不确定度教材学习

ISO/IEC17025培训教材

测量不确定度的评估、质量控制图使用和方法确认要求

目录第一章ISO/IEC17025标准对不确定的要求第二章基本术语和概念第三章几种常见的统计分布第四章标准不确定度的A类评定第五章标准不确定度的B类评定第六章不确定度评定的一般程序第七章质量控制图的制作与使用第八章方法确认的技术要求第一章ISO/IEC17025标准

对不确定度的要求●2005年5月15日，国际标准化组织（ISO）和国际电工委员会（IEC）联合发布了ISO/IEC17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》。●最大区别：新标准增加了测量不确定度要求。如ISO170255.4.6条款“测量不确定度的评定”.“测量不确定度的评估”参照ISO5725和“测量不确定度表达指南”(TheGuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement”).国家质量技术监督局JJF1059-1999“测量不确定度评定与表示”第二章基本术语和概念2.1

[测量]不确定度与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性。

●在测量结果的完整表述，应包括测量不确定度。

●参数值可为标准偏差或其倍数，或是说明了置信水平的区间的半宽。2.2标准不确定度(u)

以标准偏差表示的测量不确定度称为标准不确定度。2.3扩展不确定度(U)

以标准偏差的倍数表示的不确定度称为扩展不确定度。

●体现测量值分布的区间2.4不确定度的A类评定通过对观测列进行统计分析对标准不确定度进行估算的方法。2.5不确定度的B类评定通过对数据进行非统计方法处理，对标准不确定度进行估算的一种方法。2.6合成标准不确定度当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差（和）协方差算得的标准不确定度。

2.7自由度（υ）在方差计算中，和的项数减去对和的限制数。

2.8置信概率（P）与置信区间或统计包含区间有关的概率值（1-α），α为显著性水平。当测量值服从某分布时，落在某区间的概率P即为置信概率。介于（0，1）之间。2.9包含因子（K）

为获得扩展不确定度，而对合成标准不确定度所乘的数字因子。2.10测量结果的表达

即

±U，P，K，υ。包括：

●被测量的最佳估计值（或约定真值）

●不确定度U

●置信概率P（或包含因子K）

●自由度以υ第三章几种常见的统计分布一、几种常见的统计分布1.正态分布(高斯分布)概率密度函数f（x）=exp[-()2]（－

）①μ为数学期望值,是正态总体的平均值.②σ为标准偏差，表明总体的分散程度.③是随机误差最普遍的一种分布.④当μ＝0，σ＝1时称为标准正态分布

⑤“±3σ”区间的概率μ±σ68.3%μ±2σ95.5%μ±3σ99.7%2.T分布当测量次数有限时，呈现t分布。当测量次数无限大时，则T分布趋向为标准正态分布。

T分布，t变量处于[－t,+t]内的概率为P，t为其临界值，临界值t

用于扩展不确定度评定中作为包含因子，即k=t。

T分布密度曲线图其中df为自由度3.均匀分布(矩形分布)

在区间[-a，a]内，量值以等概率落入，而且落于该区间外的概率为零，则称被测量值服从均匀分布，通常记作υ[-a，a]。服从均匀分布的测量有：

●数字式仪器的读数分辨误差，

●数据计算中的舍入误差,等。

●在缺乏任何其他信息的情况下，一般假设为服从均匀分布。

4.三角分布两个独立相同均匀分布U[-,]之和服从三角分布T[-a,a]。服从三角分布:

●两次测量过程数据凑整误差

●两次调零不准所引起的误差等5.其他统计分布

反正弦分布（U形分布），梯形分布等。EMC测量中经常是U形分布。二、最佳估计值

=(3-1)]●——最佳估计值；

●n——数据的个数；

●x——第i个测量值；三、中心极限定理

大量独立随机变量之和，具有近似于正态的分布，而不管个别变量的分布如何。大量：

●对于有限次测量，单次测量的实验标准偏差或样本标准差用s表示。（3-2）其中：

―为x的残差

―第i次测量结果

―n次测量结果的算术平均值

●对于有限次测量的最佳估计值的标准偏差（或称为平均值的实验标准偏差）

s=

s为的实验标准偏差第四章标准不确定度的A类评定一、概述该类不确定度是对测量列进行统计技术计算而得。被测量X，在重复条件或复现性条件下进行n次独立测量，观测值X(),则算术平均值：=；标准偏差S：自由度：

=n-1上述实验标准偏差S表示实验测量列中任一次测量结果的标准差。通常以独立观测列的算术平均值作为测量结果，则测量结果的标准不确定度，即A类标准不确定度u（平均值的实验标准偏差）su=s=(4－1)最佳估计值的扩展不确定度UU＝ks

一般测量结果的置信水平定为95％，对于有限次测量可查T表得包含因子K（见附表）。二、直接测量

例1：用游标卡尺测直径，重复测量九次，数据见表1，求测量结果（P＝95％）

表1序号1234567895.35.55.25.35.15.45.35.45.200.2-0.10-0.20.100.1-0.1表1

解:①计算

=5.3cm

②计算s=0.1225cm序号1234567895.35.55.25.35.15.45.35.45.200.2-0.100.20.100.1-0.1③计算的标准差标准不确定度④计算的扩展不确定度以自由度，置信概率P＝95％，查t分布表（见附表）得k＝2.31⑤测量结果报告测量结果为5.3±0.1cm，其中，P＝0.95三、间接测量实际测量中，许多量不能直接测量，或直接测量难以保证精度，需采用间接测量。●例:面积测量M=L×W●间接测量中需考虑各被测量的相关关系。相关性检验用于判断两个随机变量之间是否存在相关关系。

相关性检验的方法较多，主要有经验法、观察法、相关系数检验法等经验法：凭经验主观判断，若测量过程中的测量条件相同或部分相同，就有理由判断存在相关关系。●用同一仪器测量不同的测量量。●不同测量量受用一种原因的影响（例如温度）。

设间接测量量y的一般函数形式为：y=f（x1,x2,x3…….xn）式中，x为直接测量量。则y的标准合成不确定度：式中：u合成标准不确定度。

1.

当两个输入量是互相关联的，则：

22.

如两个输入量毫无关联时2

则y的有效自由度用Welch-Satterthwaite式子估算

=其中c为x的灵敏系数。评估扩展不确定度扩展不确定度U例2：已知长方形面积的长与宽的测量结果如下：

L：3.5,3.4,3.3cmW：6.3,6.5,6.5cm

求面积步骤1：建立数学模型面积M=L×W步骤2：确定输入量的最佳估计值

步骤3：评估输入量的标准不确定度长度标准偏差：

长度的标准不确定度

长度自由度宽度的标准偏差：

宽度的自由度步骤4：评估输入量的相关关系无相关关系步骤5：计算测量结果

A==3.4cm6.43cm=21.86cm²步骤6：计算合成不确定度

U==+

==步骤7：评估扩展不确定度有效自由度:

=3.3

置信水平95%时，查T表可得自由度为3的包含因子K为3.18

扩展不确定度

=0.436cm²×3.18=1.39cm²=1.4cm²步骤8.结果报告结果报告为：21.9±1.4；置信水平为95%，自由度为3.3第五章标准不确定度的B类评定一．概述

B类不确定度：通过对数据进行非统计方法处理，对标准不确定度进行估算的一种方法。

当影响量不是由重复测量得来时，其标准不确定度只能根据涉及影响量变化的全部信息来评定.B类标准不确定度信息：

●

以往的测量数据

●

对有关材料和机器性质的了解和知识

●

制造商的规格

●

校准证书提供的数据

●

来自手册或某些资料的参考数据及其不确定度基于①科学判断（专家经验判断）

②信息往往也是由统计方法得来

评估B类不确定度时经常要用到分布及其标准不确定度的公式如下：

分布类别区间±a内的概率

K正态50%0.67a/0.6768.3%1a90%1.65a/1.6595%1.96a/1.9595.42a/299%2.58a/2.5899.7%3a/3矩形（均匀）100%a/三角形100%a/梯形100%2a/2U形100%a/

B类评定的不确定度分量，其自由度是由该分量之值的可靠程度来判断。

每个不确定度来源的可靠性R％计算如下：为相对不确定度通过下式估计自由度

=可靠性与自由度的关系R%u／u

99%1/100500095%1/2020090%1/105080%1/512.575%1/4866%1/34.550%1/22二．各个变量的标准不确定度及自由度当一个变量能考虑到的所有来源的不确定度都确定了以后，就需要计算该变量的标准不确定度。u=

其自由度的计算如下：=例3：用电子天平测量100g金币。读数介于99.9996g--99.9999g之间,求金属的质量。

电子天平的技术资料校准数据

1.在100g的测量误差-0.2mg2.校准不确定度±0.05mg3.校准日期97.01.204.环境温度（校准时）23℃±1℃电子天平技术指标

1.重复性±0.1mg2.稳定性±1.5mg/年测量条件

1.测量日期97.07.062.环境温度23℃±1℃步骤1:建立数学模型

y=x步骤2:变量的最佳估计量

=(99.9996g+99.9999g)/2-(-0.2mg)=99.99995g步骤3:评定各个来源的的标准不确定度将技术资料中的不确定度来源划分如下:合成标准不确定度:

不确定度源类型半宽分布情况可靠性标准不确定度自由度校准不确定度B5×10-5g正态95%(证书)2.5×10-560(假设)天平漂移B1.5×10-3g均匀90%(假设)8.66×10-450(估计)读数随机性B1×10-4g均匀90%(假设)5.8×10-550(估计)分辨率B5×10-5g均匀100%(假设)2.5×10-5无穷(估计)

u={(2.5×10-5)2+(8.66×10-4)2+(5.8×10-5)2+(2.9×10-5)2}1/2

=8.69×10-4g

自由度：

＝50.7步骤4：确定合成标准不确定度步骤5：评定扩展不确定度

设置信水平95％，从T表得包含因子

K＝2.01

扩展不确定度U＝步骤6：结果报告金币的质量：99.99995±0.001747g，其中:置信水平95％，包含因子K＝2.01。第六章不确定度评定的一般程序不确定度评定的一般程序如下：步骤1、建立数学模型

y=f（x1,x2,x3…….xn）步骤2、决定变量xi（输入量）的最佳估计值

●通过统计方法或其他方法获得，如引用数值、常值（标准数值）等步骤3、识别不确定度的来源及评估每个输入量的标准的不确定度

●分析不确定度来源，设备/人员/环境/方法及被测对象

●按照A类评估方法或B类评估方法来，计算xi

的标准不确定度及有效自由度步骤4：评估输入量之间的关联关系步骤5：计算测量的结果从测量量X的最佳估计值得到Y的最值估计值

Y=(X1,X2,X3……Xn)步骤6：确定合成标准不确定度式中：u合成标准不确定度

●该式适用于函数f是线性的步骤7：用Welch-Satterthwaite

式子用来估算y的有效自由度

=

其中C为x的灵敏系数。步骤8：评估扩展不确定度

扩展不确定度U步骤9：结果报告结果应报告成

并说明所采用置信水平P以及包含因子K。

第七章质量控制图的制作与使用一、质量控制图的作用通过绘制质量控制图，可以帮助观察测试工作的稳定性、系统偏差及其趋势，及时发现测试结果的异常。二、质量控制图的制作选取一个测定含量稳定、样品基体均匀、便于保存的样本为测试控制样，以相同的测试条件连续测定n次，经过计算得到平均值X、偏差s。平均值X偏差-1s偏差-2s偏差1s偏差2s质量控制图每次测试时，与样品同样条件测定质量控制样，当控制样测定结果在±1s之间时，结果为满意；当控制样测定结果在±1s-2s之间时，结果为可疑；当控制样测定结果>±2s时，结果为不可接受。第八章方法确认的技术要求一、回收率对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1。表F.1回收率范围被测组分含量（mg/kg）回收率范围（%）＞10095～1051～10090～1100.1～180～110＜0.160～120二、校准曲线应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点（不包括空白）。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。三、精密度对于禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、两倍方法测定低限