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文档简介
主讲人:卢彦兵新型分离技术(1)《分离科学与技术》,胡之德编,四川科技出版社(2)《现化分离技术》,尹芳华等编著,化学工业出版社(3)《现代分离科学理论导引》,耿信笃著,
高等教育出版社(4)《超临界流体萃取》,张镜澄主编,化学工业出版社(5)《反渗透-膜技术·水化学和工业应用》,殷琦译,化学工业出版社(6)《吸附分离技术》,冯孝庭主编,化学工业出版社(7)《膜分离技术》,刘茉娥等编,化学工业出版社教材及主要参考书参考教材:现代分离方法与技术化学工业出版社
(丁明玉等编著)2006第一章绪论1.1分离科学及其研究内容1.1.1分离(separation)
利用混合物中各组分在物理或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配到不同的空间或按不同的时间分配到同一空间的过程。通俗地讲,就是将某种或某类物质从复杂的混合物中分离出来,以相对純的形式存在。(1)组分离(族分离)和单一分离组分离:分离一类组分,例如:某种中药中起药效组分分离;天然香料中挥发油的分离;石油炼制中轻油和重油的分离。单一分离:将某种化合物以纯物质的形式从混合物中分离出来,如:工业上纯物质的制备;化学标准品的制备、药物对映异构体的分离等。包括多组分相互分离、特定组分分离、部分分离等。单一分离往往是以组分离为基础的,多种分离方法多次应用。(2)富集、浓缩和纯化富集(enchichment)
:目的往往是分析而不是分离。使样品中目标组分的浓度升高,提高仪器的检测灵敏度。富集也是一种分离,借助于分离手段。浓缩(concentraction):将溶液中的溶剂蒸发掉,使溶液中溶质的浓度提高的过程,富集过程常包含浓缩。纯化(Purification):通过分离操作目标产物的纯度提高,尤其是去除杂质得到纯净化合物的过程。Purity(纯度):主要成分的含量或杂质的含量。1.1.2分离科学(SeparationScience)研究从混合物中分离、富集或纯化某些组分,以获得相对純物质的规律及其应用的一门学科。研究将混合物中某个或某些组分的含量提高以至获得純化合物的分离方法、技术及规律的科学。1.1.3分离的目的(1)分析前样品处理:检测灵敏度、仪器的需要(2)结构鉴定:红外、核磁、质谱(3)获取有用物质(4)除去有害物质:如废水处理1.1.4分离技术特点(1)分离对象种类繁多:合成、天然(2)分离的目的各不相同:一般工业上为了获得有用物质;实验室是为了后续分析。(3)分离规模差异很大:结构鉴定微克级、工业生产上吨计的大规模分离纯化。(4)分离技术形形色色(5)应用领域极为广泛化工、医药、食品、环境等,是推动其他学科发展的动力。1.1.5分离科学的主要内容研究分离过程的共同规律,主要包括用热力学原理讨论分离体系的功、能量和热的转换关系,以及物质输运的方向和限度;用动力学原理研究各种分离过程的速度与效率;研究分离体系的化学平衡、相平衡和分配平衡。研究基于不同分离原理的分离方法、分离设备及其应用。1.井1.隶6分离箭的基棉本原旨则和每要求(1)分符离因套子尽冲可能警的高蒸;(2)消耗最的分离韵材料够、设总备和盼能源仍费用在尽可宫能少屑;(3)分佳离操鸭作简理单、醒速度谎快;(4)分武离纯勇度尽醉可能飘的高仰。选择渣最适河宜的行分离引方法六和技淘术1.魔2分离荒科学舅的重思要性(1)认姑识物肃质世渴界的蓝必经融之路卸:获犁得纯融物质蒸、鉴言定结锤构、您了解告物理芽化学扛性质(2)各犯种分怕析技闯术的今前提滑:去怪除干录扰、夕提高膜检测栏限(舍浓缩能、富剩集)(3)其松他学的科发篮展的浩基础锈:天眨然产坝物提敲取与扛分离型、药挡物化溪学、锻有机固化学微、食悼品科多学等(4)获引取有容用物慢质的舌手段或:纯遥净水历、精尊盐、绣天然撕色素例如惨:(1)天牵然产租物试疾样中触微量朽成分板的获裕得如:跨抗癌仰药物——干扰版素,丸天然耽的1克价柴格达毕几百骆万元粮。(2)生血物工哗程产敏品的育产业碍化生柏产其下菜游技疯术就遇是分座离纯著化工赠艺,订其工锣作量呀和投覆资占涛整个马过程弊的50远—8乖0%。(3)有衣机化点合物保的性猎能研狡究和金分析如:雅保健雨品中腥褪黑役激素笨的测血定;运动拼员体译液兴泼奋剂百检测疼;(4)很台多药黄物有馋立体迎异构笋,其轰药理父性质骂不同①氯霉矛素(广泡普抗蜜菌药币)D-(甩-)有杀调菌活极性L-(叫+)无②葡萄柿糖D-射(+奖)在动惜物代遗谢作眉用中慕起重聪要作叉用L-死(-昌)既不胀能被赢代谢泻,也待不能窜在植方物体阿内合卵成③麻黄登素左旋糠体有唐疗效桐;右旋膝体不启仅无辉疗效匹,而鱼且还画干扰浓左旋锄的作奇用④既5-乙基-5忆(1胡,3焰-二甲读基丁耍基)巴比直妥酸叙盐S-(-)抑甲制中器枢神肺经(殃催眠岭镇痛侨药)R-(+)惊怜厥剂16两种势构型南具有执不同盛活性颂的手废性药捐物17因母但体使蠢用反很应停墨而致冤畸性季的儿她童反应霉停化坏学名勺称为揪沙利糖度胺(T正ha趟li众do含mi茄de墓),分鸣子中拦具有屋一个情手性害中心紧,其R异构策体对毙孕妇疑具有亲镇静要和安久眠用挣,而S异构凯体则会切无一宜例外辉地导致如胎儿盐畸变。问题录的提侄出实际率样品猎的复醉杂性干扰洞的消葛除控制庸实验醋条件使用阀掩蔽呀剂分离se块pa缠ra励ti锯on分析鸡方法尺灵敏较度的快局限条性满足德对灵挖敏度接的要消求选择纹灵敏生度高蕉的方挑法富集en世ri阀ch损me从nt例:海水腰中U(IV韵)的测解定C=粱1画~架3g刑/绍L难以碍测定富集草为C=削10尼0纠~御20巾0g筒/祸L可以挨测定1.免3分离牛技术许的特点(1)分环离技异术的孔多样盾性有机糕化合畜物结构请复杂笔多样,性质删千差卧万别,决迈定了骑分离灵技术冷的多妖种多弊样。碳链带骨架揉、官姿能团阿、分举子量礼及空滴间结恼构不咬同构滤成了址性质漏十分厌复杂天的有即机家尾族。从熔助点、哭沸点陈、折幼光、赌密度罗、酸升碱性懂、分糠子量舍、溶巨解度绣和吸虑附性吓能等士方面他考查厅,有诱些物胶质在症某些冰性质愈上接叛近,茄在其纺他性闻质上败差别搏大,施而另恭一些贵物质罩也许抹正好紧相反模。这端就决崇定了喇我们宇只有矩选择却某些甘合适劝的方芹法,害利用纲分离充对象焰组份绿间性船质有目差异昨的条嫁件实吓现分回离。虏所以归要求劈燕有多铺种多间样的籍分离州方法甚,以泼适应粱实际岁需要罗。(2)主肃要利枝用化屠合物胶物理熊性质种的差野异进秧行分宵离如:异蒸馏—利用生沸点叫差异重结罗晶—利用给溶解铺度差草异色谱—利用赔吸附中性能干差异膜分徐离—利用穷分子狮量的耐大小尼不同(3)每就种分盒离方己法均仿有适礼应性追及局路限性每种诱分离氏方法立、分舞离材歼料、睬分离脸工艺紫都是烤依据戒不同索的分拍离对扰象、宽分离黑目的出而确半定的漫,当劲分离鄙对象兴与目梳的改母变时怜,分球离技酒术也肢要重纯新选租择。(4)分阵离技与术与师设备部发展矩迅速新理鸣论的险出现击、新假技术停和新节材料蚕的采往用大猜大推篮进了骗分离哈纯化酬技术剂的发露展。康如:①计键算机联和电出子技搂术的砖广泛殿使用普使自骂动化削程度购大大柿提高浓;②酶东制剂系的使煎用为句手性柱化合闲物的划分离锡开辟秆了新蹦途径德;③色僻谱技揪术和兆仪器角的进乓步大厦大推岗动了侨分离梯技术恰的进昨步;④膜任技术翅的应芒用提干高了贷分离黄处理狱量而探且降筑低了雪成本锻。分离更过程养示意笼图力学旋能:泡机械凡能、低流体获动能固、位届能、桨热能化学须能:狗溶度智差、咽化学胞结合差能、电能陈、光集能、两核能樱等对各密组分挨所特正有的银性质吩差作墓用能量或分离剂原料物流(一个或数个)分离装置两个以上的产品物流(浓度不同)1.薪4分离她方法康的分梨类物理性质力学性质、电磁性质、输送性质、热力学性质密度、摩擦、表面张力、熔点、沸点、临界点、溶解度、蒸汽压、分配系数、吸附、电导率、扩散系数化学性质热力学性质、反应速率化学平衡常数、化学吸附平衡常数、解离常数、反应速率常数、电离电势生物学性质生物亲和力、生物吸附平衡、生物学反应速率常数通常壳用于颗分离义的物籍质性盟质按被分离快物质玩的性他质分判类(1)物扭理分未离法狼:利杰用物理怨性质,采华用适签当的馋物理恳手段间进行丸分离忆,如间离心捡、蒸与馏;(2)化夹学分煤离法备:按虑被分王离组河分化学虫性质差异潮,通晓过适想当的言化学殊过程氏使其齐分离爆。如捎沉淀第分离糊、溶心剂萃啊取、护色谱假分离燃、选血择性技溶解缓;(3)物慰理化群学分节离法野:按霜被分妇离组疗分的物理纪化学熟性质群差异进行物分离滚。如疗电泳兼、膜捏分离悄。按分离蓬过程矩的本饶质分类(1)平惨衡分兼离过料程利用露外加狠能量文或分叙离剂暑使混蚕合物宪体系钱形成贫两相疗界面听,通姻过两闭相界筑面的呢平衡凡关系热使均相方混合坏物得以暂分离霉。如液-液萃共取(达搭到平径衡时塑的分臭配系贺数不模同)拾;结活晶(质固-液平绣衡)姐;蒸腊馏(鲁液-气平朽衡)(2)速待度差勉分离考过程利用问外加眼能量瓣,强化棒特殊闭梯度刺场(重境力梯演度、贷压力秤梯度鸣、温悬度梯他度、废浓度旋梯度香、电弓位梯欢度等果)。刚如高震速或朴超速默离心强化盗离心英力场,使用用过相滤材亏料强纸化不绞同物纠质移商动的速度葛差。电逮泳强之化离子翅移动渡速度钟差等。蓄一般比用于非均孙相混属合物的分防离。(3)反艰应分数离过烈程利用燃外加融能量驾或化断学试接剂,耍使发生化学肺反应市或化习学反声应被促牲进,达幸到分羡离目要的方题法。例如:烟道判气脱述硫工挖艺中周,将SO2与石介灰水孕作用冈生成妇石膏殊分离辞;污浴水中督有机碰物被垃微生言物分彩解为CO2和水摩而分源离。1.企5分离搬、纯供化技舱术选择分离晶纯化版方案片的设遍计是术分离齐纯化蛛工作迷的前贸提,生也是马决定垫分离轧工作架成败灵的关毙键。(1)分告离对穗象(按分筑离对彻象选科择方疏法:了解哑待处今理对厚象(俩植物铲材料项、动斗物材叫料及段反应累液等巴)的负物质膊组成防,熟锣悉各携种物责质的朴理化图性质量;尽格可能衡了解山目标冠物(俭被分劳离物四质)抚的化椒学结挡构及盈其理煌化性士质,尚确立捎目标钳物可欣靠的押检测孩目标计物方敞法。)(2)分生离目买的(科研披、生蔑产)(3)分尼离量汇(各种卸方法吹处理偷量不乌同)(4)实夫验条戏件(了解辜和熟纤练掌材握各辱种分汽离技磁术,帐明确马各方幅法的领应用阀范围部和优长缺点,满足坊以上魔条件流基础咏上选阴择廉稀价方棕法)提取沉淀编除杂减压单蒸馏减压自蒸馏萃取居除杂实例1毛花否洋地承黄粗右总甙烈的提兴取分怨离萃取羞除杂减压斤蒸馏溶解普通瞧蒸馏结晶重结吹晶干燥续实写例1萃取,化学起反应萃取,化学关反应萃取,化学阅反应萃取,化学浆反应萃取,化学匙反应精馏,色谱实例21.蜓6分离蝴方法疑的评职价(1)回拍收率(2)分鞋离因蛋子(3)富乐集倍逝数(4)其肉它:悄成本性、环纺境污茫染等(1)回跟收率R为回察收率盐;Q为实咬际回耐收量择;Q0为理刻论回蛇收量R反映顿了被杜分离导物质泪在分勺离过晋程中甲的损留失量穴多少愈,是钥分离怜方法绘准确造性的催指标订。通常>湖1%的常垂量组皇分,R焦>鸭99银%;痕遥量组斥分R>却90先%或95受%。回收庙率测倡量方类法:标准授加入章法:蚕在样品袭中加入尾已知粒量的兄目标斥物标厌准品猜,用飞待检挣验的因分离珠方法牲将加拼入的芦标准贱样品京分离攻出,带计算跪目标痛组分衰的回朗收率故。样品炸中一聪般不左含有慢目标望组分,若狂有应覆测出课含量串,并牺从加哪标样际品中他扣除听。标准溜样品号法:章用待屈检验测的分兽离方山法分倡离标准伤样品或中的竹目标芹物,计闹算该凡分离狠方法独的回挎收率友。标准剪样品剪:与桐待分收离样须品有乡丰相似紫的基矮体组蒙成,族待分管离物草质的谅含量然已知隙(如纹不同保实验抬室采姓用不便同方邪法进舞行过稠准确投测定每的样屑品)遵。(2)分诞离因屯子A为目耕标组侦分,B为共进存组粘分分离湾因子榨表示唇两种毙物质袍被分抬离的肌程度储,它剩与两究种物威质的魄回收滩率相温关,回收挣率相键差越牛大分离参效果笑越好绘。分离涨因子梁与分离槽前A,炕B的比吩例有关悟,也抖与分软离后守二者志的比掉例有商关。(3)富海集倍评数富集软倍数=富集垫倍数厅根据杆分析射检测符技术甚要求羊而定枕,高灵拿敏度陆检测庆方
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