电子背散射衍射ebsd技术在al-li合金组织研究中的应用

电子背散射衍射ebsd技术在al-li合金组织研究中的应用

当hdc金属（如铝）进行塑性变形时，颗粒会发生微观裂纹，梯度误差的相互作用会发展为低能量梯度结构，并形成梯度误差细胞结构。为协调相邻位错胞块结构的变形,以及位错间的相互作用,位错胞块间和胞块内部都会形成位错界面。这类位错界面分别称为几何必须位错界面(geometricallynecessaryboundaries,GNBs)和附生位错界面(incidentaldislocationboundaries,IDBs)1艾德1.1显微结构反极图法衍射花样质量重构图是利用原始数据中各点的菊池带衍射衬度不同来重构取向图。晶体结构完整,衍射菊池带的衬度就高;反之形变组织的结构畸变使菊池带衬度下降。由此可以间接地反映形变组织的显微结构反极图(IPF)重构法是源于反极图的构成。晶粒的某一晶体学方向平行于样品的宏观取向,如轧向或法向,可以表示在反极图中。反极图的三个顶点001、101、111用三种颜色红、绿、蓝来表示,那么标准投影三角形内各点,即每一晶体学取向就可以赋予一定的颜色。再由各点的全欧拉角数据计算其与样品某一特定宏观方向(如轧向)平行的晶体学取向,以这个晶体学取向对应的颜色表示该点。因为晶体在塑性变形过程中,有时会绕着某一宏观方向旋转,所以反极图重构法能够表征材料的某些形变组织。1.2gnbs位错界面取向差变化塑性变形中晶粒发生微观分裂,不同区域转动不同,相邻的GNBs位错界面的取向差可能会呈现“+-+-”交替变化,这样取向差在长距离内不会累积。为显示GNBs的这种界面特性,Pantleon1.3选择合适的取向塑性变形中晶体会发生旋转,在某些情况下旋转轴是特定的宏观取向,如冷轧变形时就是TD轴晶粒平均取向的计算对于利用相对平均取向的取向差重构取向图至关重要。由于立方晶系的对称性,在晶体坐标系中的一个取向有24个等效取向,所以由晶粒内各点的取向计算平均取向时需要考虑对称性问题。可以先在晶粒内随机选择一点作为参考点,得到一个参考取向。计算另一点取向时在其24种等效取向中选取与参考取向偏差最小的取向作为该点的取向。在计算得到每一点唯一的取向表达后,将取向表示成矢量,将所有取向矢量加和平均后即得到晶粒的平均取向。1.4角轴对角轴的取向差将每个晶粒作为独立的分析单元,先计算晶粒内的平均取向,再计算晶粒内每一点相对平均取向的取向差,将此取向差表示为角轴对角轴对中的取向差θ也能用来重构角偏差成像图。将0°～10°表示成由黄到蓝的颜色梯度,表征了晶粒内各点相对整体平均取向的角偏离程度,即各点在晶粒内的旋转程度。2试板及试样晶体取向的测定实验所用材料是由加拿大铝业公司(AlcanCentredeRecherchesdeVoreppe)提供的Al-1.8wt%Li-0.1wt%Zr三元合金。板的初始厚度27mm,在温度460～480℃轧制至4mm。试样在热轧过程中发生动态回复。将轧板沿纵截面(RD-ND面)切开,用水砂纸磨光后,用20%(体积分数)高氯酸酒精溶液电解抛光,电压20V,0℃,时间约1min。使用OxfordInstrument的HKLEBSD系统测定试样截面的晶体取向。使用Channel5软件分析EBSD数据,并使用了软件中的衍射花样质量图和IPF图进行比较研究。33.1旋转分量图与其他相干合成的变形组织的“+-”变化图a是利用衍射花样质量重构法得到的EBSD成像图。由于衍射花样质量可以反映晶体的完整程度,所以回复组织成像较清晰,能够分辨回复/再结晶组织,如图a中的晶粒1和7;但是只有少数形变晶粒可以分辨,如晶粒6。IPF图能够显示形变组织某些取向细节。在图b中显示出晶粒2的内部形变结构,存在与宏观方向(RD)成一定角度且相互平行的GNBs。但IPF只能显示部分形变组织的结构,而且选择不同的宏观方向,IPF图会显示不同形变晶粒的组织。这是因为晶体在塑性变形中可能会绕某一宏观方向旋转相对主旋转轴的取向偏差重构图与IPF图相比,能够显示更多的形变组织内的取向变化。在IPF图中晶粒6内部几乎是单色,而在图c中却能显示出形变组织。而且图c能显示GNBs界面取向的“+-”变化,如晶粒1、2、8内红蓝两色的变化。热轧合金内没有出现像冷轧AA3104合金那样交叉的“+-”GNBs界面TD轴旋转分量图反映形变组织的清晰程度明显高于前面的三种方法。对于形变组织,TD轴旋转分量图可以清楚地显示位错界面,并且能显示出位错界面取向差的“+-”变化。在图c中不够清楚的晶粒8内的位错界面,在图d中却很清晰。而且回复态的晶粒1,内部结构也较清楚。从本实验中热轧合金形变组织的位错界面的表征上看,TD旋转分量图可以替代相对主旋转轴的取向偏差重构图。样品坐标系中的取向差轴向图与衍射花样质量重构图、IPF图和相对主旋转轴的取向偏差重构图相比,能够清楚地显示几乎全部形变组织,更清楚地显示形变晶粒内的取向变化。而且图e还能显示出二组相互交叉的平行GNBs,与RD方向成30°～40°的宏观取向关系;而IPF图和相对主旋转轴的取向偏差重构图一般只能显示一组平行的GNBs,交叉的GNBs界面都不够清晰。图e还显示出回复组织内的取向变化。晶粒1中存在一组平行的GNBs;晶粒7也显示出内部组织的旋转。IPF图将各点的取向和颜色表示在反极图的标准投影三角形中;而轴取向图类似极图,表示了代表取向差的转轴在样品坐标系中的空间位置。极图的面积远大于反极图,使相近取向的分散度增大,所以有更好的衬度。与相对主旋转轴的取向偏差重构图对照,可以看出取向差轴向图也能够反映GNBs界面的取向“+-”变化。如晶粒1,在图c显示的红色、蓝色区域,在图e分别显示是红绿和蓝紫色。晶粒8也是类似的,晶粒分裂使晶粒呈现两种高对比度的颜色。样品坐标系中的取向差轴向图与相对主旋转轴的取向偏差重构图相比,同样能显示GNBs界面取向的“+-”变化,而且取向相近的界面更加清楚。轴向图与TD轴旋转分量图比较,发现二者显示的组织是相似的,无论是位错界面取向的“+-”变化,还是位错界面的清晰程度。但是从重构原理上二者有很大的区别:TD轴旋转分量图的应用范围有局限性,在轧制变形时晶体可能主要沿TD轴旋转,但在其他变形状态,TD轴就可能不再是主要的旋转轴,那时取向图就不会有较高的衬度;而取向差轴向图则应用范围较广,而且可以从颜色判断表示取向差的旋转轴接近哪个宏观取向。样品坐标系中的取向差角偏差图显示出晶粒内部取向差的变化幅度。与平均取向偏差越小,颜色越趋近于黄色;反之,则趋近于蓝色。偏差超过10°的显示为绿色。图f能够显示形变组织内的GNBs(如晶粒2),但衬度明显不如轴向图。角偏差图还可以用来分辨晶粒。区域3,4,5在以取向差大于7°为基准进行的晶粒自动识别时被标定为同一晶粒,但在图f中显示区域4和5的取向相比平均取向的角偏差大于10°(绿色),甚至大于15°。而且区域3的角偏差也接近10°(蓝色)。这三个区域被标定为同一晶粒,不是因为其取向差不足7°,而是由于三者之间没有连续的大于7°的边界,致使无法自动区分。这时就需要手动划定晶界。3.2织物组织的晶体结构从图1d和图1e可以清楚看出,热轧后组织呈条带状,大体可以分为形变态和回复态两类。形变态组织又可以分为两种:第一种是含有2组交叉的GNBs界面,如晶粒8,GNBs界面与RD取向大约成30°～40°的宏观取向,可称为A型。第二种是只含有1组GNBs界面,如晶粒2。GNBs的取向主要与晶粒的取向和位错滑移的晶体学结构有关。大部分的GNBs界面接近{111}滑移面的迹线4ebsd取向图的衬度的改进(1)本文比较了几种常用EBSD取向图重构方法和样品坐标系中的取向差角轴图在表征Al-Li热轧板形变组织上的应用。样品坐标系中的取向差角轴法能够显著提高EBSD取向图的衬度,清楚地显示形变组织及其内部的GN