2023炭材料测定方法 第1部分：首次放电比容量

炭材料测定方法1率、不同倍率放电容量保持率的测定PAGEPAGE1PAGEPAGE2炭材料测定方法1范围规范性引用文件GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T3782乙炔炭黑GB/T4369锂GB/T5187铜及铜合金箔材GB/T21653镍及镍合金线和拉制线坯术语和定义首次充电比容量以金属锂为对电极，待测活性材料为工作电极，组装扣式电池。在25℃±2℃的条件下，按照电池充放电测试仪器操作规程，测试出的扣式电池首次充电比容量(脱锂)。首次库仑效率以金属锂为对电极，待测活性材料为工作电极，组装扣式电池。在25℃±2℃的条件下，按照电池充放电测试仪器操作规程进行测试，测试出的扣式电池首次充电比容量(脱锂)除以首次放电比容量(嵌锂)为首次库仑效率。不同倍率放电容量保持率性能以金属锂为对电极，待测活性材料为工作电极，组装扣式电池。在25℃±1℃的条件下，按照电池充放电测试仪器操作规程进行测试，扣式电池0.2C放电比容量除以0.1C放电比容量得到0.2C放电容量保持率，1C放电比容量除以0.1C放电比容量得到1C放电容量保持率，2C放电比容量除以0.1C放电比容量得到2C放电容量保持率。试剂与材料导电剂乙炔黑符合GB/T3782规定或相同类型导电炭黑；SFG-6或相同类型导电石墨；KS-6或相同类型导电石墨。粘结剂聚丙烯酸（PAA），型号LA133，或同等性能粘结剂；羧甲基纤维素钠（CMC），型号MAC350HC，或同等性能粘结剂；丁苯橡胶（SBR）,型号307R，或同等性能粘结剂。金属锂片或锂带符合GB/T4369中金属锂片或锂带的要求。集流体铜箔符合GB/T5187中的规定或同等类型集流体，厚度9μm。锂集流体镍网(GB/T21653)或同等类型集流体。隔膜PE-PP复合膜或同等类型隔膜，20μm。电解液1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC与DMC与EMD体积比为1:1:1)电解液或同等类型电解液。扣式电池组件负极壳、隔膜、垫片、正极壳、绝缘镊子等或同等类型的电池模具。仪器与设备电池测试仪电池测试仪（电流精度：0.1%RD+0.1%FS；电压精度：0.1%RD+0.1%FS）或同等类型测试仪。扣式电池封闭体系、聚四氟乙烯材质或等同类型的电池模具。手套箱一个标准大气压，99.999%的惰性气体，H2O≤2mg/kg、O2≤3mg/kg或同等类型手套箱。真空干燥箱真空干燥箱(精度：真空度<100Pa，温度范围50℃~250℃)或拥有同等功能的干燥箱。鼓风干燥箱鼓风干燥箱(温度范围10℃~120℃)或同等功效干燥箱。干燥器皿相对湿度<25%或同等类型干燥器皿。天平感量：0.0001g或同等类型天平；感量：0.00001g或同等类型天平。搅拌器转速：2000r/min或同等类型搅拌器。涂膜涂布器200μm或同等类型涂布器。试样的制备℃烘烤491:6:32.275g0.075g导电剂的混合物粉末(准确到0.0001g)以及6.0g水溶液（浓度为5％粘结剂）；炭复合氧化亚硅：试样、粘结剂、导电剂按质量比75:15:10称取，分别称取1.4g试样、0.3g导电剂的混合物粉末(准确到0.0001g)以及6.0gPAA水溶液（浓度为5％粘结剂）；1295:1.5:1.5:24.75g0.15g导电剂的混合物粉末(准确到0.0001g)以及6.25gCMC（浓度为1.2％粘结剂）和0.2gSBR水溶液（浓度为50％粘结剂）；天然石墨：试样、粘结剂、导电剂按质量比96.5:1.5:2称取，分别称取4.875g试样(准确到0.0001g)、6.25gCMC水溶液（浓度为1.2％粘结剂）0.2gSBR水溶液（浓度为50％粘结剂）；95:54.75g试样(准确到0.0001g)以及5.0g水溶液（浓度为5％粘结剂）。将准备好的混合物粉末与粘结剂水溶液加入50mL2000r/min的转速搅拌10min（或同等效果搅拌方法）至混合物浆料呈膏状。将膏状浆料均匀涂抹于铜箔上，用200μm涂膜涂布器将浆料刮在铜箔上，直至表面光滑，然后放入鼓风干燥箱中，100℃烘烤0.5h，或者使用同等类型的涂布方式获得单面面密度为60~100g/m2的极片。((准确到0.00001g)后，移入真空干燥箱中130℃烘烤8h，得到活性材料工作电极。(或者直接以金属锂为对电极)。以上述步骤制成的工作电极和对电极，1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC与DMC与EMD体积比为1:1:1)为电解液(或其它同等性能的电解液)，在手套箱中组装成密封完好的符合电极体系的扣式半电池。备注：试样极片在干燥房间内制备，温度：23℃±2℃；相对湿度≤35%。试样电池在手套箱内制备，温度：23℃±2℃；H2O≤2mg/kg；O2≤10mg/kg。分析步骤将扣式电池在电池程控测试仪上进行充电－放电循环。计算多只模拟电池数据平均值：首次放电比容量和首次库伦效率的测试条件如下：充放电倍率为0.1C，电压范围为0.005V-1.5V；0.10.005V-1.50.20.005V-1.5V0.20.005V-1.5V0.20.005V-1.5V10.20.005V-1.5V20.2C，电压范围为0.005V-1.5V。结果计算与数据处理试样的首次放电比容量和首次库仑效率分别按下式(F.2)和式(F.6)计算，0.2C放电容量保持率、1C放电容量保持率、2C放电容量保持率分别按下式(F.3)、式(F.4)、式(F.5)计算，计算结果按GB/T8170的规定修约至小数点后两位数字：Q0.1,cha=C0.1,cha/m Q0.1,dis=C0.1,dis/m Q0.2dis=C0.2,dis/m Q1,dis=C1,dis/m Q2,dis=C2,dis/m CE0.1=Q0.1C,dis/Q0.1C,cha×100% 式中：Q0.1,cha——以0.1C倍率电流充放电时首次充电比容量，单位为毫安时每克(mAh/g)；C0.1,cha——以0.1C倍率电流充放电时首次充电容量，单位为毫安时(mAh)；m ——活性物质质量，单位为克(g)；Q0.1,dis——以0.1C倍率电流充放电时首次放电比容量，单位为毫安时每克(mAh/g)；Q0.2,dis——以0.2C倍率电流充放电时首次放电比容量，单位为毫安时每克(mAh/g)；Q1,dis——以1C倍率电流充放电时首次放电比容量，单位为毫安时每克(mAh/g)；Q2,dis——以2C倍率电流充放电时首次放电比容量，单位为毫安时每克(mAh/g)；C0.1,dis——以0.1C倍率电流充放电时首次放电容量，单位为毫安时(mAh)；Q0.2,dis——以0.2C倍率电流充放电时首次放电容量，单位为毫安时(mAh)；Q1,dis——以1C倍率电流充放电时首次放电容量，单位为毫安时(mAh)；