材料现代研究方法透射电子显微镜

透射电子显微镜当前第1页\共有67页\编于星期五\19点电子束与物质的相互作用阴极发光轫致辐射X射线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束样品当前第2页\共有67页\编于星期五\19点透射电子显微镜的主要功能成像：明场像，暗场像格子像，原子像衍射当前第3页\共有67页\编于星期五\19点电子衍射

当前第4页\共有67页\编于星期五\19点X射线衍射多晶电子衍射单晶电子衍射当前第5页\共有67页\编于星期五\19点电子衍射花样的分析包括两个方面：1）衍射几何：电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的位置；2）衍射强度：即电子束经晶体散射后所产生的干涉线或斑点的强度。从衍射几何方面的分析可获得大量的晶体学信息，本部分重点讨论衍射斑点的形成原理与其物理意义。当前第6页\共有67页\编于星期五\19点电子衍射与电子衍射仪★薄晶体的电子衍射特征：⑴厄瓦尔球半径比倒易矢量大几十倍⑵衍射角很小，衍射线集中在前方⑶倒易点被拉长为倒易杆，倒易杆方向垂直于薄膜厚度★以上三个原因决定使得电子束相对晶体任何取向，在倒易原点附近都会有许多倒易杆与球面接触或交截，从而可以得到许多衍射线。衍射线的方向为连接球心和倒易杆与球的交点，如图所示当前第7页\共有67页\编于星期五\19点当前第8页\共有67页\编于星期五\19点当前第9页\共有67页\编于星期五\19点当前第10页\共有67页\编于星期五\19点相机长度当前第11页\共有67页\编于星期五\19点(a)第一幅衍射花样的形成和选区电子衍射原理

(b)三透镜衍射方式原理图（不考虑磁转角）当前第12页\共有67页\编于星期五\19点电子显微镜中的电子衍射★有效相机常数电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑点经过几级透镜放大后在底片上成的像，则相机长度L不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离，而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数，折算成衍射仪相机长度，成为有效相机长度L′.当前第13页\共有67页\编于星期五\19点电子显微镜中的电子衍射令图中O′P′距离为r,则再利用布拉格公式，得到当前第14页\共有67页\编于星期五\19点电子显微镜中的电子衍射r经过中间镜和投影镜放大后在底片上的距离R为即其中，

当前第15页\共有67页\编于星期五\19点电子显微镜中的电子衍射所以其中即为电子显微镜的有效相机长度，称为电子显微镜的有效相机常数当前第16页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定★单晶体衍射花样其特征是衍射斑点规则排列。在衍射斑点花样中最基本的是简单电子衍射花样—单晶带电子衍射花样，它是通过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像当前第17页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定其中各衍射斑点对应的倒易点指数如下图当前第18页\共有67页\编于星期五\19点单晶电子衍射花样的标定方法

电子衍射花样的许多几何特征都可借助倒易点阵平面加以说明，利用其性质可使单晶花样分析工作大为简化。当前第19页\共有67页\编于星期五\19点1．尝试-校核法单晶花样指数化方法由照片的负片描制的花样示意及其指数化(相机常数K＝1.41mm•nm)单晶电子衍射花样的标定方法

当前第20页\共有67页\编于星期五\19点(1)选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几个斑点A、B、C、D。测量R值分别为RA=7.1mm，RB＝10.0mmRC＝12.3mm，RD＝21.5mm；R矢量之间夹角的测量值为：RA与RB约90º，RA与RC约55º，RA与RD约71º。单晶电子衍射花样的标定方法

当前第21页\共有67页\编于星期五\19点（2）求R2比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍射晶面族。这是体心立方结构的N值。当然也可写成1:2:3:9作为简单立方结构的比值，这是在指数化过程中经常遇到的情况。（3）尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应的晶面族{110}共有12个晶面(包括正反符号)：(110)，(101)，(011)，，，，，，，，，。可以任选一指数，这样就有12种选法。单晶电子衍射花样的标定方法

当前第22页\共有67页\编于星期五\19点（4）按矢量运算求出C和D的指数：RC＝RA＋RB

因为：hC＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB所以可求得C和D。（5）对求出的指数继续用N和校核，与实际R2比值所得N值相比较；并对斑点指数化是否自洽进行检验。单晶电子衍射花样的标定方法

当前第23页\共有67页\编于星期五\19点（6）求晶带轴[uvw]。在电子衍射分析中，可用两个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶带轴方向。由晶带定律，用行列式表示：u:v:w=单晶电子衍射花样的标定方法

当前第24页\共有67页\编于星期五\19点2．标准花样对照法如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒易平面，以此作为不同入射条件下的标准花样，则实际观察、记录的衍射花样可以直接通过与标准花样对照，写出斑点指数和晶带轴方向。一般书中给出面心立方、体心立方和密排六方晶体的几个主要低指数的零层倒易平面，但在实际研究中常常出现其他晶带指数的衍射花样，这时掌握标准花样的作图方法就显得尤为重要。单晶电子衍射花样的标定方法

当前第25页\共有67页\编于星期五\19点[001][011][111][012]当前第26页\共有67页\编于星期五\19点在标定衍射花样时，尝试-校核法具有普遍性，它不仅适用于立方晶系的晶体，而且适用于任何晶系的晶体，但是它的计算量大，比较繁琐，标准花样对照法就弥补了这一缺点。但是一般书中只给出少数几个结构类型的、有限的几个低指数晶带的标准花样，往往不能满足实际研究的需要；而要作出不同结构类型的不同晶带的标准花样，就需要花费大量的时间。因此，对于这两种方法存在的问题，借助电子计算机是最好的解决方法。单晶电子衍射花样的标定方法

当前第27页\共有67页\编于星期五\19点七种晶系衍射斑点排布方式当前第28页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定★简单电子衍射花样的指数标定1.立方系单晶体已知物质的衍射指数标定⑴指数直接标定法需要知道仪器常数和晶体的点阵常数。以衍射晶体铝为例当前第29页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定当前第30页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定当前第31页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定当前第32页\共有67页\编于星期五\19点当前第33页\共有67页\编于星期五\19点复杂电子衍射花样：1.高阶劳埃带当前第34页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定2.菊池线当前第35页\共有67页\编于星期五\19点当前第36页\共有67页\编于星期五\19点当前第37页\共有67页\编于星期五\19点Kikuchilines当前第38页\共有67页\编于星期五\19点Kikuchilineformation当前第39页\共有67页\编于星期五\19点KikuchilineformationMoreforwardscattering–higherintensityHigheranglescattering–lowerintensityTraceoftheplane(halfwaybetweenthelines)Deficitline–closertooriginExcessline–fartherfromorigin当前第40页\共有67页\编于星期五\19点KikuchilineformationWhatistheanglebetweenthediffractingraysandthetraceoftheplane?QB

Ifthetraceoftheplaneishalfwaybetweenthek-lines,howfarapartarethek-lines?2QB

当前第41页\共有67页\编于星期五\19点KikuchilineformationWhathappensifyourotatethecrystal?K-lineswillmoveasthoughrigidlyattachedtothecrystal.Thescatteringdistributionwillremainstationary.当前第42页\共有67页\编于星期五\19点Kikuchilineformation当前第43页\共有67页\编于星期五\19点Kikuchilineformation当前第44页\共有67页\编于星期五\19点当前第45页\共有67页\编于星期五\19点当前第46页\共有67页\编于星期五\19点当前第47页\共有67页\编于星期五\19点3.单晶体和多晶体电子衍射花样指数标定另外，复杂电子衍射花样还包括二次电子衍射、孪晶衍射、双晶带衍射等.当前第48页\共有67页\编于星期五\19点电子背反射衍射(EBSD)当前第49页\共有67页\编于星期五\19点当前第50页\共有67页\编于星期五\19点当前第51页\共有67页\编于星期五\19点电子背反射衍射(EBSD)形成机理当前第52页\共有67页\编于星期五\19点EBSD图像当前第53页\共有67页\编于星期五\19点当前第54页\共有67页\编于星期五\19点当前第55页\共有67页\编于星期五\19点多晶体内部的晶粒取向分布及晶粒间关系当前第56页\共有67页