气），控制流量为200L。应在4h内进行连续峰强度扫描，记录质荷比为40u的峰的强度Ii•标准偏差S应按公式(5)计算．重复性以相对标准偏差Cv(相对于平均值Ii>表示，应按公式(6)计算．tai矿S=,i=ln-1 •••••tai矿s—仪器所测的待测混合气中Ar的峰强度值的标准偏差的数值，单位为安培(A);Ii一一仪器所测的待测混合气中Ar的峰强度值的数值，单位为安培(A);si2h的峰强度值的平均值的数值，;九2hArsv=-XlO%式中：Ii式中：v—仪器所测的待测混合气中Ar

.……...…()s;iAr的峰强度值的平均值的数值，在仪器稳定工作状态下，向仪器进气口通人高纯氮或者纯度优于99.999%的氮气作为空白样品，打开电子倍增管检测器，选择性扫描质荷比为40u的离子质谱峰，记录信号强度Im,连续记录10次；再向仪器进气口通人氪气标气（如氪气1%,其余为氮气），打开电子倍增管检测器，选择性扫描质荷比为40u的离子质谱峰，记录信号强度1_,连续记录10次，计算出其平均值了．采用空白样品中噪声的标准偏差S所对应的浓度应按公式(7)计算检出限。DsI式中：式中：—检出限的数值，单位为徽摩尔每摩尔o/m)

…...…7)s—40u单位为安培;0u的离子强度平均值的数值，(A);7c—氪气标气中Ar的体积浓度，以％表示。7影响量1 机械振动影响误差参考GB/T11606规定的试验程序和方法进行振动响应检查、耐久试验（扫频和定频）。5.6.2 环境温度变化影响误差按照GB/T11606规定的低温试验、高温试验方法进行环境温度变化影响误差试验。电滋兼容性静电放电抗扰度静电放电抗扰度试验应按照GB/T17626.2的规定进行．浪涌（冲击）抗扰度浪涌（冲击）抗扰度试验应按照GB/T17626.5的规定进行．电快速瞬变脉冲群抗扰度T4的规定进行。电压暂降抗扰度电压暂降抗扰度试验应按照GB/T17626.11的规定进行。电压短时中断抗扰度电压短时中断抗扰度试验应按照GB/T17626.11的规定进行。电压变化抗扰度电压变化抗扰度试验应按照GB/T17626.11的规定进行．安全性.1 绝缘电阻仪器的绝缘电阻试验应在不包装及非工作状态下进行，试验应按照GB4793.1的规定进行。绝缘强度仪器的绝缘强度试验应在不包装及非工作状态下进行，试验应按照GB4793.1的规定进行。接触电流仪器的接触电流试验应在不包装及非工作状态下进行，试验应按照GB4793.1的规定进行．防腐蚀性能防腐蚀性能中湿热试验应按照GJB150.9A的规定进行，霉菌试验应按照GJB150.10A的规定进行，盐雾试验应按照GJB150.11A的规定进行．85.9包装、运输和贮存防爆性能应按照GB3836.1、GB3836.2和GB/T3836.5的规定进行。5.9包装、运输和贮存仪器在包装状态下，包装、运输和贮存试验应按照GB/T11606的规定进行．检验规则仪器检验分为出厂检验和形式检验．每台仪器应检验的项目全部达到产品标准要求后方可出厂，井附有产品合格证书、使用说明书及装箱单．出厂检验、形式检验项目及要求见表3.褒3检验项目及要求检验项目、要求及试验条目 检验分类． ． 检验项目 要求条目 试验方法 出厂检验 形式检验． 1 质量范围 4.5.1 5.． 2 质量准确性 4.5.Z 5.s.23 质量穗定性 4.s.3 5.5.3 ． ．4 分辨率 4.5.4 5.5.4 ． ．灵敏度5 4.5.5 5.5.5 ． ．灵敏度6 定量重复性 4.5.6 5.s.6 ． ．检出限7 4.7 5.5.7 ． ．检出限89 10

4.24.7

． ．． ．6,, ．电磁兼容性安全性 .8.1-4:.8.3 5.8.8.3 ． ．电磁兼容性运输和贮存12 5.9 公 ．运输和贮存注I•为应进行检验的项目;D.为不进行检验的项目．31 在下列情况之一时，应进行形式检验：仪器设计定型或生产定型时，仪器转厂或转移生产地时，9仪器正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；9HG/T5831仪器停产满2年后，恢复生产时；出厂检