化学实验基础操作详解

化学试验根底操作详解一、根本仪器与根本操作仪器名称 蒸发皿 坩埚 外表皿 枯燥管 蒸馏烧瓶 锥形瓶仪器名称 分液漏斗 容量瓶 直形冷凝管球形冷凝管酸式滴定管碱式滴定管[留意] (1)坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)滴定管的“0”刻度在上端。酸式滴定管(有玻璃活塞)能盛装酸液和强氧化性溶液，而不能盛装碱液；碱式滴定管能盛装碱液，而不能盛装酸液和强氧化性溶液。仪器的简洁组装物质分别、提纯装置①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏) ④萃取与分液⑤洗气 ⑥升华 ⑦减压过滤可作为冷凝或冷却的装置气密性检查装置(1)pHpHpH试纸中心，待变色稳定后再和标准比色卡比照，读出对应的pH。(2)推断沉淀剂是否过量①静置，向上层清液中连续滴加少量沉淀剂，假设无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。②静置，取适量上层清液于另一干净试管中，向其中参加少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，假设产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。洗涤沉淀将洗涤剂沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待洗涤剂自然流下，重复2～3次即可。推断沉淀是否洗净取最终一次洗涤液，滴加……(试剂)，假设没有……现象，证明沉淀已经洗净。检查容量瓶是否漏水来，观看瓶塞四周有无水漏出。假设不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。假设仍不漏水，即可使用。检查滴定管是否漏水①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中参加适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观看是否漏水，假设不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。假设仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中参加适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观看是否漏水，假设不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观看滴定管是否漏水。假设仍不漏水，即可使用。滴定管赶气泡①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手快速翻开活塞使溶液冲出，从而使溶液布满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。装置气密性的检查①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观看现象。假设导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，说明装置气密性良好。颈漏斗中会形成一段液柱，停顿加水，过一段时间后，假设漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。气体的验满和检验①氧气的验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，假设木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)焰，放开手指，假设听到锋利的爆鸣声，则气体不纯；假设听到稍微的“噗”的一声，则说明气体纯洁。③二氧化碳的验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，假设火焰熄灭，则说明气体已收集满。④氨气的验满：将潮湿的红色石蕊试纸放在集气瓶口，假设试纸变蓝，则说明气体已收集满。⑤氯气的验满：将潮湿的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，假设试纸变蓝，则说明气体已收集满。(10)焰色反响Na＋K＋。萃取分液塞局部，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置，分层后在漏斗下面放一个小烧杯，先翻开上口塞子再翻开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流出，上层液体从上口倒出。H2SO4的稀释将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(13)粗盐的提纯①试验室提纯粗盐的试验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶。②假设过滤时觉察滤液中有少量浑浊，从试验操作的角度分析，可能的缘由是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘或玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。氢氧化铁胶体的制备向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，马上停顿加热。(15)从某物质的稀溶液中结晶①溶解度受温度影响变化较小的：蒸发结晶→过滤。②溶解度受温度影响变化较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。二、物质的检验与鉴别物质检验的三原则一看(颜色、状态)；二嗅(气味)；三试验(加试剂)。离子检验试验操作的答题模板操作 现象 结论取样，参加…… Fe2＋Fe3＋的方法是取适量溶液于干净的试管中，滴加几滴KSCNH2O2(或制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中Fe2＋Fe3＋。常见阴离子的检验利用酸碱指示剂检验OH－滴入酚酞溶液，溶液变红色滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝色(2)利用盐酸和其他试剂检验3BaCl23味的气体。

溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀全部溶解，并产生无色无4SO2－：先参加足量稀盐酸，无沉淀生成，再参加BaCl24

溶液，产生白色沉淀。33红溶液褪色的气体。

溶液，产生白色沉淀，再参加稀盐酸，产生无色、有刺激性气味且能使品利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验溶液I－溶液

―→白色沉淀―→浅黄色沉淀―→黄色沉淀利用某些特征反响检验气体检验方法或思路O2使带火星的木条复燃NO在空气中马上变成红棕色CuO，气体检验方法或思路O2使带火星的木条复燃NO在空气中马上变成红棕色CuO，COCuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊CO2使澄清石灰水变浑浊，连续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液SO2褪色通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；NO2使潮湿的淀粉KI试纸变蓝Cl2使潮湿的淀粉KI试纸变蓝HCl使潮湿的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使潮湿的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟CH2=CH2

点燃时有光明的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色常见有机物的检验卤代烃乙醇

检验方法或思路首先加NaOH溶液并加热，然后加稀硝酸中和碱液，最终滴加AgNO3溶液可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反响，产生氢气萄糖羧酸酯淀粉蛋白质

与银氨溶液(水浴加热)反响形成银镜；与制Cu(OH)2悬浊液(加热)反响生成红色沉淀(Cu2O)使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色渐渐消逝溶液遇碘变为蓝色灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环构造的蛋白质用此法)三、物质的分别和提纯1．物质分别与提纯的根本原理(1)“四原则”①不增——不得引入杂质；②不减——尽量不削减被提纯的物质；③易分——使被提纯或分别的物质跟其他物质易分别；④易复原——被提纯的物质要易恢复原来的组成状态。(2)“三必需”①除杂试剂必需过量；②过量试剂必需除尽(除去过量试剂引入的杂质，同时留意参加试剂的挨次)；③必需选择最正确的除杂途径。物质分别与提纯的思维模型物质分别与提纯的常用方法(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。4．物质分别的类型与方法常考试验装置分析装置 装置的易错点或留意事项不能在容量瓶中溶解溶质玻璃棒要靠在容量瓶的刻度线以下用玻璃棒引流漏斗末端紧靠烧杯内壁(3)分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出(1)温度计水银球的位置应位于支管口处(2)水流方向为下进上出(3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石(4)应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热右端导管接近液面用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸取乙醇，分别乙酸乙酯气体流向为进步短出留意洗气后，气体中可能含有水蒸气洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2SO2NaHCO3溶液3 4 浓氨水与碱石灰反响制备NHKMnO与浓盐酸反响制备Cl3 4 A装置MnO2