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文档简介

紫外光谱根底学问紫外,可见光谱法及相关仪器UV-VISSpectrometry&Instrument紫外,可见光谱法及相关仪器21(紫外,可见分光光度计的主要部件2(紫外,可见分光光度计的分类3(紫外,可见分光光度计的各项指标含义4(紫外,可见分光光度计的校正一(紫外,可见吸取光谱概述6016、17勃进展,1852(Beer)参考了布给尔(Bouguer)1729(Lambert)在1760朗伯,比尔定律。1(紫外,可见吸取光谱的形成吸光光度法也称做分光光度法,但是分光光度法的概念有些模糊,分光光度是(AAS)。吸光光度法的本质是光的吸取,因此称吸光光度法比较合理,固然,称分子吸光光度法是最精准的。200-800nm种分子吸取光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级跃迁(原子或分子中能级,称为跃迁。)当这些电子吸取了外来辐射的能量就从一个能量较低的能级跃迁所吸取的能量符合波尔条件:hvEE,,2121二(紫外,可见分光光度计1854(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人将此理论应用于定量分析1918紫外可见分光光度计。此后,紫外,可见分光光度计经不断改进,又消灭自动记不断提高,其应用范围也不断扩大。1(紫外,可见分光光度计的主要部件全世界的紫外,可见分光光度计生产厂家有上百家,产品型号成千上万,但就和信号指示系统。如以下图所示:信号指光源单色器吸取池检测器示系统光源对光源的根本要求是:应在仪器操作所需的光谱区域内能够放射连续辐射;有足够的辐射强度和良好的稳定性,而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。紫外,可见光区。如钨丝灯和卤钨灯;气体放电光掉用于紫外光区,如氢灯和氘灯。这类光源的辐射能量与施加的外加电压有关,在可见光区,辐射的能量与工作电压的4次方成正比。光电流也与灯n(n>l)成正比。因此必需严格掌握灯丝电压,仪器必需备有稳压装置。160,375nm范围内产生连续光3,5倍。单色器单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置,其主要功能应当是等。能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。棱镜常用的材料有玻璃和石英两350,3200nm的185,4000nm,即可用于紫外、可见、近红外三个光域。而且在整个波长区具有良好的、几乎均匀全都的区分力量。它具有色散波长范围产生干扰。作用。狭缝的大小直接影响单色光纯度,但过小的狭缝又会减弱光强。吸取池吸取池用于盛放分析试样,一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光结果都有影响。检测器检测器的功能是检测光信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置,器上的光信号转变成电信号。对检测器的要求是:在测定的光谱范围内具有高的灵;噪音低,稳定性好等。300,800nm500,600nm最为灵敏。这效应而只能用于低档的分光光度计中。光电管在紫外,可见分光光度计上应用较为广泛。它的构造是以一弯成半圆柱(承受阴极释放出的电子。两电极密封于玻璃或石英管内并抽成真空。阴极上光敏210,625nm;后者是在阴极表625,1000nm。与光电池比较,它有灵敏度高、光敏范围宽、不易疲乏等优点。200。信号指示系统它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。早期常用的信号指示装置面可进展数据处埋。2(紫外,可见分光光度计的分类双光束分光光度计和双波长分光光度计。a(单光束分光光度计其光路示意图如前图(紫外,可见分光光度计的根本构造图)所示,经单色器分722751724SP500BackmanDU,8型等均属于此类光度计。b(双光束分光光度计其光路示意如以下图所示,经单色器分光后经反射镜(M1)分解为弧度相等的两束710,210,UNICAMSP,700M1M3光源样品池M2M4c(双波长分光光度计其根本光路如以下图所示。由同一光源发出的光被分成两束,分别经过两个单色器,得到两束不同波长的单色光;再利用切光器使两束光以肯定的频率交替照耀同ΔA(ΔA=A-A)。12双波长分光光度计的优点:对于多组分混合物、混浊试样(如生物组织液)的分两波特长分别记录吸光度随时间变化的曲线,还能进展化学反响动力学争论。切光器检测器单色器双波长分光光度计光路示意圈3(紫外,可见分光光度计的各项指标含义波长准确度与准确性(一般在0.1-0.8nm之间)单色光的最大强度波长值于波长指示值之差。是仪器最重要的指标之一,仪器那么测出的构造就毫无意义了。狭缝宽准确度(一般在0.01-0.1nm之间)0.1,10nm内调整。c.0.0008-0.008表征仪器做稀溶液的力量。这个指标越小越好。d.0.1%-2.0%之间)两个局部进展。e.0.2%-5.0%之间)线性范围的好坏。f.0.02%-0.3%T2夹杂的不属于入射光束的其它光线。这个值越小越好。g.0.03-0.30.2nm,365.02、、366.33nmh.0.5-1反射率,能量。能量的大小反映了光源、检测器等仪器的整体性能。(190-1100nm)、基线漂移、稳定性、吸光度范围等,这些指标都简洁理解,就不一一说明白。4(紫外,可见分光光度计的校正和吸光度校正。一般要在紫外区和可见区分别校正。常承受下述的方法来进展校正。尺,前者用于可见光区,后者则对紫外和可见光区都适用。3KCrO0.04KCrO1dm24241cm25?时用不同波长测得的吸光度值如下表:铬酸钾溶液的吸光度三(紫外,可见分光光度计的应用紫外,可见分光光度计可用于物质的定量分析、构造分析和定量分析。而且还酸碱电离常数等。1(定性分析紧外,可见分光光度法对无机元素的定性分析应用较少,无机元素的定性分析由于紫外,可见光谱较简洁,特征性不强,因此该法的应用也有肯定的局限性。但因此它仍不失为是一种有用的关心方法。λ,然后与实测值进展比较。max2(构造分析3(定量分析Lambert-Beer的吸光度可求出该物质在溶液中的浓度和含量。种常用的测定方法有:单组分定量法、多组分定量法、双波长法、示差分光光度法和导数光谱法等。4(协作物组成及其稳定常数的测定Job5(酸碱离解常数的测定适用于溶解度较小的弱酸或弱碱。-VIS6.UV食品检测、环保、生命科学等领域都广泛的应用。比方紫外,可见分光光度计在环保行业应用于有机污染物的检测:可以测定水中COD类、苯胺类等等。紫外,可见分光光度计在农药制剂、添加剂、防腐剂和作物提取物测定等方面有着广泛的应用:可以用来测量水稻小麦中多均灵残留量,可用于灭鼠灵、除草剂盐和山梨酸盐,饮料中的各种有机成分等。此外,紫外,可见分光光度计在制药行业有着更广泛的应用。可用于、滴眼的测定,测定去痛片、安痛定注射液和小儿感敏冲剂中各组分的含量,四(紫外,可见分光光度计的进展1(仪器的自动化程度大大提高Beckman1945Cary6000、Lambda900TU-1901上,一目了然地告知使用者。使用者也能通过计算机查寻排解故障。有些仪器带有数据处理软件包,可自动进展数据处理并大大增加了使用者所需消灭的各种故障。2(重视适用附件的开发PerkinElmerLambdaVarianCaryUV-2550TU-1915架、超微量样品池架、固体样品池架、浸人式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等,这些附件大大便利了用户。3(仪器向小型化(微型

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