CMA检验检测机构水质环境检测实验室作业指导书2020完整版

作业指导书》作业指导书》2019年2019年06月01日发布2019年07月01日实施2019年2019年06月01日发布2019年07月01日实施文件编号：AYXL/ZY-2019(A/0)受控状态：受控0非受控口受控编号：No.SK03编制审核批准XXX环境检测有限公司XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01目录TOC\o"1-5"\h\z1、水中砷检测作业指导书12、水中镉检测作业指导书43、水中铬检测作业指导书64、水中铅检测作业指导书85、水中硝酸盐氮检测作业指导书116、水中硒检测作业指导书137、水中氰化物检测作业指导书168、水中氯化物检测作业指导书299、水中氨氮检测作业指导书2210、水中氟化物检测作业指导书2611、水中硝酸盐氮检测作业指导书2912、水中色度检测作业指导书3113、水中浑浊度检测作业指导书3314、水中臭和味检测作业指导书3515、水中肉眼可见物检测作业指导书3716、水中pH值检测作业指导书3817、水中铝检测作业指导书4118、水中铁检测作业指导书4419、水中锰检测作业指导书4620、水中铜检测作业指导书4821、水中锌检测作业指导书5022、水中氯化物检测作业指导书5223、水中可溶性硫酸盐检测作业指导书5524、水中溶解性总固体检测作业指导书5725、水中总硬度检测作业指导书59XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01TOC\o"1-5"\h\z26、水中耗氧量检测作业指导书6327、水中阴离子合成洗涤剂检测作业指导书6628、水中游离余氯检测作业指导书69V#XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01水中耗氧量检测作业指导书一、目的测定生活饮用水中的耗氧量。二、适用范围本法规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水中的耗氧量。三、检测依据GB/T5750—2006四、原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量以(02)表示。五、试剂1、硫酸溶液(1+3)：将一体积硫酸(p20=l・84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。2、草酸钠标准储备溶液［c(1/2Na2C204)=0.1000mol/L］：称取6.701g草酸钠,溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。3、高锰酸钾溶液［c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L］：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃沙芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。3.1吸取25mL草酸钠溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(p20=1.84g/mL)。3.2迅速自滴定管中加入24mL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65°C，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55C。记录高锰酸钾溶液用量。0.1000X25.00c(1/5KMnO4)=—XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01式中：c(l/5KMnO4)—高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；V—高锰酸钾溶液的用量，mL。3.3校正高锰酸钾溶液的浓度［c(l/5KMnO4)］为0.1000mol/L。4、高锰酸钾标准溶液［c(1/5KMnO4)=0.0100mol/L］：将高锰酸钾溶液准确稀释10倍。5、草酸钠标准使用溶液［c(l/2Na2C2O4)=0.0100mol/L］：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。六、仪器1、电热恒温水浴锅(可调至100°C)。2、锥形瓶，100mL。3、滴定管。七、分析步骤1、锥形瓶的预处理：向250ml锥形瓶内加入1ml硫酸及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。2、吸取100ml充分混匀水样，置于处理过的锥形瓶中。加入5ml硫酸溶液。用滴定管加入10.00ml高锰酸钾标准溶液。3、将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30min，如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做。4、取下锥形瓶，趁热加入10.00ml草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1(mL)。注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使检测结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。5、向滴定至终点的水样中，趁热(70〜80C)加入10.00ml草酸钠溶液。立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，记录用量V2(mL)，如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.0100mol/L，滴定时用量应为10.00mL，否则可求一XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01校正系数(K)：10K=V26、如水样用纯水稀释，则另取lOOmL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。7、计算[(10+V1)XK-10]XcX8X1000PG)=100若用纯水稀释，则采用下列公式计算水样的耗氧量：{([10+V1)K-10]-([10＋V0)K-10]R}XcX8X1000P(O2)=—————————————————————V3式中：R—稀释水样时，纯水在100ml体积内所占的比例值。P—耗氧量浓度；O2,mg/L；c—高锰酸钾标准溶液浓度[c(1/5KMnO4)=0.0100mol/L]；8—与1.00ml高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMn04)=1.000mol/L]相当以mg表示氧的质量。V3—水样体积，ml。八、最低检出线当采用100mL水样时，本法最低检测质量浓度为0.05mg/L。九、支持性文件《水中耗氧量测定原始记录》XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01水中阴离子合成洗涤剂检测作业指导书一、目的检测生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂含量。二、适用范围本法规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中的阴离子合成洗涤剂。三、检测依据GB/T5750—2006四、原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲基蓝则仍留在水溶液中。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。五、试剂：1、氯仿。2、亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝，溶于500mL纯水中，加入6.8mL硫酸(P20=1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠，溶解后用纯水稀释至lOOOmL。3、洗涤剂：取6.8mL硫酸(P20=1.84g/mL)及50g磷酸二氢钠，溶于纯水中并稀释至1000mL。4、氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至100mL。5、硫酸溶液［c(l/2H2SO4)=0.5mol/L］：取2.8mL硫酸(P20=1.84g/mL)加入纯水中，并稀释至100mL。6、十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液［P(DBS)=lmg/mL］：称取0.5000g十二烷基苯磺酸钠溶于纯水中，定容至500mL。十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯十二烷基苯磺酸钠配制。7、十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：［P(DBS)=10ug/mL］：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液10.00mL于1000mL容量瓶，用纯水定容。8、酚酞溶液(lg/L)：称取0.1g(C20H］4O4),溶于乙醇溶液(1+1)中。并稀释XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01至100mL。六、仪器1、分液漏斗，250mL。2、比色管，25mL。3、分光光度计。七、分析步骤1、吸取50.0mL水样，置于125mL分液漏斗中（若水样中阴离子合成洗涤剂少于5ug，应增加水样体积。此时标准系列的体积也应一致；若多余100ug时，应减少水样体积，并稀释至50mL）。2、另吸取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0，0.50，1.00，2.00，3.00,4.00和5.00mL用纯水稀释至50mL。3、向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液，朱逐滴加入氢氧化钠溶液使水样呈碱性。然后在逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去，加入5mL氯仿及10mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇半分钟，放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。4、将氯仿相放入第二套分液漏斗中。5、向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇半分钟，静置分层。6、在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉，将氯仿缓缓放入25mL比色管中。7、各加5mL氯仿于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并氯仿相于25mL比色管中，同样再操作一次。最后氯仿稀释到刻度。8、于650nm波长，用3cm比色皿，以氯仿作参比，测量吸光度。9、绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。10、计算mP（DBS）=V式中：P（DBS）—水样中阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）的质量XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01浓度，mg/L；m—从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量，ug；V—水样体积，mL。八、最低检出线本法以十二烷基苯磺酸钠作为标准、最低检测质量为5ug。若取lOOmL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。九、支持性文件《水中阴离子合成洗涤剂测定原始记录》XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-01水中游离余氯检测作业指导书一、目的检测生活饮用水中游离余氯的含量。二、适用范围本法规定了用3,3'5,5'—四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水中游离余氯的含量。三、检测依据GB/T5750—2006四、原理在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3'5,5'—四甲基联苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。本法可用重铬酸钾溶液配制成永久性余氯标准色列。五、试剂：1、氯化钾一盐酸缓冲溶液（pH2.2）：称取3.7g经100〜110°C干燥至恒重的氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸（P20=1.19g/mL）,并用纯水稀释至1000mL。2、盐酸溶液（1＋4）。3、3,3'5,5'—四甲基联苯胺溶液（0.3g/L）：称取0.03g3,3'5,5'—四甲基联苯胺，用100mL盐酸溶液［c（HCl）=0.1mol/L］分批加入并搅拌使试剂溶解，混匀，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中，在常温下可使用六个月。4、重铬酸钾一铬酸钾溶液：称取0.1550g经120C干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120C干燥至恒重的铬酸钾，溶于氯化钾一盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。XXX环境检测有限公司作业指导书文件编号：AYXL/ZY-2019第A版第0次修订发布日期2019-07-015、Na2EDTA溶液（20g/L）。六、仪器具塞比色管，50mL。七、分析步骤1、永久性余氯标准比色管（0.005〜l.Omg/L）的配制。按表所列用量分别吸取重铬酸钾一铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾一盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度，在冷暗处保存可使用6个月。0.005~1.0mg/L永久性余氯标准的配制余氯重铬酸钾一铬酸钾溶液余氯重铬酸钾一铬酸钾溶液（mg/L）（mL）（mg/L）（mL）0.0050.250.4020.00.010.500.5025.00.031.500.6030.00.502.500.7035.00.105.00.8040.00.2010.00.9045.00.3015.01.050.0注：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾一铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配制成相当于10mg/L余氯的标准色，配置成1.0~10mg/L的永久性余氯标准色列。2、于50mL具塞比色管中，先加入2.5mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯即为化合余氯。注：①pH值大于7的水样可先用盐酸溶液调节pH为