agilent gc分流不进样口使用

衬操作步骤更换衬管控制表分流操操作步骤使用定义柱的分流控制表不分流操作参操作步骤使用定义柱的不分操作步骤使用未定义柱的不控制表脉冲分流模操作步骤脉冲分流模式的操控制表脉冲不分流操

操作步冲不分流模式的样操作步骤更换隔垫更换O操作步骤O操作步换进样口基座密操作步骤气体管线检漏操作步骤EPC操作步骤EPC操作步骤排除漏气操作步 进样分流/不分流进样此进样口用于分流不分流脉冲不分流或脉冲分流分析可从进样口控制表中选择操作模式分流模式通常用于常量样品分析而不分流模式用于痕量分析脉冲不分流和脉冲分流模式与分流或不分流一样只不过允许进大量样标准和高标准流进样口在供气管的压120psi它适用于大多数色谱柱高压进样口的压力为170psi用于对气体流量产生相当阻力的小口径毛要检查您所使用的模式按[FrontInlet][BackInlet]滚至Pressure[Info]将显示进样口的压力范围1100psi标准模式或1150psi高压模式隔垫的松对标准隔垫的隔垫定位螺帽对隔垫产生压力对于进样口压力100拧紧定位螺帽直到C型环高出上部平面约1mm可适用于多种情1对于较高的进样口压力拧紧隔垫定位螺帽直到C环停止转动表面螺帽已紧贴着隔垫然后再紧一圈如果使用MerlinMicrosealTM隔垫用手拧隔垫螺帽直到拧紧密 动压力大小决定于所用的隔垫衬根据所用进样类型分流或不分流选择衬管许多衬管捷伦科技色谱操作步骤更换衬衬管部件号5183-4647分流或5062-3587不分流镊隔垫扳 部件号19251-00100VitonO形 部件号5180-4182按[Oven]设定柱箱温度为 当温度达到设定值关闭色谱柱箱[FrontInlet][BlackInlet]关闭进样口温度和警 进样口柱接头非常热易引起烫伤移去嵌入式固定螺帽如需要就使用隔垫如果其中有衬管用镊子或小工具将其取出注意不要弄碎用镊子拿起一个新的衬管并仔细检查确认适于所用进样模式分流或不在距衬管顶端 3mm处更换VitonO形把衬管垂直向下按入进 在进样口末端或衬管末端不要增加O形圈或密封圈否则会损坏进样口和弄碎放回嵌入式固定螺帽用手指拧紧但不要衬衬2–3图 安装衬分流模式气在分流进样期间液体样品导入热的进样口并迅速汽化少量蒸汽进入色谱柱大部分从分流扫出口排出分流比由用户控制分流进样主要用于高浓度样品分析大部分样品从分流扫出口排出它也用于不能稀释的样图43显示了此进样口在分流方式操作下的

传感

比例阀 流传感

出柱头压力控制回分流出口流吹扫阀打到检测安全关闭模式比例阀143分流气控制表分流操Mode:当前操作方式分流Temp真实和设定的进样口Pressure真实和设定的进样口Splitratio分流流量于柱流量之比柱流量在柱1柱2制表中设定如果您的柱没定义此行不出现Splitflow分流/吹扫出口的流量ml/min 如果您的柱没定义此行不分流比和分流流量改变而柱流量和压力保持不变如果使用载气节省在进样时间后设定操作步骤使用定义柱的分流检查色谱柱载气和流量或压力程序如果使用是否配置正确参见[FrontInlet][Back滚至Mode[Mode/type]选择=设定进样口=如果您想指定分流Splitratio并输入数值将计算出分流如果您想指定分流Splitflow并输入数值将计算出分如需要就打开Gassaver在进样后设定Savertime在进操作步使用定义柱的分流检查色谱柱载气和流量或压力程序如果使用是否配置正确参见[FrontInlet][Back设置温设置进样口总流量使用流量计测定分流出口=Totalflow中减去隔垫吹扫流量参见286页根据不同载气=计算分流比调至所隔隔垫吹扫出分流出仪器前不分流方式的气不分流方式的气这种方式中在进样和样品于衬管汽化以及进入柱期间吹扫阀关闭在进样后指定时间吹扫阀打开从分流出口吹出衬管中剩余的蒸汽这可避免由于进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾在进样口控制表指定吹扫时间和吹扫如果您使用载气节省那么载气节省时间应在吹扫时间之

隔垫

出捕集器吹扫比例阀关到检测图 不分流流量示意图吹扫时间预运控制表不控制表不分流Mode:当前操作方式不分Temp进样口温度的真实值和设Pressure进样口压力的真实值和设定值psibar,Purgetime在运行开始后打开分流吹扫阀的时Purgeflow在Purgetime吹扫出口处的流量ml/min如果您在柱没定Totalflow在预运行预运行灯亮且不闪烁期间和在吹扫时间之前运行期间总流量行显示进样口的真实流量您不能在这些时间段输入设定值在其它时间段Totalflow同时显示设定值和真实值如果使用载气节省在吹扫一个成功的不分流进样包括以下在加热的进样口汽化样品和溶运用低流量和低柱箱温度在柱头生成溶剂饱使用此区域在柱头重新富集样等待全部至少大部分样品进入色谱柱然后打开吹扫阀放出进样口剩下的蒸汽其中大部分为溶剂这能减小溶剂引起的拖尾升高柱箱温度释放溶剂然后样品进入柱一些试验需要反复摸索操作条件表33供了一些严格参数的起始值表33不分流方式进样口参数柱参 允许设定值范 建议初始 不用低温,24C-450CN2低温,–80C-450C

柱箱起始时 0-999.9 进样口吹扫

0-999.9

--载气节省时0-999.9柱流在吹扫时间载气节省流15-1000比最大柱流操作步骤使用定义柱的不分流检查色谱柱载气和流量或压力程序如果使用是否配置正确参见[FrontInlet][Back滚至Mode[Mode/type]选择Split设定进样口温输入吹扫时间和吹扫在吹扫在进样前使用[PrepRun] 见285操作步骤使用未定义柱的不分流检查色谱柱载气和流量或压力程序如果使用是否配置正确参见[FrontInlet][Back滚至Mode[Mode/type]选择Split设定进样口温输入吹扫设定总流量大于柱流量与隔垫吹扫流量之和见286页以保证足够在手动进样前使用[PrepRun] 见285脉冲分流和不分流模只在指定一段时间后并于运行开始及返回其正常值前压力脉冲方式才增加进样口的压力压力脉冲从进样口吹出样品以便更快地进入色谱柱减少进样口样品分解的机会如果色谱图由于压力脉冲而改变保留间隙可帮助恢复峰在压力脉冲方式手动进样前一定要按[PrepRun]键参见285在压力脉冲方式时可以有柱压力和流量程序但是压力脉冲优先于柱压力压力脉压力脉压力或流量程序 45压力脉冲和柱流量或控制表脉冲分流模Mode:当前操作方式脉冲分Temp真实和设定的进样口Pressure运行开始时进样口压力的真实和设定值受压力脉冲的影响可以忽略如果不用程序就设定压力程序或固定压力的起始点Pulsedpres在运行开始时所需的进样口压力Pressure时按[PrepRun]后压力升至设定值并保持恒定直到PulsetimePulsetime此时压力返回其正常设定值Splitratio分流流量与柱流量之比柱流量在柱1柱2制表中设定如果您的柱没定义此行不出现Splitflow分流扫出口的流量ml/min如果您的柱没定义此行不Totalflow进入进样口的总流量是分流流量柱流量和隔垫吹扫流量之和当改变总流量分流比和分流流量改变而柱流量和压力保持不变当使用压力脉冲时总流量增加以保持分流比恒定脉冲压力设定操作步骤脉冲分流模式的检查色谱柱载气和流量或压力程序如果使用是否配置正确参见[FrontInlet][Back滚至Mode[Mode/type]选择Pulsed设定进样口温分流流柱流分流流柱流如果您想指定分流Splitratio并输入数值将计算出分流流量仅定义柱有如果您想指定分流Splitflow并输入数值将计算出分流比仅定义柱有如果需Gassaver在PulseTime后在手动进样前使用[PrepRun] 见285控制表脉冲不分流操Mode:当前操作方式脉冲分Temp进样口温度的实际值设Pressure运行开始时进样口压力的真实和设定值受压力脉冲的影响可以忽略如果不用程序就设定压力程序或固定压力的起始点Pulsedpres在运行开始时所需的进样口压力Pressure时按[PrepRun]后压力升至设定值并保持恒定直到PulsetimePulsetime此时压力返回其正常设定值Purgetime运行开始后您希望吹扫阀打开的时间设定吹扫时间在脉冲时间前0.1 Purgeflow在Purgetime时吹扫出口的流量 柱必须定义Totalflow这是进样口总流量代表柱流量和隔热吹扫流量操作步骤脉冲不分流模式的检查色谱柱载气和流量或压力程序如果使用是否配置正确参见[FrontInlet][Back滚至Mode[Mode/type]选择PulsedSplit设定进样口温输入PlusedPresPlusetime的要打开吹扫阀时输入吹扫时间在Pulsetime之前设定 如果柱已定义输入Purgeflow的数在脉冲压力时间前设定吹扫时0.1-0.5在手动进样前使用[PrepRun] 见285分流/不分流进样分流无分流进样分流/无分流MerlinMerlin隔垫定位螺隔插入组O衬分流出口管保温不分流进样口底定位螺进样口底座密封垫垫转换保温绝缘柱密封柱螺图 分流/无分流毛细管柱进样如果隔垫漏气您会看到诸如较长或漂移的保留时间响应值降低柱头压力下降的迹象另外检测器信号噪声增大隔垫的使用是由进样频率和针头质量决定的针头上的毛刺的边缘粗糙的表面或针头钝都会降低隔垫使用如果仪器连续使用推荐使用隔垫的类型取决于GC的要求其它可选择MerlinMicrosealTM隔垫一种鸭嘴型低流失和长隔垫在使用7683自动进样器和所推荐的注射器适于使用上述隔垫您可直接从安捷伦科技订购隔垫请参阅A安捷34推荐用于分分流进样口的说 部件11-mm隔垫低流失红 11-mm带有局部孔的隔垫低流失红 5181-11-mm隔垫低流失灰 5080-Merlin微密封隔垫(30 5181-11-mm高温硅酮隔垫 警 柱箱和/或进样口可能太热会引起烫操作步骤更换隔所需材所需材手 如果进样口太新隔 参阅307页表34上的部件隔垫螺帽扳 部件号 带尖头的塑料或木头工具用于将隔垫从进样口中取0级或00级钢丝 任小钳子或压缩过滤干燥的空气或氮 可完成下列预备步如果您已输入想要的参数请作为法关闭柱箱和检测将柱箱和进样口冷却到关闭进样口压隔垫定位螺隔取下隔垫定位螺帽如果螺帽太热或粘连就使用扳手取出旧隔垫如果隔垫粘连用尖头的工具将它取下一定要全部取出避免擦伤隔垫定位螺隔如果隔垫粘连用尖头的工具将它取下避免擦伤隔垫周围的金属表面并取出旧隔如果隔垫粘连用一小块卷好的钢丝绒和镊子或小钳子将残留物从定位螺帽和隔垫底座擦除用压缩空气或氮气将钢丝绒碎末和隔垫碎屑吹干净用镊子塞入新的隔垫将它压紧在接如果装MerlinMicroseal,要把有金属零件的一面向下向着柱和

复原隔垫固定螺帽用手拧紧直到C露出螺帽以上1mm避免过恢复正常的操作条O每次更换衬管都需要更换O者O磨损成为漏气源为确定O圈是否漏气要对分流/无分流进样口进行检漏O圈含有使其具有柔韧性的增塑剂O圈用于密封进样口顶部进样口底部和衬管然而在高温下增塑剂会流失O圈会变硬不再能够起密封作衬O衬O进样口衬O进样口新O形 用旧的O形图 进样口衬管和O形圈横截如果经常在高温下操作进样口应当使用石墨O形圈虽然其使用较长但最终也会硬化参阅下表以确保进样口使用正确的O形圈35.用于分流流进样O说部件VitonO用于温度3505181-O3505180-O形圈用于无分流衬管5180- 柱箱和/或进样口太热会引起烫伤如果进样口太热请戴上手套以保操作步O所需材手 如果进样口太热O形圈参阅31035的部件隔垫螺帽部件号隔垫螺帽部件号小钳子或完成下列预备步如果您已输入想要的参数请作为法关闭柱箱和检测将柱箱和进样口冷却到关闭进样口压找到流插入组件螺帽如果需要用扳手松开它垂直向上抬起避免碰裂或打碎衬管不分流插入组件应当看到周围环境有O形圈的衬管顶部用镊子或小钳子衬管并将它和O形圈取出旧的O形圈并将一个新的套在衬管用镊子把衬管送回进样口恢复插入组件螺帽并用扳手拧紧螺帽使其刚GC恢复到规定的操作条无论何时松开或取下转换螺帽都必须更换进样口底座的密封圈另外象鬼峰这样的色谱现象表示进样口基座密封垫圈已赃应更换有三种型号进样口基座密封垫圈镀金密封垫部件18740-镀金密封垫带十字部件 5182-不锈钢密封垫18740-细管柱安装和拆卸请参见色谱柱与净化器警 柱箱和/或进样口可能太热会引起烫操作步骤更换进样口基座密所需材干净的不起毛的龙手 在处理密封垫时必须戴新密封 参阅部件号列新垫 部件号5061-1/4-in.扳 用于毛细管1/2-in完成下列预备步如果您已输入想要的参数请作为法关闭柱箱和检测将柱箱和进样口冷却到关闭进样口压从进样口中取出色谱柱堵住毛细管柱末端以防止污染如果在进样口基座安装了保温层底盖将它取下转转换接断开的已经安上柱堵1/2-in.手松开转换螺帽然后取下衬垫和密封垫在转换接头内取出它们当更换进样口密封垫时可能也希望更换垫圈转换转换接戴上手套以避免进样口基座密封垫和垫圈受到污染将垫圈放入转换接头并在其上面放上新的进样口基座密封垫进样口底进样口底座密封垫垫转换接更换分流放空捕集过 关闭装有分流放空捕集过滤阱的柱箱和进样口加热器使其冷却并把载气气关闭进样口和柱箱并使其冷GC所有的气体都卸下气路系统的盖从捕集过滤阱的支架框中提起过滤阱组件把捕集过滤阱组件分分流放空后可更换的过滤组过滤分流放空前部装配流把旧的过滤芯和O圈卸下来换上新把捕集过滤阱装配进行检操作步骤气体操作步骤气体管线气体管线的泄漏会明显地影响色谱分析结果下列步骤用于检查气体流路系统但不包括进样口流路的进气口接头如果系统的这一部分证明已密封则进行下一步检查进样口和进气口接头是否有漏气不推荐使用检漏液检测特别是在清洁度非常重要的部分如果使用检漏液要立刻将液体擦干以除去皂膜警告当使用检漏液时为避免潜在的电击关闭GC并拔下总电源插头检漏液洒在电气线特别是检测器加热器的导线上所需材有检测气体类型功能的电子检漏器或液体检漏液如果使用检漏液当完两个7/16-in.使用电子检漏器检查可能会漏气的每一个拧紧各个接头以排除漏气并对其重新检查继续拧紧直到所有接头均不骤在进样口有多处可能产生漏气的部位一般来说本步骤是确定进样口是如果进样口正在漏气应当使用电子检漏器检测以确定漏气部位的准确位 柱箱和/或进样口可能太热会引起烫伤无孔隔7/16-in手 如果进样口太隔垫螺帽扳 部件号19251-9/16-in皂沫流量完成下列预备步如果您已输入想要的参数请作为法关闭柱将柱箱和进样口冷却到关闭进样口压取下柱 如柱子已安装用装好无孔隔垫的柱螺帽堵住色谱取出旧的隔垫换上新的更详细说明参 更换隔检查O形圈如果已变硬发脆或裂开就更换一个更详细说明参阅更换O页1/4-in.Swagelok堵堵上隔垫吹扫接把柱箱温度设定在正常操作的温配置色谱柱长度为[FrontInlet][BackInlet]打开进样口控把进样口温度设定在正常操作的输入压力设定值25psi嫌这一数值大可以设为正常操作的压力一定要注意气源的压力要比进样口压力高10psi把进样口设定为分流等几分钟让压力和流量平衡如果压力达不到说明不是有大的泄漏就是把气体压力或流量关闭因为隔垫吹扫和色谱柱接头是封闭的气体憋在系统里所以压力应保持恒定如果压力下降太快到不可接受的程度参 操作步骤排除漏在进样口有多处可能产生漏气的部位一般来说本步骤是确定进样口是如果进样口正在漏气应当使用电子检漏器检测以确定漏气部位的准确位 柱箱和/或进样口可能太热会引起烫伤无孔隔7/16-in手 如果进样口太隔垫螺帽扳 部件号19251-9/16-in皂沫流量完成下列预备步如果您已输入想要的参数请作为法将柱箱冷却到室温然后关闭柱将柱箱冷却后关闭进样口压取下柱 如柱子已安装用装好无孔隔垫的柱螺帽堵住柱接取出旧的隔垫换上新的更详细说明参阅307检查O形圈如果已变硬发脆或裂开就更换一个更详细说明参3101/8-in.Swagelok将柱箱设定到规定