烟叶中碱类物质的测定精华

烟叶中碱类物质的测定[精华]

烟叶中碱类物质的测定[精华]烟叶碱类物质及其测定意义一、烟叶碱类物质定义:烟草碱类物质包括两大类:植物碱和其它碱性含氮化合物。

烟草植物碱主要是烟碱,降烟碱,假木贼碱和新烟草碱;其它碱性含氮物质如吡啶,吡咯,吡嗪,氨,甲***,二甲***等。

二、测定意义:1、烟草碱类物质影响烟草的香气和吃味。

2、烟碱是吸烟产生生理强度的物质基础。

3、烟叶中烟碱含量高,劲头足,挥发碱和其它生物碱含量高则刺激性大。

烟叶挥发碱的测定一、挥发碱定义:在8的缓冲溶液中进行蒸汽蒸馏,能逸出的那一部分氨类含氮化合物。

主要包括:氨,***,酰***,游离烟碱。

二、测定原理:用8的磷酸二氢钾,硼酸缓冲液对烟草样品进行水蒸气蒸馏,,,混合指示剂指示终点,计算出总的挥发碱含量。

三、测定步骤:1、2-4烟样于500凯氏瓶中,加入少许石蜡和小瓷片防止发泡和沸溅,再加入75缓冲液,通入水蒸气蒸馏。

2、,待蒸出液达到800左右时,用硅钨酸的盐酸溶液测试是否将烟样中的挥发性碱蒸尽。

3、流出液中加入8-10滴混合指示剂,,登记用量。

同时做空白对比。

四、结果结算:烟叶烟碱测定方法一、硅钨酸重量法经典法:1、原理:在强碱性介质存在下进行蒸汽蒸馏,使全部植物碱包括烟碱、去***烟碱、假木贼碱和新烟碱等挥发而逸出,只有烟碱在酸性条件下可以被硅钨酸沉淀生成烟碱硅钨酸盐白色沉淀,过虑洗涤得到纯洁的烟碱硅钨酸盐白色沉淀,在800,850高温下灼烧烟碱硅钨酸沉淀,得到无水硅钨酸残渣,依据无水硅钨酸残渣的重量计算出烟碱的含量。

2、操作步骤:用蒸馏烟碱,制备待测液04烟样于500凯氏瓶或圆底烧瓶内,加入3,25催化剂,加速烟碱挥发和30水――通入水蒸汽蒸馏,流出液用1:4承接也可以用24――,将流出液定容至250容量瓶中,即为烟碱待测液。

注:待测液中是烟碱的盐酸盐与硅钨酸作用生成白色沉淀取200待测液于烧杯中,加入1:46,12%硅钨酸5估量每10烟碱应加入硅钨酸2,快速生成硅钨酸烟碱盐白色沉淀不纯洁―――水浴加热,溶解不纯洁的沉淀,然后让其自然冷却不离开水浴锅,只是关掉水浴锅,重新结晶,得到纯洁的大颗粒硅钨酸烟碱盐的针状晶体―――过虑冲洗该晶体肯定要将多余的硅钨酸全部冲洗洁净,否则沉淀重量增加,结果偏高――将滤纸和沉淀晶体一块转移入一个已知重量的坩锅中,先低温炭化滤纸,再800-850下高温灰化灼烧硅钨酸烟碱盐,得到无水硅钨酸残渣,冷却称重,根据公式计算烟碱含量即可。

注:所用滤纸是定量滤纸,也叫无灰滤纸,烧后无残渣。

加入硅钨酸后即刻生成沉淀,特别快,但是不纯洁,需重新结晶。

3、结果结算4、硅钨酸重量法测定烟碱留意事项:各个操作过程烟碱不能有损失。

蒸馏装置不能漏气,防止蒸馏过程中损失烟碱。

过虑烟碱盐沉淀时,不能损失沉淀。

检验烟碱是否蒸净,时间不能过早,次数不能过多。

灼烧沉淀时,应先在200-300下低温灼烧,先把滤纸炭化掉,然后再用800-850高温灼烧,生成无水硅钨酸。

要有足量沉淀,以减小称量误差沉淀颗粒要大而纯洁为好。

由于假如颗粒过小,易穿虑,使结果偏低。

过虑时应充分洗涤沉淀,以得到纯洁的硅钨酸盐白色沉淀,否则结果偏高。

必需用26个结晶水的硅钨酸,由于:生成的沉淀颗粒大,好过虑结晶水定量参加了反应。

二、烟碱测定,紫外分光光度法国标法:1、原理:在强碱性介质存在下进行蒸汽蒸馏,使全部植物碱包括烟碱、去***烟碱、假木贼碱和新烟碱等挥发而逸出,然后依据烟碱对259紫外光具有最大汲取,并且吸光度与烟碱含量正相关的性质,用紫外分光光度计测得待测液烟碱的吸光值,并进一步计算出烟碱的含量。

2测定步骤测液制备同硅钨酸重量法,流出液改用1的24承接,也是定容到2501。

比色:取25待测液1,,同时作一空白对比:直接量取251的24,2。

以空白对比为参比液,测定236,259和282处的吸光值。

,。

分光光度法读数本身就存在误差,,,;,,。

3、结果计算::与硅钨酸重量法相比的校正系数注:259-12236+282的来历和作用梯形中位线法作用:消退溶液杂质干扰来历:纯烟碱在236和282处基本无汲取峰,对259有最大特征汲取峰,待测液中由于有杂志干扰,在236和282处有汲取,使烟碱汲取曲线上移。

而236,259,282正好构成等差数列,依据梯形中位线计算方法,可以将259处上移的部分减去。

、留意事项41待测液体积250要精确     259-12236+282中干扰物质的来源:从烟样中同时蒸馏出来的其他碱类物质非人为因素所用容器,试剂不纯洁也可以引入干扰物质蒸馏装置使用时间过长,烟碱会或多或少地沉淀到装置内壁上,影响下次蒸馏结果,使用前应用乙醇清洗内壁,然后空蒸除去乙醇。

所用石英比色皿200元个,要当心使用,不能打破了。

石英比色皿可以透紫外光,也可以透可见光,玻璃比色皿仅透可见光。

精密仪器地使用比色皿上标有箭头,表示和光的方向全都,测定误差最小。

石英比色皿用久了内壁也会粘有烟碱,也需要用乙醇浸泡洗涤,,用仪器紫外光是氢灯发出的,同时也亮着钨灯发可见光,钨灯发的光不进入光栅,仅起加热稳定仪器的作用冬天仪器不能连续的开开关关,否则易击穿氢灯。

氢灯不好换,需要上下左右地调整,非常费事。

三、烟碱测定,烟酸提取脱色法快速法:1、原理:烟叶中的烟碱主要和有机酸结合成烟碱盐的形式存在,烟碱和无机酸结合比有机酸强,因此用肯定浓度的无机酸提取,完全可以把烟碱从烟叶中分别出来,再用活性炭脱去提取液中的杂色,然后依据烟碱对259紫外光具有最大汲取,并且吸光度与烟碱含量正相关的性质,用紫外分光光度计测得待测液烟碱的吸光值,并进一步计算出烟碱的含量。

2、操作步骤待测液制备:30烟样于150三角瓶中,加入13角勺活性炭和254,,振荡10边提取边脱色――,过虑并用蒸馏水定容到100容量瓶中,即得到待测液。

同时作空白对比:254,直接用蒸馏水定容到100即可。

测定以空白对比为参比液,测待测液在259,236和282处的吸光值3、结果计算同紫外分光光度法:4、留意事项:不要用颗粒状活性碳,由于脱色效果不好。

13角勺活性碳对烤烟是过量的,这个活性炭用量对烟碱含量较高的白肋烟和深色晾烟也适用。

测定后所用的三角瓶,要马上冲洗洁净:时间长了,活性炭不易被洗净。

三种方法优缺点:1、硅钨酸重量法最精确     ,由于含有26个结晶水的硅钨酸定量的把烟碱沉淀下来,其他的生物碱如降烟碱,新烟碱,假木贼碱等不被沉淀。

重量法虽然不用珍贵仪器,但是对试剂和试验过程要求很严格:必需是26个结晶水的硅钨酸,沉淀要清洗完全,过虑要完全,且不能有穿虑现象。

由于是称重,所以要形成足够多的沉淀,仅适用常量分析。

2、分