食品分析实验报告

PAGEPAGE2食品分析实验报告姓名：李治友学号：2010040618指导老师：王振伟班级：食品1001班系别：环境与化学工程系项目一：全脂乳粉中水分含量的测定目的要求1.学习和领会常压干燥法测定水分的原理及操作要点。2.乳粉中水分含量的高低直接影响乳粉质量及保藏性（2.1%左右为宜），掌握好其测定方法对以后从事相关行业必定会打下坚实的基础。实验原理食品中的水分受热以后，产生的蒸汽气压高于在电热干燥箱中的空气分压，从而使水分蒸发出来。同时由于不断地供给热量及不断蒸发出水分二达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。食品中的水分一般指在100℃±5℃直接干燥的情况下所失去物质的总重。此法办法适用于95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品实验仪器称量瓶，干燥器，恒温干燥箱。四：实验步骤1.取洁净的玻璃扁形称量瓶，置于105℃的干燥箱中，瓶盖倾斜于瓶边，加热30分钟，取出，盖好，置于干燥器中冷却30分钟，称量其重量。2.称取2.00~3.00克奶粉样品于称量瓶中，加盖，精密称量后放于105℃干燥箱中，瓶盖倾斜于瓶边，干燥2~4h后，盖好盖取出，放入干燥箱中冷却30分钟后称量。3.再放入100℃±5℃干燥箱中干燥30分钟，取出，放入干燥器中冷却30分钟再称量，重复以上步骤，直至前后两次的质量之差不超过2毫克，即为恒重。五：结果处理1.数据记录称量瓶的质量∕g称量瓶加奶粉的质量∕g称量瓶加奶粉干燥后的质量∕g20.191722.411722.19062.结果计算X＝(M2-M3)/(M1-M3)×100=(22.1906-20.1917)/(22.4117-20.1917)×100=9.004g/100g其中M2=22.1906代表恒重后称量瓶和样品总重，M3=20.1917代表称量瓶重，M1=22.4117代表称量前称量瓶和样品总重。六：注意事项要充分的干燥称重，直至前后质量之差小于2毫克，否则继续进行干燥，且要保证干燥后的样品不能再次吸收水分。七：实验感受此方法简单，易操作，结果准确，因此掌握好此方法对学习食品专业的我们来说至关重要。项目二：面粉中灰分含量的测定一、目的要求学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。掌握面粉中灰分测定的方法和操作技能。实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机物所残留的无机物称为灰分。样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总会分的含量。三：实验仪器高温电炉，瓷坩埚，坩埚钳，电子天平，干燥箱。四：实验步骤：1.取洁净的石英坩埚置于高温电炉中，置于575℃下灼烧30分钟，冷却至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。2.加入2至3克样品放于其中，准确称量。3.样品先以小火加热是样品充分炭化至无烟，然后置于高温电炉中，在575℃灼烧4小时。冷却200℃以下后取出放入干燥器中冷却30分钟，若没有灰化完全，可重复以上步骤至称量前后质量之差不超过0.5毫克，即为恒重。五：结果处理1.数据记录坩埚的质量∕g坩埚加样品的质量∕g坩埚加灰分的质量∕g31.597033.740131.60732.结果计算X＝(M3-M1)/(M2-M1)×100=(31.6073-31.5970)/(33.7401-31.5970)×100=4.8061g/100g其中M3=31.6073代表恒重后称量瓶和样品总重，M1=31.5970代表称量瓶重，M2=33.7401代表称量前称量瓶和样品总重。六：注意事项在把药品放入高温电炉前或者是从电炉中取出药品，都要事先在炉口出进行预热和预冷，以防止温差过大而导致坩埚炸裂，毁坏仪器，另外电炉温度极高，一定要做好防护工作。七：实验感受此方法简单，易操作，结果准确，因此掌握好此方法对学习食品专业的我们来说至关重要，因此掌握好此方法对学习食品专业的我们来说至关重要。项目三：酱油中氨基酸态氮含量的测定一、目的要求1.理解电位滴定法测氨基酸态氮的测定。2.掌握电位滴定法测定氨基酸态氮的方法及操作要点。二、实验原理氨基酸含有羟基和氨基，利用氨基酸的两性作用，加入甲醛固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后进行定量，以酸度计测定终点。三：实验仪器与试剂酸度计，磁力搅拌器，滴定管，36％甲醛溶液，0.05moL/L氢氧化钠标准溶液。四：实验步骤1.准确吸取酱油5毫升，置于100毫升容量瓶中，加水至刻度混匀后吸取20毫升，置于200毫升烧杯中，加水60毫升，插入酸度计，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示PH=8.2，记录用去氢氧化钠标准溶液的体积。2.向上述溶液中加入甲醛溶液10毫升，混匀，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=9.2，记录用去氢氧化钠标准溶液的体积。3.取水80毫升，先用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=8.2，记录用去氢氧化钠标准溶液的体积，再加入10毫升甲醛溶液，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至PH=9.2，记录用去氢氧化钠标准溶液的体积。五：实验结果X＝(V1-V2)×C×0.014×10000÷(5×V3)=(9.08-3.86)×0.05×0.014×10000÷(5×20)=0.3654g/100Ml其中V1=9.08代表测定用的样品稀释后加入甲醛后消耗的氢氧化钠溶液的体积，V2=3.86代表空白样稀释后加入甲醛后消耗的氢氧化钠溶液的体积，V3=20代表吸取稀释液用去量。六：实验感受此方法简单，易操作，结果准确，应该是我们专业必须要掌握的一种方法，这样才能为将来从事相关专业打下一个良好的基础。项目四：啤酒中双乙酰的测定一：目的要求双乙酰赋予啤酒特殊的风味，是品评啤酒成熟与否的主要依据。含量的多少直接影响着啤酒的品质。二：实验试剂1%邻苯二胺溶液，4N盐酸溶液，消泡剂三：实验步骤1、蒸馏：在25ml量筒内加约2.5ml水，置于冷凝器下端，使冷凝器下端浸入水中。量取未除去气的啤酒100ml，加入2—4滴消泡剂（没有的话也可不加）。迅速加入到已预先加热好的蒸馏器中，继续加热，蒸馏至馏出液近25ml，取下量筒，用水定容至25ml混匀。2、显色：分别取10ml馏出液置于试管中，第一支试管中加入0.5ml1%的邻苯二胺溶液，第二支试管中不加（作空白参考），充分摇匀，置暗处理反应20~30分钟，第一支试管中加入2ml4N盐酸溶液，第二支试管中加入2.5ml4N盐酸溶液混匀。3、比色：在335纳米波长下，2cm的比色皿，用紫外分光光度计测出样品和空白的光密度，比色操作需在20分钟内完成。四：数据处理双乙酰（mg/l）=E335×1.2-0.01式中：E335——样品光密度与空白光密度之差1.2——校正系数（多次用纯双乙酰测得经验数据）0.01——补正数五：结果计算双乙酰（mg/l）=0.44×1.2-0.01=0.518六：注意事项该实验需要蒸馏仪器，而仪器在组装时尤其要注意细节，否则很可能造成仪器的损坏，所以要注意蒸馏装置的安装和固定。项目五：总糖含量的测定一：目的要求碳水化合物的测定在食品工业中具有特别重要的意义。在食品加工工艺中，糖类对食品的形态、组织结构、理化性质及其色、香、味等具有很大的影响，同时糖类的含量还是食品营养价值高低的重要标志，也是某些食品重要的质量指标。碳水化合物的测定是食品的主要分析项目之一。二、实验原理样品经处理出去蛋白质等杂质后，加入稀盐酸在加热条件下是蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法滴定水解后样品中还原糖的总量。三：实验试剂：（1）盐酸：6mol/l。（2）甲基红指示剂：1g/L，称取0.1g甲基红，用体积分数60%的乙醇溶解并定容到100ml。（3）氢氧化钠溶液：200g/L。（4）碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4.5H2O）及0.05g亚甲基蓝，溶于水中并稀释至1000ml。（5）碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钠钾及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。（6）乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌【Zn(CH3Coo)2.2H2O】,加3ml冰醋酸，加水溶解并稀释至1000ml。（7）106g/L亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾【K4Fe(CN)6.3H2O】,溶于水中，稀释至100ml。（8）浓盐酸（9）1g/L葡萄糖标准溶液：准确称取1.000g98～100℃烘干至恒重的无水葡萄糖，加水溶解后，加入5ml盐酸（防止微生物生长），转移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。四：实验步骤1、样品处理:称取2.50～5.00g固体样品或吸取25.00～50.00ml液体样品至于250ml容量瓶中，加水50ml摇匀后慢慢加入5ml醋酸锌及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30分钟。干虑，弃去粗滤液，收集滤液备用。2、碱性酒石酸铜溶液的标定，准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5毫升，置于250毫升的锥形瓶中，加水10毫升，加入2粒玻璃珠。从滴定管中加约9毫升葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，趁热继续用葡萄糖标准溶液滴定，直至蓝色刚好褪去即为终点，记录所消耗的葡萄糖标准溶液，平行做三次，算出平均值。计算每10毫升碱性酒石酸钠溶液，相当于葡萄糖的质量：A=VC其中：C代表葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mLV代表滴定时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积，Ml。A代表10毫升碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg。3.样品的预测定，准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5毫升，置于250毫升的锥形瓶中，加水10毫升，加入2粒玻璃珠，加热使其在2分钟内沸腾，趁热以先快后满的速度滴入样液，滴定时必须始终保持沸腾。待溶液颜色变浅时，以每2秒1滴的速度继续加入，直至蓝色刚好褪去即为终点，记录所消耗的葡萄糖标准溶液。4.样品的测定，准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5毫升，置于250毫升的锥形瓶中，加水10毫升，加入2粒玻璃珠，从滴定管中加入比预测定时少1毫升的样液，加热使其在2分钟内沸腾，趁热以先快后满的速度滴入样液，滴定时必须始终保持沸腾。待溶液颜色变浅时，以每2秒1滴的速度继续加入，直至蓝色刚好褪去即为终点，记录所消耗的葡萄糖标准溶液，平行做三次，取其平均值，计算结果：X=A×100×250/(m×V×1000)其中X代表还原糖含量，g/100g.m代表样品质量，g。V代表滴定时所消耗的葡萄糖标准溶液的体积，mL。A代表10毫升碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg。250代表样液的总体积，mL。五：数据处理：项目六：香肠中亚硝酸盐的测定—盐酸萘乙二胺一、目的要求1.熟练掌握样品制备、提取的基本操作技能。2.进一步学习并熟练掌握分光光度计的使用方法和技能。3.学习N-1-萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm波长处有最大吸收，测定吸光度以定量（或与标准比较定量）。国标食品中亚硝酸盐含量不高于30mg∕kg。三、实验试剂与仪器（1）、试剂1、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至100ml.2、乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌，加3ml冰乙酸溶于水，并稀释至100ml.3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠，溶于100ml热水中，冷却后备用.4、对氨基苯磺酸溶液：4g/l,称取0.4g对氨基苯磺酸，溶于100ml20%盐酸中，置于棕色试剂瓶中混匀，避光保存.5、盐酸萘乙二胺溶液：2g/l,称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100ml水中，混匀后，置于棕色试剂瓶中，避光保存.6、亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1000g与硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解入500ml容量瓶中，加水稀至刻度，混匀。此溶液相当于200ug的亚硝酸钠.7、亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.0ml置于200ml容量瓶中，加水稀至刻度，混匀。此溶液相当于5.0ug的亚硝酸钠.（2）仪器、分光光度计；小型绞碎机四、实验步骤：1．样品处理：称取5.0g经绞碎混匀的香肠试样，置于50ml烧杯中，加12.5ml饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500ml容量瓶中，与沸水浴中加热15min取出后冷却至室温，然后一面转动，一面加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置0.5h，除去上层脂肪，清夜用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。2．测定：吸取40ml上述滤液与50ml帯塞比色管中，另吸取0.00ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml亚硝酸钠标准使用液（相当于0ug,1ug,2ug,3ug,4ug,5ug,7.5ug,10ug,12.5ug亚硝酸钠），分别置于50ml带塞比色管中。与标准管与试样管中分别加入2ml对氨基苯磺酸（4g/l），混匀，静置3—5min后各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液（2g/l），加水至刻度，混匀，静置15min。用2cm比色杯，以零管调节零点，在波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。五、结果处理1.绘制标准曲线2.结果计算Ⅹ﹦m1×1000÷[m×﹙V2／V1﹚×1000]=0.8913×1000÷[5.0×﹙40／500﹚×1000]=2.2283mg／kg其中Ⅹ为样品中亚硝酸盐的含量；m为样品质量5g；m1为测定样液中亚硝酸盐的质量m1=0.082／0.092=0.8913（0.082为样品吸光度值）；V1为样品处理液总体积500ml；V2为测定用样液体积40ml。项目七：乳粉中蛋白质含量的测定一、实验原理：将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分离，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨，再与硫酸结合形成硫酸铵，此过程叫做消化。加入碱液，使氨游离出来，在通过水蒸气蒸馏，使氨流出，用硼酸吸收形成硼酸铵溶液，再用盐酸标准溶液滴定，根据消耗的盐酸标准溶液的体积即可算出蛋白质的含量。二、实验试剂：40%氢氧化钠溶液，0.1当量的盐酸溶液，浓硫酸，2%硼酸溶液，硒粉，消化管，定氮仪，消化电炉，电子天平，移液管，量筒。三、实验步骤：1、干燥：将清洗后的消化管放入干燥箱中干燥至内外比均无水珠即可。2、消化：秤取2克乳粉和0.5克硒粉放入消化管中，加入10毫升浓硫酸，密封好放在消化炉中加热消化45分钟，放冷后备用。3、蒸馏：向消化管中加入50毫升40%氢氧化钠溶液和10毫升水，放在定氮仪的长管下关口伸到页面下，固定好。清洗好一个锥形瓶加入50毫升2%硼酸溶液，再加入2到3滴指示剂，放在定氮仪的短管下，关口伸到页面下，接取蒸馏液至刻度在150毫升即可。4、滴定：用0.1当量的盐酸标准溶液滴定蒸馏液至溶液颜色显淡紫色为止，记录下消耗的盐酸标准溶液。5、空白滴定：清洗好一个锥形瓶加入50毫升2%硼酸溶液，再加入2到3滴指示剂，直接用0.1当量的盐酸标准溶液滴定蒸馏液至溶液颜色显淡紫色为止，记录下消耗的盐酸标准溶液。四、数据处理：X＝C(V1－V2)×0.0140×F×100×100/（M×10）其中:X代表蛋白质含量，g/100g，C＝0.1moL/L代表盐酸标准溶液的体积，V1＝2.1mL代表滴定时所消耗的盐酸标准溶液的体积，V2＝0.2mL代表滴定空白试验时所消耗的盐酸标准溶液的体积，F＝100/16代表氮换算成蛋白质时的系数，M＝2g代表称取的样品重。五、结果计算：将各数据带入式子算出结果为8.3125g/100g.项目八：香肠中脂肪含量的测定-索氏抽提法一：实验原理将已经过预处理而干燥分散的样品，用无水乙醚进行提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，然后从抽提液中回收溶剂无水乙醚，剩余的残留物即为脂肪或者粗脂肪，因为残留物中除了含游离脂肪外，还有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等，因此他测定的使粗脂肪，另外只有游离的脂肪才能用次方法测定。二：实验仪器及试剂：索氏抽提瓶，脂肪粗侧仪，滤纸，脱脂棉，无水乙醚。三：实验步骤：1、准备工作：将抽提瓶清洗干净放入105℃的干燥箱中除去水分，找一只比抽提瓶直径稍小的木棒，将滤纸缠绕在上面做成一个滤纸筒，用绳扎好，并在筒底部放入适量脱脂棉备用，同时在测定仪的水浴锅内加入适量水，并将水温调至78℃，预热。2、样品处理:取适量样品与研钵中捣碎，然后随研钵一起放入105℃的干燥箱中干燥30分钟出去水分。3、加药抽提：称取2克干燥后的样品放入滤纸筒中，加入50毫升无水乙醚于滤纸筒内，并在脂肪粗侧仪固定好，打开开关，设定好抽提的时间和水的温度。4、抽提液处理及无水乙醚的回收：抽提完后，经抽提瓶放入干燥箱中，使脂肪中的污水乙醚挥发殆尽，剩余的即为纯净的脂肪，同时将冷凝管中回收的乙醚重新倒回到棕色瓶中再次利用。四：数据处理：X=（A1－A2）×100/A3其中X代表脂肪含量，g/100g，A1代表干燥后抽提瓶和脂肪的总重，g,A2代表干燥后抽提瓶的质量，g，A3代表称取的样品的重量，g。第一组：A1=115.222gA2=114.96gA3=2.00g带入算出X=13.1g/100g，第二组：A1=111.552gA2=111.32gA3=2.00g带入算出X=11.6g/100g，取平均值:X=12.35g/100g。五：注意事项：实验中所需的药品挥发性极高，对人体危害极大，因此加入药品时一定要小心，切记键入口、鼻、耳，尤其是眼睛中。六：实验感受：这个实验操作并不复杂，主要是仪器的操作使用，只不过是等待的时间太久而已，因此操作此实验一定要有耐心。项目九：茶叶中氟的测定—氟离子选择电极法目的要求1.理解选择