《分析化学》实验教学大纲(供本科临床药学、制药工程、医学检验技术专业使用)

《分析化学》实验教学大纲(供本科临床药学、制药工程、医学检验技术专业使用)Ⅰ前言《分析化学》是研究物质的化学组成和分析方法的一门科学。分析化学的任务是鉴定物质的化学组成并测定各组分的相对含量及确定物质的化学结构，要求学生掌握化学分析和仪器分析的基本知识、基本理论和基本操作技术；熟悉定性、定量分析方法；了解各类分析方法使用的仪器；培养耐心细致、一丝不苟的科学作风和较强的实验操作能力，为从事专业工作打下良好的理论基础和扎实的实验技术基础。教学内容分为两部分：第一部分为化学分析，主要内容为经典化学分析法及部分电化学分析法；第二部分为仪器分析，主要内容为色谱分析法和光谱分析法。本大纲适用于本科临床药学、制药工程、医学检验技术专业使用。大纲使用中有关问题说明如下：一为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的已注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别相对应，其中掌握和熟悉是学生学习的重点。二教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据不同教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。三总学时为90学时，其中讲课46学时，实验课44学时，理论与实验学时之比1.05:1。四教材：《分析化学实验指导》，李发美主编，人民卫生出版社，第3版，2013年；《仪器分析实验》，苏克曼主编，高等教育出版社，第2版，2005年。Ⅱ正文实验一EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定一教学目的掌握EDTA标准溶液的配制和标定的方法以及水的硬度测定及计算方法。掌握配位滴定中剩余滴定法的应用。二教学要求掌握EDTA标准溶液的配制及标定方法。熟悉配位滴定法测定水硬度的原理和方法。熟悉水的硬度的方法及计算。熟悉铬黑T指示剂的使用条件及终点判断。了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。三教学内容EDTA标准溶液（0.05mol/L）的配制。EDTA标准溶液（0.05mol/L）的标定。计算EDTA标准溶液的浓度。EDTA标准溶液测定水的硬度。实验二高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢的测定一教学目的掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法及高锰酸钾法测定H2O2的原理和方法；了解自身指示剂指示终点的方法；掌握液体试样的取样方法。二教学要求掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。掌握高锰酸钾法测定H2O2的原理和方法。熟悉液体试样的取样方法。了解自身指示剂指示终点的方法。三教学内容高锰酸钾标准溶液的配制。高锰酸钾标准溶液的标定。计算高锰酸钾标准溶液的浓度。30%H2O2溶液的测定。实验三维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的测定一教学目的掌握分光光度计的原理及方法；掌握药物含量测定的原理和方法。二教学要求掌握分光。熟悉维生素B12注射液的含量测定的原理和方法。熟悉绘制吸收曲线的一般方法。了解紫外分光光度计的一般保养及维护方法。二教学内容浓度为100ug/ml的维生素B12溶液的配制。维生素B12溶液绘制吸收曲线。取维生素B12注射液样品，稀释成25ug/ml，在278（±1）nm、361（±1）nm与550（±1）nm波长处，测定吸收读，由测出数值求：E1%1cm361和E1%1cm278的比值；E1%1cm361和E1%1cm550的比值。定量测定：测定试样在361（±1）nm波长测得的吸光度，计算试样中VB12的浓度。实验四荧光法测定硫酸奎尼丁一教学目的掌握用校正曲线法进行荧光定量分析。熟悉荧光分光光度计的使用方法。二教学要求通过实验教学，要求学生熟悉荧光分光光度仪的结构、性能和使用方法。掌握荧光分析方法的基本原理和实验操作技术。了解仪器的日常维护和故障原因及简单修理方法。三教学内容硫酸奎尼丁标准溶液的制备。硫酸奎尼丁试样溶液的制备。测定：开机、方法建立、校正曲线的测定、试样溶液的测定和关机。数据分析处理。实验五自来水中钙、镁的测定一教学目的掌握标准工作曲线和标准加入法进行定量分析的方法。一教学要求掌握采用标准工作曲线和标准加入法进行定量分析的方法。熟悉原子分光光度仪的工作原理和使用方法。二教学内容镁标准溶液（0.05mg/ml）的配制。仪器工作条件的选择。校正曲线的绘制。标准系列溶液的配制。标准系列溶液的测定。试样溶液的测定。仪器操作，处理数据。实验六苯甲酸红外吸收光谱的测绘-KBr压片法制样一教学目的学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。掌握用压片法制作固体试样晶片的方法。熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。二教学要求掌握红外光谱仪的结构、性能和使用方法。掌握红外光谱仪的基本原理和实验操作技术。熟悉KBr压片法的方法和步骤。熟悉简单化合物的红外光谱分析。了解仪器的日常维护和故障原因及简单修理方法。三教学内容开机预热，调整红外光谱仪实验条件。苯甲酸试样和纯溴化钾晶片的制作。测绘苯甲酸标样的红外吸收光谱。数据处理，从红外谱图中分析样品的官能团数据，得出结论。实验七茶叶中咖啡因的高效液相分析-外标法定量一教学目的熟悉高效液相色谱仪的结构，理解反相HPLC的原理和应用。熟悉外标法定量。二教学要求掌握高压液相色谱仪的使用方法。掌握标准曲线的绘制方法。熟悉高效液相色谱仪的基本构造及工作原理。了解反相高效液相色谱法。三教学内容茶叶中咖啡因的提取实验条件选择实验操作数据处理绘制咖啡因峰面积-质量浓度的标准曲线，并计算回归方程和相关系数。根据试样溶液中咖啡因的峰面积值，计算咖啡因的质量浓度。实验八丹参有效成分的提取和薄层色谱分析一教学目的掌握薄层扫描定量的原理和方法；了解中药中有效成分的薄层分离鉴定方法。二教学要求掌握薄层扫描定量的原理和方法。熟悉TLC操作的一般步骤。熟悉TLC在中药分离中的应用。了解中药中有效成分的薄层分离鉴定方法。三教学内容薄层板的制备。丹参片的处理（中药前处理）。丹参中有效成分的提取。点样。配制不同剂型的展开剂并展开。数据处理。计算Rf值，绘制展开图，说明展开点日光下的颜色，紫外灯观察的情况。设计性实验丹参有效成分的提取和薄层色谱分离：本实验包含了提取、分离、鉴定三种实验技能，涉及超声波清洗仪、三用紫外分析仪等设备操作。要求学生综合运用中药提取、分离、分析测试等知识。综合性实验茶叶中咖啡因的高效液相分析-外标法定量：茶叶中的咖啡因超声波提取后，再用高效液相色谱法分析咖啡因的含量。实验涉及植物有效成分提取，含量测定等方面的知识，涉及天然产物化学及分析化学的知识。Ⅲ教学组织与方法一实施机构：由药学院分析化学教研室执行。二组织内容：教案讲义审核、集体教学备课、教学方法研究、教学手段应用。三教学方法：理论教学：采用启发式、讨论式、交换式课堂教学方式，辅助现代教育技术和传统教学手段。核心内容以教授为主，一般内容以辅助学生学习为主。实验教学：定量分析部分实验分组（不大于30人/实验室）；仪器分析实验分组（不大于15人/实验室），学生每个人独立操作。辅导形式：辅导讲义、课堂答疑、网络查询等。四考核办法：实验考核是重点检查学生的实际操作技能和应用的熟练程度，每次实验中进行。Ⅳ教学时数分配表实验内容时数类型实验一EDTA标准溶液的配制和标定及水的硬度测定4验证型实验二高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢的测定4验证型实验三维生