原子荧光安装指导文件

感谢您 普析通用仪器 公司生产的产品在您获得我们优秀产品的同时您也将获得我们提供的全面周到的 为了您在使用我们的产品时有使用之前请仔细阅读本使用手册★注意本说明书中特别强调的地方，特别是有关安全方面的说明★如在使用时有任何的疑问，您可以拨打我们的免费服务您还可以在本书的附录找到我们公司距离您最近的办事处的,他们将为 根据法普析通用仪器 公司的任何人不得以任何方式 进行。我们已尽力确保本指导文件上的信息准确尽管如此对于直接或间接由于仪器和手册之间的错误遗漏或差异而引起的损坏 普析通用仪器公司不承担任何相关责任本手册包含的技术信息参考变更恕不另行通知。Copyright©2010BeijingPurkinjeGeneralInstrumentCo.,.2010普析通用仪器公司All 版版第一 2010年11 环境条件 装备条 配电要 气源要 溶液要 工作台示意 图示拆箱方 PF7主机开箱方 SA7形态分析仪开箱方 AS4自动进样器开箱方 安装、联机、管路连 PF5/7安装连 SA5/7安装连 AS4安装连 重复性（相对标准偏差/RSD）....................................... 13试验工具............................................................ 13试验方法............................................................ 13检出限D.L与相关系数r............................................. 13试验工具............................................................ 13试验方法............................................................ 13 标证重复性（相对标准偏差RSD）15试验工具15试验方法15相关系数r15试验工具15试验方法15检出限（DL）1试验工具1试验方法1五 元素砷As)的分析信息锑Sb)的分析信息硒Se)的分析信息Hg)的分析信息砷形态的分析信 1形态的分析信息 9日常保 0日常维 0高压输液泵的维 1附附条认条认用于安装仪器的应具备良好的外部环境应设置在附近无强电磁和强热辐射源的地方不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近应避免日光直射烟尘污浊气流及水蒸气的影响原子荧光必须和化学处理分开以防酸雾。的内部环境应经常保持清洁和适宜的温度湿度室内空气相对湿度应保持在10%~80%对于比较潮湿的地区建议安装除湿机室内温度须控制在15℃~30℃，建议安装空气调节设备仪器适宜使用的大气压力在700hPa～1060hPa。备备原子荧光尺寸610mm×595mm×450mm重量35Kg形态分析仪尺寸600mm×560mm×415mm重量40Kg 自动进样器尺寸420mm×356mm×320mm重量20Kg。实验台应坚固稳定,台面平整台面长宽高尺寸约为3.00m×0.75m×0.60m实验台上放置原子荧光主机形态分析自动进样器计算机及等实验台四周要留出一定空间仪器后部与墙壁距离应不小于0.4m以便操作与维修（见图1-1（原子荧光仪器一经安装应尽量避免大距离移动移动仪器将造成重新安装部分仪器指标需要工程师重新调整精度有可能下降并且会带来比新仪器安装更为庞大的工作量以及外费支出）应安装排风设备（见图1-2仪器工作时的有害气体不能完全排出将会污 环境排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的纸张轻轻吸住风量不宜过大否则会影响氢焰的稳定性抽风口位于仪器烟囱的正上方在仪器要要须具备单相交流220V/50HZ电源建议配备净化稳压电器（功率不小于1.5kw仪器必须有可靠接地。地线最好是由一块直接埋入一米深以上的金属板仪器使用时要用到氩气（Ar用户需在本地气站购置氩气及氩气钢瓶纯度应大于99.99%同时购置氩气分压表（可用氧气分压表替代主压表表头0MPa～25MPa分压表表头0MPa～3.0MPa供给仪器的氩气压力为0.25MPa～0.30MPa。超纯水（电阻率应大于优级纯盐酸分析纯硫脲（或抗坏血酸分析纯硼氢化钾（或硼氢化钠 纯度大于分析纯氢氧化钾（或氢氧化钠）分析纯甲酸分析纯磷酸氢二铵砷(As)、Hg）的标准溶液（标物可以在国家标物中心或行业上级部门购置砷(As)：As（III）、DMA、MMA、As（V）标准溶液（标物可以在国家标物中心购置）工作台要求3.00m×0.75m如果计算机及另外配置电脑桌不放在工作—安装条件确 上工作台尺寸3.0m可以减少为2.5m坚固平稳工作台距离墙壁保留0.5m左右的图1-图1- PP打开仪器包装使用开口扳手拧下仪器底座与包装箱底座连接的螺丝取下两侧的固定杆见图2-1。1123图2-二拆箱注意事 方打开仪器包装使用开口扳手拧下仪器底座与包装箱底座连接的螺丝取下两侧的固定杆见图2-2方1123图2- 打开仪器包装使用开口扳手拧下仪器底座与包装箱底座连接的螺丝取下两侧的固定杆见图2-3。1123图2-二拆箱注意事 5、、5、、仪器摆放从左到右依次是自动进样器主机电脑主机上方的烟囱要求正对上方4。

图2-仪器摆放好以后在仪器后面板处按照示意图（图2-5完成流路气路及电器线。123456123456789图2-5主机后面板线路连接

流路、气路连接示意 F（3.15A）——电源管安装位置。AC220V/50Hz电源输入接口，接220V/50Hz交流电源COM1——连接到PC机的COM口上USB——备用接口，可用 线代替串口线使用COM2——连接到形态附件所对应的 口上CAN——连接到 自动进样器上对应的 口上Accessory——连接扩展附件。中微量附件，微量注射器附件等Waste——连接废液液位开关电线接头Solution——连接到压力三瓶组上对应的接口 ＆Humidity——温湿度传感器插口从附件箱中取出压力三瓶组在仪器后面板处（图2-5按照Ar-IN——Ar-OUT—— Liquid——与压力三瓶组中水接口（绿色接头）连Reductant——与压力三瓶组中还原剂接口（蓝色接头）连Carrier——与压力三瓶组中载液接口（粉色接头）连仪器摆放从左到右依次是主机自动进样器主机形态分析附件电脑主机上方的烟囱要求正对上方的排风系统。图2-6主机后面二拆箱注意事 仪器摆放好以后在仪器后面板处（图-7按照示意图完成流路气路及电器线。1123495678 流路、气路连接示意图2-7形态后面板线路连接F（3.15A）——电源管安装位置。AC220V/50Hz电源输入接口，接220V/50Hz交流电源COM——与PF5/PF7主机后面板COM2串口上USB——备用接口，可用 线代替串口线使用CAN——备用接口Solution1——连接到压力三瓶组 对应的接口Solution2——连接到压力三瓶组 对应的接口Waste1——连接废液液位开关 电线接头Waste2——连接废液液位开关 电线接头Ar-OUT1——与压力三瓶组 进气口连接。（载液、还原剂、水Ar-OUT2——与压力三瓶组 进气口连接。（载液、氧化剂、空瓶Ar-IN——气瓶分压表出口管线与此口连接 Liquid——与压力三瓶组中水接口（绿色接头）连Reductant——与压力三瓶组中还原剂接口（蓝色接头）连接Oxidizer——与压力三瓶组中氧化剂接口（绿色接头）连接 Liquid1——与压力三瓶组 中载液接口（粉色接头）连 Liquid2——与压力三瓶组 中载液接口（粉色接头）连 1 2 仪器摆放好以后在仪器后面板处（图2-1 2 3 序号名称功能备注

2-8AS4后面板线路连接 电源管安装位置 电源输入接口，接 交流电源CAN通讯口当分析仪器主机是原子荧光光度计时，与原子荧光光度计后面板CAN通讯口相连，用于通讯。ArIn气路，ArIn接气源 接口预留通讯接口ArOut气路出口，接瓶进气口 接口预留通讯接口 接口液位开关探测接口。 接废液桶液位开关 接口液位开关探测接口。 接瓶液位开关二拆箱注意事 安装步骤

图2-①安装瓶支架：取出包装盒中的2个白十字槽小盘头螺钉，将瓶支架 安装瓶组件：取出包装箱内的瓶，放在瓶支架内 安装池：将池安装在进样器外壳④安装样品托盘、⑤安装Z轴组件：将Z轴组件装配到进样器的Y轴上。将Z轴组件安装在进样器Y轴组件的滑块上，拧紧Z轴组件上自带的两个不脱落螺钉。图2-10。图2- ⑥安装取样针：将取样针从上而下穿过Z轴滑块，并穿过位于Z轴滑块两个狭4ArAr34ArAr32156789图2-11气路、流路连接示意序号名称功能备注FEP管电磁阀池电磁阀与池连接管路组件废液管二拆箱注意事 机机PF5/PF7在正常工作条件下仪器与砷锑铋空心阴极灯预热30min 和加热炉加热20min后检验1～2项。偏S偏S具空心阴极灯：砷、锑、铋、高性能空心阴极灯含砷、锑、铋10.0µg/L标准混合溶液含 标准溶液载液 盐酸溶液硼氢化钾溶液：称取 的硼氢化钾溶于 的氢氧化钾溶液中氩气（纯度不小于99.99%）本仪器定义相对标准偏差分别以10.0µg/L（砷锑铋1.0µg/L（标准溶液进行连续7次测定的荧光值的标准偏差除以测量平均值：RSDXX—对样品溶液连续测定7式中SD—为标准偏差即连续 次测量标准溶液的荧光信号的标准偏差检 检 具砷、锑、铋标准混合系列溶液：0.0µg/L、 、2.0µg/L、4.0µg/L8.0µg/L、10.0µg/L标准系列溶液：0.0µg/L、0.10µg/L、0.20µg/L、0.40µg/L、0.80µg/L、载液 盐酸溶液硼氢化钾溶液：称取 的硼氢化钾溶于 的氢氧化钾溶液中氩气（纯度不小于99.99%）将仪器的各项参数调试到最佳状态对载液进行11次测定求出标准偏差σ然后分别测定砷锑铋标准系列混合溶液.0µg/L1.0µg/L2.0µg/L4.0µg/L8.0µg/L、10.0µg/L；标准系列溶液0.0µg/L0.1µg/L0.20µg/L0.40µg/L0.80µg/L、 的荧光值软件画面中显示的相关系数 是否符合表 的要求并三主机指标验 作曲线斜率K按下式计算检出限检查是否符合表1 检出限DL3S0 式中KS0—空白溶液11 态态 试验在正常工作条件下仪器与砷空心阴极灯预热30min 平衡30min后检验1~2项。偏S偏S具As（III）、DMA、MMA、As（V）100.0µg/L的标准系列混合溶液载液：5%～10%盐酸溶液硼氢化钾溶液（砷）：称取15g的硼氢化钾溶于1000mL0.5%的氢氧化钾溶流动相溶液（砷）：准确称取0.99g(NH4)2HPO4置于500mL超纯化水中，待固体完全溶解后，用10%的甲酸溶液调节pH到6.00，再采用容器过滤器过0.45µm水系醋酸纤维素膜过滤，再超声波超声10min，备用。氩气（纯度不小于99.99%）方方分别对指定浓度的标准溶液进行连续6次测定测定峰面积荧光值的标准偏差除RSDSD100%式中nn n[XiXSD —对形态标准溶液连续测定6次的平均荧光值（峰面积 1X n具具砷形态标准As（III）、DMA、MMA、As（V）系列混合溶液：配制0.0µg/L20.0µg/L、40.0µg/L、80.0µg/L、100.0µg/L的标准系列混合溶液载液：同<试验工具>硼氢化钾溶液（砷）：同 流动相溶液（砷）：同<试验工具>氩气:同<试验工具>将仪器的各项参数调试到最佳状态再依次测量标准混合溶液各1次通过形态数；四形态分析指标验 DD砷形态（组分：As（III）、DMA、MMA、As（V））的 标准混合溶液载液：同<试验工具>硼氢化钾溶液（砷）：同 流动相溶液（砷）：同<试验工具>氩气:同<试验工具>将仪器的各项参数调试到最佳状态对基线连续测定15min求出基线噪声用微量进样器注入标准混合溶液记录谱图由各组分所对应的峰高和基线噪声计算按照下式计算检出限（以20µL进样量计）式中CL—检测限µg/µg/L；H—标准溶液的色谱峰高，mVµ 光光0.5%KOH(NaOH)+1%KBH4流3% 2%~20%(V/V)HCl、1%硫脲、1%抗坏血分屏炉试0.5%KOH(NaOH)+1%KBH43%价 (体积与体积百分比浓度 炉 0.5%KOH(NaOH)+1%KBH4流5% 5%~20%(体积与体积百分比浓度)分气屏炉((价

0.5%KOH(NaOH)+0.05%KBH4(NaBH4)0.5%KOH(NaOH)+1%KBH4(NaBH4)3%2%~20%(体积与体积百分比浓度)分流屏炉五原子荧光常见元素实验方 态态HamiltonPRP-X100(250mm×4.1mmi.d.,10µm15mmolL-1(NH4)2HPO4(pH6.00.5%KOH+1.5%5%~10%50mA300mL气600mL信信PgrandsilFE-C18(150mm×4.6mmi.d.,5µm1.0mLmin-0.5%KOH+1.5%KBH4（热0.5%KOH+0.05%KBH4（冷0.5%KOH参350mL气700mL开六形态分析常见元素实验方 严格遵循开、关机程序观察管路的密闭性能，如果管路漏液应及时查清漏源再次连接好管路，样品盘上测试完成的样品，及时清理，避免长期放置，酸气对自动进样。测试完成以后，关闭软件时，请执行关机程序仪器的表面清洁仪器的外壳表面经过了喷漆、及喷塑工艺的处理，在使用过程中请不要将溶液遗洒在外壳上，否则会在外壳上留下斑痕，如果不将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净，杜绝使用有机溶气液分离器和加热石英管为石英玻璃件，应避免碰撞以免破碎，使用过程中可用10%盐酸浸泡24h来清除杂质，用去离子水干净晾干备用。仪器长期不用时，把压力三瓶组里的溶液更换成纯水，执样流程，把管路中残存的载液和还原剂干净，防治长时间放置对仪器元器件和管路的腐蚀。每隔1个月预热仪器半小时左右（在测量状态下预热才原子荧光的炉丝是用来点燃氢化物气体的重要